치과 임상에서는 여러 목적으로 Polymethyl methacrylate를 주성분으로 한 아크릴릭 레진이 사용되고 있으며, 특히 가철성 교정장치는 대부분 이것을 사용한다. 그러나 아크릴릭 레진은 중합이 완벽하게 이루어지지 않을 경우 인체에 악영향을 줄 수 있는 미반응 모노머가 레진에 잔존할 수 있다. 본 연구에서는 다양한 방법(온도, 압력, 수중 혹은 공기 중)으로 중합 조건과 시간을 달리 하여 교정용 아크릴릭 레진에서 발생하는 미반응 모노머의 용리량을 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 정성 및 정량분석 하고자 하였다. 연구 결과, 모든 군에서 MMA를 제외한 다른 모노머는 용리되지 않았으며, 중합 방법에 따른 모든 실험군에서 미반응 모노머의 용리는 유의하게 감소하였고(P<0.05) 중합 방법을 한 가지만 사용하였을 때보다 2가지 이상 복합적으로 변화시켰을 때 모노머의 용리량이 더 감소함을 알 수 있었다. 또한 시간경과에 따라 모노머의 용리량이 유의하게 감소하여, 특히 1일 후 부터 급격한 감소를 보였다. 이상의 결과를 보아 중합 방법을 달리하였을 때 모노머의 용리량을 더 많이 감소시키고, 다른 중합 조건들도 복합적으로 사용하는 것이 용리량을 더 효과적으로 줄일 수 있을 것으로 생각된다. 그리고 중합 과정에서 온도, 수분, 압력의 조건을 강화하여 3일 이상 중합 시간을 가지는 것이 미반응 모노머의 용리량을 최소화할 수 있을 것으로 생각되었다.
치과 임상에서는 여러 목적으로 Polymethyl methacrylate를 주성분으로 한 아크릴릭 레진이 사용되고 있으며, 특히 가철성 교정장치는 대부분 이것을 사용한다. 그러나 아크릴릭 레진은 중합이 완벽하게 이루어지지 않을 경우 인체에 악영향을 줄 수 있는 미반응 모노머가 레진에 잔존할 수 있다. 본 연구에서는 다양한 방법(온도, 압력, 수중 혹은 공기 중)으로 중합 조건과 시간을 달리 하여 교정용 아크릴릭 레진에서 발생하는 미반응 모노머의 용리량을 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 정성 및 정량분석 하고자 하였다. 연구 결과, 모든 군에서 MMA를 제외한 다른 모노머는 용리되지 않았으며, 중합 방법에 따른 모든 실험군에서 미반응 모노머의 용리는 유의하게 감소하였고(P<0.05) 중합 방법을 한 가지만 사용하였을 때보다 2가지 이상 복합적으로 변화시켰을 때 모노머의 용리량이 더 감소함을 알 수 있었다. 또한 시간경과에 따라 모노머의 용리량이 유의하게 감소하여, 특히 1일 후 부터 급격한 감소를 보였다. 이상의 결과를 보아 중합 방법을 달리하였을 때 모노머의 용리량을 더 많이 감소시키고, 다른 중합 조건들도 복합적으로 사용하는 것이 용리량을 더 효과적으로 줄일 수 있을 것으로 생각된다. 그리고 중합 과정에서 온도, 수분, 압력의 조건을 강화하여 3일 이상 중합 시간을 가지는 것이 미반응 모노머의 용리량을 최소화할 수 있을 것으로 생각되었다.
Acrylic resin is widely used in dental practice. However, the residual monomer in acrylic resin could act as a negative biocompatability on human body. The aim of this study was to evaluate the amount of the monomer elution from polymerized orthodontic acrylic resin. Orthodontic acrylic resin was us...
Acrylic resin is widely used in dental practice. However, the residual monomer in acrylic resin could act as a negative biocompatability on human body. The aim of this study was to evaluate the amount of the monomer elution from polymerized orthodontic acrylic resin. Orthodontic acrylic resin was used in the study. The curing condition of the resin was controlled by temperature, pressure, aquatic and atmospheric environment. The duration and amount of monomer elution and timedependent plot was recorded by high performance liquid chromatography. The result showed that the only monomer eluted from the resin was methyl methacrylic acid. And the amount of the monomer elution has diminished considerably by time progress especially within 24 hours. Furthermore, elution of the residual monomer was significantly lower in group of pressure, moisture and elevated temperature than control (p<.05). According to this study, it was thought that the elution of residual monomer might be influenced by curing environment.
Acrylic resin is widely used in dental practice. However, the residual monomer in acrylic resin could act as a negative biocompatability on human body. The aim of this study was to evaluate the amount of the monomer elution from polymerized orthodontic acrylic resin. Orthodontic acrylic resin was used in the study. The curing condition of the resin was controlled by temperature, pressure, aquatic and atmospheric environment. The duration and amount of monomer elution and timedependent plot was recorded by high performance liquid chromatography. The result showed that the only monomer eluted from the resin was methyl methacrylic acid. And the amount of the monomer elution has diminished considerably by time progress especially within 24 hours. Furthermore, elution of the residual monomer was significantly lower in group of pressure, moisture and elevated temperature than control (p<.05). According to this study, it was thought that the elution of residual monomer might be influenced by curing environment.
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문제 정의
그러나 국내에서는 이러한 중합방법의 변화와 미반응 모노머 용리량을 감소시킬 수 있는 방법에 대한 연구가 아직 부족한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 교정용 장치 제작 시 사용되는 교정용 아크릴릭 레진을 대상으로, 중합 방법과 중합 후 시간경과에 따라 용출되는 미반응 모노머의 양을 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 정량 및 정성 분석하고, 용리되는 미반응 모노머가 감소되는 정도를 비교 평가함으로써, 아크릴릭 레진의 잔존 모노머 양을 최소화할 방법을 모색할 목적으로 시도되었다.
본 연구는 교정용 아크릴릭 레진으로 제작된 가철성 교정 장치를 구강 내 장착하였을 때 모노머에 노출되는 정도를 알아보기 위해 설계되었다. 모노머의 경우 인체에 여러 가지 해로운 영향을 미칠 가능성이 있고 생체 내 위해성 정도를 측정할 수 있는 생리적인 검사가 없음에도 불구하고, 환자에게 위험이 적은 물질로 고려되어 치과 임상에서 특히 보철물의 제작, 수리 뿐 아니라 교정 장치 및 여러 가지 치료 재료로 사용되고 있다27).
40% 농도의 acetonitrile에서 Bis-DMA의 peak가 나오지 않은 것은 시간의 측정을 0에서 10분으로 하였기 때문이며, Bis-DMA의 peak는 10분이상의 시간에서 용리될 것으로 생각되었다. 실험 중 사용한 표준 시료는 자가 중합 레진과 광중합 레진에 포함된 모노머로 하였고, 이것은 제조사가 설명한 성분 외에 다른 성분이 포함되어 있지는 않은지 확인하기 위해 사용한 것이다. 또한 아크릴릭 레진의 중합과정에서 생성되는 MMA와 Benzoyl peroxide 중합물인 benzoic acid와 methacrylic acid는 MMA에 비해 소량 존재하고 본 실험에서는 용리되지 않아 본 연구에서는 MMA에 중점을 두고 실험을 진행하였다.
제안 방법
3.9×150 mm의 C18 silica gel로 충전된 Nova-Pak column(Waters, Milford, USA)이 연결된 HPLC를 이용하여 미반응 모노머의 성분과 양을 분석하였다.
교정용 orthodontic resin을 두께 1 mm, 지름 7 mm의 주형에 제조자의 지시에 따른 12:5의 혼비로, 분말 0.04 g 과 모노머 20 ㎕를 충전 후 다음의 방법으로 각 군당 5개의 시편을 제작하였다. 어떠한 처리도 없이 상온(24℃)에서 자가 중합한 것을 대조군으로 하고, 중합 시 온도, 압력 및 수분의 유무를 달리하여 온도를 변화한 군을 T, 압력을 변화한 군을 P, 그리고 수분을 공급한 군을 H로 표기하고 각각의 변화를 혼용한 군을 각각 PT, TH, HP, HTP로 명명하고 이것을 실험군으로 하여 모두 10분간 중합하였다(Table 2).
또한 상온에서 어떠한 처리도 없이 중합한 군을 경과시간을 달리 하여 중합 10분, 1일, 3일, 7일 후에 용리된 미반응 모노머의 양을 위와 동일한 방법으로 분석하였다.
실험 중 사용한 표준 시료는 자가 중합 레진과 광중합 레진에 포함된 모노머로 하였고, 이것은 제조사가 설명한 성분 외에 다른 성분이 포함되어 있지는 않은지 확인하기 위해 사용한 것이다. 또한 아크릴릭 레진의 중합과정에서 생성되는 MMA와 Benzoyl peroxide 중합물인 benzoic acid와 methacrylic acid는 MMA에 비해 소량 존재하고 본 실험에서는 용리되지 않아 본 연구에서는 MMA에 중점을 두고 실험을 진행하였다.
이동상을 증류수에 acetonitrile를 50% 되도록 혼합한 용액과 40%가 되도록 혼합한 용액을 사용하여 UV detector의 파장 215 nm 범위에서 잔존 모노머를 검출하였다. 또한 표준 모노머들의 정량분석은 각각 1, 5, 10 ㎍의 농도에서 측정한 분리 시간과 크로마토그램 상에 나타난 높이를 기준으로 표준 곡선을 작성하였다.
본 연구에서는 여러 가지 중합 방법과 시간에 따른 교정용 아크릴릭 레진에서 MMA, BPA, Bis-GMA, Bis-DMA, UDMA, TEGDMA 등의 모노머들이 용리되는지를 확인하고 정량 분석하여 다음의 결론을 얻었다.
04 g 과 모노머 20 ㎕를 충전 후 다음의 방법으로 각 군당 5개의 시편을 제작하였다. 어떠한 처리도 없이 상온(24℃)에서 자가 중합한 것을 대조군으로 하고, 중합 시 온도, 압력 및 수분의 유무를 달리하여 온도를 변화한 군을 T, 압력을 변화한 군을 P, 그리고 수분을 공급한 군을 H로 표기하고 각각의 변화를 혼용한 군을 각각 PT, TH, HP, HTP로 명명하고 이것을 실험군으로 하여 모두 10분간 중합하였다(Table 2). 중합 후 5 ㎖의 3차 증류수에 서 10분 간 보관하고 용리되는 미반응 모노머를 HPLC(Waters, Milford, USA)에서 정성, 정량 분석하였다.
여러 가지 중합 방법을 사용하여 장치 내부의 잔존 모노머 양을 감소시킬 수 있는 방법을 모색해 보았다. 잔존 모노머양의 감소를 결정하는 요소에는 여러 가지가 있다.
위의 연구 결과들을 고려하여 본 연구에서는 중합 과정 중 압력, 온도, 수분의 유무 및 시간 변화에 따른 잔존 모노머의 용리량을 측정해 보았다. 실험 결과 임상적으로 잔존 모노머의 양을 감소시킬 것으로 생각되었던 압력은 모노머 양의 감소에 많은 영향을 미치지 않았으며, 수중 혹은 온도가 존재하는 상황에서의 레진 중합이 잔존 모노머의 용리를 더욱 많이 감소시키는 것으로 나타났다.
이동상을 증류수에 acetonitrile를 50% 되도록 혼합한 용액과 40%가 되도록 혼합한 용액을 사용하여 UV detector의 파장 215 nm 범위에서 잔존 모노머를 검출하였다. 또한 표준 모노머들의 정량분석은 각각 1, 5, 10 ㎍의 농도에서 측정한 분리 시간과 크로마토그램 상에 나타난 높이를 기준으로 표준 곡선을 작성하였다.
어떠한 처리도 없이 상온(24℃)에서 자가 중합한 것을 대조군으로 하고, 중합 시 온도, 압력 및 수분의 유무를 달리하여 온도를 변화한 군을 T, 압력을 변화한 군을 P, 그리고 수분을 공급한 군을 H로 표기하고 각각의 변화를 혼용한 군을 각각 PT, TH, HP, HTP로 명명하고 이것을 실험군으로 하여 모두 10분간 중합하였다(Table 2). 중합 후 5 ㎖의 3차 증류수에 서 10분 간 보관하고 용리되는 미반응 모노머를 HPLC(Waters, Milford, USA)에서 정성, 정량 분석하였다.
대상 데이터
본 실험의 시편의 표면적은 약 4.7 ㎟이고 중합 과정에서 아무런 처리를 하지 않은 경우, 용출되는 잔존 모노머의 양은 2.57 ㎍이었다. 성인의 평균 상악과 하악의 무치악부 면적은 각각 22.
주 재료로는 교정장치 제작용 acrylic resin인 Orthodontic resin(Dentsply Caulk, Milford, US)을 사용하였으며, 그 성분은 다음과 같다(Table 1). 용리된 모노머를 분석하기 위한 표준 모노머로는 methyl methacrylate(MMA, Sigma Co., USA), bisphenol-A(BPA, Sigma Co., USA), bis-glycidyl dimethacrylate(Bis-GMA, Polysciences Inc., USA), bisphenol-A dimethacrylate(Bis-DMA, Sigma Co., USA), triethyleneglycol dimethacrylate(TEGDMA, Sigma Co., USA), urethane dimethacrylate(UDMA, Sigma Co., USA) 등을 사용하였다.
주 재료로는 교정장치 제작용 acrylic resin인 Orthodontic resin(Dentsply Caulk, Milford, US)을 사용하였으며, 그 성분은 다음과 같다(Table 1). 용리된 모노머를 분석하기 위한 표준 모노머로는 methyl methacrylate(MMA, Sigma Co.
데이터처리
중합 방법에 따른 모노머 용리량의 차이를 검정하기 위하여 SPSS 12.0 프로그램을 사용하여 Kruskal Wallis test를 실시하여 유의수준 0.05로 유의성을 검정하였다.
성능/효과
1. 모든 실험군에서 MMA를 제외한 알려진 어떠한 모노머도 용리되지 않았다.
2. 대조군에 비해 1, 3, 7일 후 모두 모노머 용리량의 유의한 감소가 보였다(P<0.05).
3. 실험군 모두에서 잔존 모노머양의 유의한 감소가 관찰되었고(P<0.05), T와 H을 포함한 군에서, 특히 HTP군에서 여타 군에 비하여 용리량이 감소되었다.
실험 과정에서 점진적인 이동상의 농도 증가를 하였을 경우 표준시료들의 peak가 겹치는 경우가 많아 50%와 40%에서 측정을 하게 되었다. 50%의 acetonitrile 이동상에서 측정한 경우에는 Bis-DMA와 BPA, MMA의 peak가 겹쳐서 나와 이 세가지 표준 시료만 40%의 acetonitrile 이동상에서 측정한 결과 MMA와 BPA만 검출되었고, acrylic resin에서는 MMA만 검출되었다. 40% 농도의 acetonitrile에서 Bis-DMA의 peak가 나오지 않은 것은 시간의 측정을 0에서 10분으로 하였기 때문이며, Bis-DMA의 peak는 10분이상의 시간에서 용리될 것으로 생각되었다.
Weaver와 Goebel15)은 뜨거운 물에 레진을 넣어 두는 것이 환자의 과민 반응을 감소시켰다고 보고하였다. 결론적으로 뜨거운 물에 장치를 넣어 두는 것은, 잔존 모노머를 급속히 발산시키는 효과를 가진다. 다섯째로 중합 시간에 따른 영향이 있다.
실험 결과 임상적으로 잔존 모노머의 양을 감소시킬 것으로 생각되었던 압력은 모노머 양의 감소에 많은 영향을 미치지 않았으며, 수중 혹은 온도가 존재하는 상황에서의 레진 중합이 잔존 모노머의 용리를 더욱 많이 감소시키는 것으로 나타났다. 그러나 모든 중합조건의 변화를 혼합하여 사용한 경우 모노머 용리량이 가장 적게 나온 것으로 보아 압력도 모노머의 양에 영향은 미치지만 다른 방법들과 동시에 적용한 경우에 더 큰 효과를 나타내는 것으로 판단되었다.
압력 만을 적용한 군에 비해 다른 방법을 사용한 군에서 잔존 모노머량의 감소가 뚜렷하였으며, 압력과 온도 및 수분을 적용한 군에서는 잔존 모노머 양의 감소가 가장 많이 나타났다. 그리고 온도의 영향에 비해 수분의 영향이 잔존 모노머 양의 감소에 대한 더 큰 영향을 미쳤으며, 수분, 온도 그리고 압력을 모두 적용한 군에서 가장 적은 양의 모노머가 검출되었다.
또한 여러 가지 방법(Table 3)으로 교정용 레진을 중합한 결과, 대조군에 비해 모든 실험군에서 잔존 모노머 용리량의 유의한 감소를 보였다(P<0.05).
여러 가지 중합방법의 시간경과에 따른 효과에 관한 연구도 필요할 것으로 생각되었다. 마지막으로 소아치과 영역에서 주로 사용하고 있는 아크릴릭 레진은 자가중합형으로, 이것은 다른 중합형 즉, 열중합, 광중합형에 비해 잔존 모너머의 용리량이 많다는 보고가 있으므로10,39), 교정용 장치의 제작에 다른 형태의 레진을 사용하는 것도 고려해 볼만 하다고 생각되었다.
여섯째로는 압력의 영향이 있다. 본 연구 결과 압력을 변화한 군에서 모노머 용리량의 감소에 유의한 차이는 나타났으나 그 감소량이 다른 실험군에 비해 적은 양이였다. 그 외 polymerization cycle 등도 영향을 미친다31).
위의 연구 결과들을 고려하여 본 연구에서는 중합 과정 중 압력, 온도, 수분의 유무 및 시간 변화에 따른 잔존 모노머의 용리량을 측정해 보았다. 실험 결과 임상적으로 잔존 모노머의 양을 감소시킬 것으로 생각되었던 압력은 모노머 양의 감소에 많은 영향을 미치지 않았으며, 수중 혹은 온도가 존재하는 상황에서의 레진 중합이 잔존 모노머의 용리를 더욱 많이 감소시키는 것으로 나타났다. 그러나 모든 중합조건의 변화를 혼합하여 사용한 경우 모노머 용리량이 가장 적게 나온 것으로 보아 압력도 모노머의 양에 영향은 미치지만 다른 방법들과 동시에 적용한 경우에 더 큰 효과를 나타내는 것으로 판단되었다.
05). 압력 만을 적용한 군에 비해 다른 방법을 사용한 군에서 잔존 모노머량의 감소가 뚜렷하였으며, 압력과 온도 및 수분을 적용한 군에서는 잔존 모노머 양의 감소가 가장 많이 나타났다. 그리고 온도의 영향에 비해 수분의 영향이 잔존 모노머 양의 감소에 대한 더 큰 영향을 미쳤으며, 수분, 온도 그리고 압력을 모두 적용한 군에서 가장 적은 양의 모노머가 검출되었다.
잔존 모노머의 농도는 시간에 따라 모노머의 용리량이 감소하는 경향을 보였으며(P<0.05), 3일 후부터는 극소량의 모노머만이 용리되었다(Table 2).
표준 모노머의 분리 시간은 50% 농도의 acetonitrile에서는 각각 MMA 2.1분, BPA 2.1분, Bis-GMA 9.1분, Bis-DMA 2.1분, UDMA 6.0분, TEGDMA 3.0분이었고, 40% 농도의 acetonitrile에서는 MMA 2.8분, BPA 4.3분, Bis-DMA는 검출되지 않았다(Fig. 1). 대조군과 실험군 모두에서 MMA 외에는 어떠한 모노머의 peak도 나타나지 않았다.
후속연구
본 실험에서는 표면 연마 과정은 일정한 결과를 얻기 위해 시행하지 않았으나, 표면 연마를 하게 되면 용리되는 모노머의 양에 영향을 미칠 것으로 생각된다. 또한 모노머가 용리를 촉진시키는 다른 환경을 배제하기 위하여 3차 증류수에서의 모노머 용리만을 알아보았지만, 교정용으로 제작되는 장치는 구강 내에 장착되므로 구강 내 조건과 비슷한 인공 타액 등 환경에서의 부가적인 연구도 필요할 것으로 사료된다. 1976년 FDA는 구강 내에서 음식물로 얻게 되는 조건과 유사하며 재료의 침지효과(immersion effect)를 가속화하는 용액으로 75% 에탄올 수용액의 사용을 추천하고 있어 75% 에탄올을 사용한 연구도 유용할 것으로 생각된다36-38).
또한 본 연구에서는 중합방법과 시간에 따른 잔존 모노머의 용리에 대한 실험만 시행하여 중합방법과 미반응 모노머 용리량에 따른 아크릴릭 레진의 물리적 성질의 차이에 대해서는 알 수 없었다. 이 문제에 대한 추가적인 연구가 필요할 것으로 생각된다. 여러 가지 중합방법의 시간경과에 따른 효과에 관한 연구도 필요할 것으로 생각되었다.
이상의 결과를 보아 미반응 모노머에 의한 위해작용을 최소화하기 위해서는 중합조건과 장치의 장착 시기를 신중히 조절할 필요가 있을 것으로 사료되었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
Polymethyl methacrylate는 어디에 사용되는가?
Polymethyl methacrylate(PMMA)는 치과 임상에서 교정용 장치, 의치상, 그리고 임시 수복 등 여러 용도로 널리 사용되고 있다1,2). 1935년 의치상용 재료로 치의학 분야에 처음 사용된 이래, 사용이 간편할 뿐 아니라 중합시간이 짧고 조작성이 좋은 장점으로 인하여 공간유지 및 치아이동을 위한 가철성 교정 장치의 제작에 많이 사용되고 있다3).
레진의 중합과정에 사용되는 모노머의 단점은 무엇인가?
그러나, 레진의 중합과정에 사용되는 모노머가 재료의 구조적 안정성과 생체 적합성에 잠재적으로 악영향을 미치며, 특히 생체에 미칠 수 있는 잠재적 위해성은 어린이에서 더욱 높다4). 따라서 1941년부터 모노머로 사용되는 methyl methacrylate(MMA)에 대한 민감성과 전신적 독성 그리고 국소적 자극과 구강 내 과민 반응에 대한 연구가 시행되었다5-7).
Polymethyl methacrylate은 언제 처음 사용되었는가?
Polymethyl methacrylate(PMMA)는 치과 임상에서 교정용 장치, 의치상, 그리고 임시 수복 등 여러 용도로 널리 사용되고 있다1,2). 1935년 의치상용 재료로 치의학 분야에 처음 사용된 이래, 사용이 간편할 뿐 아니라 중합시간이 짧고 조작성이 좋은 장점으로 인하여 공간유지 및 치아이동을 위한 가철성 교정 장치의 제작에 많이 사용되고 있다3).
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