[논문]증착온도 변화에 따른 화학증착 ZrC의 미세구조와 경도 변화

박종훈; 정충환; 김원주; 김도진; 박지연

doi:10.4191/kcers.2008.45.9.567

증착온도 변화에 따른 화학증착 ZrC의 미세구조와 경도 변화
Microstructure and Hardness Changes of the CVD-ZrC Film with Different Deposition Temperature 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.45 no.9 = no.316, 2008년, pp.567 - 571

박종훈 (한국원자력연구원 원자력재료연구부) , 정충환 (한국원자력연구원 원자력재료연구부) , 김원주 (한국원자력연구원 원자력재료연구부) , 김도진 (충남대학교 재료공학과) , 박지연 (한국원자력연구원 원자력재료연구부)

Abstract ▼ AI-Helper

The properties of a grown film by the chemical vapor deposition process depend on the deposition temperature because the deposition mechanism of the CVD film is controlled by the deposition temperature. The preferred orientation of the zrC film changed from (111) to (220) or (200) with an increase of the deposition temperature. The grain size of the ZrC film changes from $0.8{\mu}m$ to $2.5{\mu}m$ in the range of 1350 to $1500^{\circ}C$. The hardness of the deposited ZrC film depended on the preferred orientation and the grain size. The hardness of the ZrC film deposited at $1400^{\circ}C$ was 31 GPa.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

문제 정의

본 연구는 1인치의 흑연 기판을 모재로 사용하여 원료 기체를 사염화지르코늄(Z1CI4)과 메탄(CHQ로 하여 열화학 기상 증착법을 이용하여 ZrC를 증착함에 있어 증착 온도에 따른 ZrC 증착막의 미세구조와 결정구조의 변화를 분석하고, 이에 따른 경도를 측정하여 증착온도에 따른 ZrC 증착막의 미세구조, 결정구조, 그리고 경도와의 관계를 고찰하고자 하였다.

제안 방법

결정질 columnar 구조 입자들의 column 폭의 변화는 표면에서 관찰되는 결정입자 크기의 분석을 통하여도 확인할 수 있다. 결정입자 크기 변화를 관찰하기 위해서 HNO₃ :HF:H₂O=1:1:1 조성의 에칭용액으로 미세 연마된 시편 표면을 식각하여 미세구조를 관찰하고, 결정입자 크기를 측정하였다. 결정입자 크기는 Fig.

대상 데이터

경도는 Oliver 등이 제안한 압자(indenter)의 투영 접촉면적을 보정하는 방법으로 계산하였다. 경도 측정용 시편은 표면을 미세 연마하여 준비하고, Berkovich 다이아몬드 압자를 200 mN의 하중으로 압입하여 측정하였다.

이론/모형

") 증착막의 기계적 특성평가는 증착막의 두께 등을 고려하여 Nano Indenter (MTS, Nano indenter XP)를 이용하여 경도를 측정하였다. 경도는 Oliver 등이 제안한 압자(indenter)의 투영 접촉면적을 보정하는 방법으로 계산하였다. 경도 측정용 시편은 표면을 미세 연마하여 준비하고, Berkovich 다이아몬드 압자를 200 mN의 하중으로 압입하여 측정하였다.
증착온도 변화에 따른 증착막의 기계적 특성변화를 평가하기 위하여 나노 인덴테이션 방법을 이용하여 증착막의 경도를 측정하였다. Fig.

성능/효과

1. 열화학기상증착법에 의하여 증착된 ZrC 증착막은 증착 온도에 따라 결정성장 우선방위가 변하였다. 1300°C 〜 1500°C 범위의 증착온도 범위에서 ZrC 증착막의 우선 방위는 증착온도가 증가함에 따라 (111)—(220) —(200) 면의 순서로 변하였다.
2. 증착막은 colunmar 구조의 치밀한 결정입자로 구성되어 있으며, 1400°C 이하에서는 평균입자크기가 0.8 |im 이었으나, 1400°C보다 높은 온도에서 입자성장이 상대적으로 빠르게 진행되어 1500°C에서 평균입자크기가 2.5)im 까지 증가하였다.
3. ZrC 증착막의 최대경도는 31 GPa으로 1400°C에서 성장한 증착막에서 측정되었다. 증착막의 경도는 증착막의
Columnar 구조를 가지는 증착막이 형성되었음을 관찰할 수 있었다. Columnar 구조는 치밀하였으며, 증착온도가 증가할수록 column의 폭이 증가하였다. Movechan과 Demchishin는 증착막의 미세구조는 증착온도에 민감하게 영향을 받으며 금속과 세라믹 모두 Zl, ZT, Z2, Z3의 네 구역의 독특한 구조를 갖는 영역으로 나뉜다고 보고하고 있다.
우선방위와 결정입자 크기의 영향을 받았다. 결정입자 크기가 비슷한 증착막들에서는 결정성장 우선방위에 따라 증착막에서 경도가 달라 (220)면이 우선방위인 경우에 비하여 (200)면이 우선방위인 시편의 경도가 컸으며, 동일한 우선방위를 가지는 증착막들에서는 결정입자의 크기가 커지면 경도는 감소하였다.
결정질 columnar 입자들은 적은 결함을 갖고 있으며, 각이진(faceted) 표면을 형성한다. 따라서 본 연구에서 증착온도가 증가하였을 때 결정질 columnar 구조의 입자들의 column 폭이 증가한 것은 Movechan과 Demchishin의 연구결과로 설명이 가능하다. 결정질 columnar 구조 입자들의 column 폭의 변화는 표면에서 관찰되는 결정입자 크기의 분석을 통하여도 확인할 수 있다.

참고문헌 (19)

A. Arya and Emily A. Carter, "Structure, Bonding, and Adhesion at the ZrC(100)/ Fe(110) Interface from First Principles," Surf. Sci., 560 103-20 (2004)

상세보기
G.-M. Song, Y.-J. Wang, and Y. Zhou, "The Mechanical and Thermophysical Properties of ZrC/W Composites at Elevated Temperature," Mater. Sci. Eng. A, 334 223-32 (2002)

상세보기
K, -T. Rie, J. Whole, and Gebauer, "Synthesis of thin Coatings by Plasma-assisted Chemical Vapour Deposition Using Metallo-organic Compounds as Precursors," Surf. Coat. Tech., 59 202-06 (1993)

상세보기
H. Berndt, A. Q. Zeng, H. R. Stock, and P. Mayr, "Zirconium Carbonitride Film Produced by Plasma-assisted Metal Organic Chemical Vapor Deposition," Surf. Coat. Tech., 74-75 369-74 (1995)

상세보기
H. -R. Stock, H. Berndt, and P. Mayr, "Plasma-assisted Chemical Vapour Deposition with Titanium Amides as Precursors," Surf. Coat. Tech., 61 15-23 (1991)
Y. S. Won, Y. S. Kim, V. G. Varanasi, O. Kryliouk, T. J. Anderson, C. T. Sirimanne, and Lisa McElwee-White, "Growth of ZrC Thin Film by Aerosol-assisted MOCVD," J. Cryst. Growth, 304 324-32 (2007)

상세보기
C. M. Hollabauch, R. D. Reiswig, P. Wagner, L. A. Wahman, and R. W. White, "A New Method for Coating Microspheres with Zirconium Carbide and Zirconium Carbidecarbon Coats," J. Nucl. Mater., 57 325-32 (1975)

상세보기
P. Wagner, "Research, Development and Production of Substoichiometric Zirconium Carbide for High-temperature Insulation," LASL Report, LA-5224 (1973)
K. Ikawa and K. Iwamoto, "Coating Microspheres with ZrC-C Composites by the Methylene Dichloride Process," J. Ceram. Soc. Japan, 81 403-6 (1973)

상세보기
D. J. Kim and D. J. Choi, "Microhardness and Surface Roughness of Silicon Carbide by Chemical Vapour Deposition," J. Mater. Sci. Lett., 16 286-89 (1997)

상세보기
H. S. Kim and D. J Choi, "Effect of Diluent Gases on Growth Behavior and Characteristics of Chemically Vapor Deposited Silicon Carbide Films," J. Am. Ceram. Soc., 82 [2] 331-37 (1999)

상세보기
K. Ikawa and K. Iwamoto, "Coating Microspheres with Zirconium Carbide-carbon Alloy by Iodide Process," J. Nucl. Sci. Tech., 11 [6] 263-67 (1974)
T. Ogawa, K. Ikawa, and K. Iwamoto, "Chemical Vapor Deposition of ZrC within a Spouting Bed by Bromide Process," J. Nucl. Mater., 97 104-12 (1981)

상세보기
"Standard Test Methods for Determining Average Gram Size," ASTM E 112-96 (2004)
W. C. Oliver and G. M. Pharr, "An Improved Technique for Determining Hardness and Elastic Modulus Using Load and Displacement Sensing Indentation Experiments," J. Mater. Res., 7 [6] 1564-83 (1992)

상세보기
C. Barret and T. B. Massalski, "Structure of Metals," pp. 204, Pergamon Press, Oxford, 1980
W. J. Kim, J. Y. Park, J. I. Kim, G. W. Hong, and C. Y. Ha, "Deposition of Large Area SiC Thick Films by Low Pressure Chemical Vapor Deposition (LPCVD) Method(in Korean)," J. Kor. Ceram. Soc., 38 [5] 485-91 (2001)
J. Chin P. K. Gantzel, and R. G. Hudson, "The Structure of Chemical Vapor Deposited Silicon Carbide," Thins Solid Films, 41 57-72 (1977)

상세보기
B. A. Movchan and A. V. Demchishin, "Investigation of the Structure and Properties of Thick Vacuum Condensates of Nickel, Titanium, Tungsten, and Aluminum Oxide," Fiz. Metal. Metalloved, 28 [4] 653-60 (1969)

저자의 다른 논문 :

LOADING...

내보내기 구분	파일저장 인쇄 메일전송
구성항목	기본정보 상세정보 관리번호, 논문명, 저널/프로시딩명, 저자 , 발행년, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, 발행기관 관리번호, 논문명, 대등논문명, 저자 , 저널/프로시딩명, 발행기관, 발행년, 발행언어, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, ISBN, ISSN, 주제분야, 키워드, 초록(한글), 초록(영문), 저자(소속기관)
저장형식	Text(ASCII format) Excel format RefWorks Direct Export RIS format (for Reference Manager, ProCite, EndNote), Scholar's Aids, Mendeley
메일정보	받는사람 (필수) @ 보내는사람 (선택) @ 제목 내용 KISTI 검색결과 이메일 서비스
안내	총 건의 자료가 검색되었습니다. 다운받으실 자료의 인덱스를 입력하세요. (1-10,000) 검색결과의 순서대로 최대 10,000건 까지 다운로드가 가능합니다. 데이타가 많을 경우 속도가 느려질 수 있습니다.(최대 2~3분 소요) 다운로드 파일은 UTF-8 형태로 저장됩니다. 파일의 내용이 제대로 보이지 않을실 때는 웹브라우저 상단의 보기 -> 인코딩 -> 자동선택 여부를 확인하십시오. ~ Text(ASCII format) Excel format

연합인증