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문제 정의
- 본 논문에서의 연구대상 물질인 주황색 나노형 광체인 ZnS:Mn/ ZnS 코어-쉘 양자점 물질에 대해 서는 합성법과 광 특성 등이 이미 알려진 바 있으 나 그 유일하게 보고된 합성법에 의하면 H2S 개스 와 같은 매우 인체와 환경 에 매우 유해한 기 체 전 구 물질들을 사용해야 하는 치명적인 단점이 있 으며 또한 여러 상이한 조건하에서의 합성 및 광 특 성의 조사에 대한 연구결과는 최근까지도 발표된 바는 없는 실정이다.10 따라서 본 논문에서는 예의 유독성 개스를 반응물로 사용하는 대신 폐쇄된 조 건하에서 보다 독성이 훨씬 덜한 유기금속 전구체 물질들을 열분해 반응을 시켜 ZnS:Mn/ZnS 코어-쉘 양자점을 합성하였고 또한 다양한 반응 온도조건 에서 합성한 양자점들의 물리적 광학적 특성들을 조사하여 가장 PL 양자효율이 높은 합성조건을 찾고자 하였다
제안 방법
- 2(a)는 각 온도조건에서 합성한 ZnS:Mn/ZnS 코어-쉘 양자점의 solution photoluminescence (PL) 스펙트럼이다. 각 시료의 흡수 파장은 UV/Vis 스 펙트럼에서 측정 된 파장으로 고정하였다. 이 결과 100 oC에서 200 oC까지의 네 가지 시료에서, 562 nm 부터 590 nm까지의 orange-red 영 역 에서 빛을 내 는 것이 확인되었다.
- 또한, HR-TEM 에 장착 된 EDS collecting unit(Si detector)은 Gatan digital camera가 장착되어 있어 HR-TEM상에서 의 시료의 X-ray를 이용한 성분 분석이 가능했으 며 실시 간으로 digital image file을 얻을 수 있었다. 마지 막으로 ZnS 모체 결정의 구조는 X-Ray Diffractometer를 이용하여 확인하였다. 사용된 powder XRD는 광원으로 Cu-Ka선을 사용하는 Bruker사 의 D5005 기종이다.
- 본 논문에서는 다양한 온도조건에서 합성한 ZnS:Mn 나노결정 을 코어 로 흐卜여 , 여 기 에 diethylzinc와 (TMS)2S를 이용해 보다 넓은band gap을가진 ZnS를 껍질로 씌움으로써 ZnS:Mn/ZnS 코어-쉘 양자점을 합성하였다. 양자점의 흡수 스펙트럼은 283 nm부터 316 nm까지 의 파장 영 역 에서 관찰 되 었으며, 액체 PL 스펙트럼으로 562 nm 〜 590 nm 영 역 에서 발광을 하는 것을 확인하였다.
- 72% 의 manganese가 도핑 된 것 으로 조사되 었 다. 본 연 구에서는 Mn 이온의 도핑율이 약 1%가 되도록 조 건을 고정하였다. 그 이유는 ZnS:Mn 입자의 경우 약 1% 의 Mn 도핑율을 가질 때의 발광이 최대가 된다고 보고된 선행 연구결과에 따른 것이다.
- 본 연구에서는 ZnS:Mn/ZnS 코어-쉘 양자점 합 성에 TOP/TOPO를 배위용매로 사용하였고 이 배 위용매 속에서 ZnS:Mn 코어결정의 합성 온도를 100 °C, 135 °C, 150 °C, 200 oC로 하였고 껍질인 ZnS를 캡핑시 온도는 135 oC로 고정 하였다. 껍질 의 형성 온도를 135 oC로 고정한 이유는 본 연구실 에서 이미 발표한 ZnSe/ZnS9의 경우에서도 그렇 고 다른 코어-쉘 형태의 나노 입자의 합성조건의 연구결과에서도 ZnS shell 의 경우 최적의 껍질 형 성 온도가 135 oC 임이 기존에 보고되어 있기 때문 이다.
- 여기 파장과 발광파장을 조사하기 위해 PL 스펙트럼을 찍었다. 본문에서 보고한 모든 PL 스펙트럼들은 500 W의 Xenon lamp, 0.275 m의 triple grating monochromator 장치와 PHV 400의 Photomultipliertube가 갖추어진 Perkin Elmer사의 LS-45 spectrophotometer에 의해 얻어졌다.
- 또한 각 각의 최대 흡수파장과 최대 발광파장으로부터 PL 효율을 계산하여 135 oC에서 합성 된 양자점이 가장 좋은 PL효율을 가진다는 것을 확인하였다. 양자점의 모양과 크기는 고분해 투과전자현미경 (HR-TEM)을 이용하여 확인하였다. 150 oC를 제 외한 다른 온도에서 합성된 양자점은 구형의 모 양을 가지며, 150 oC에서 합성된 것은 타원모양을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
- 본 연구에서 합성된 ZnS:Mn/ZnS 코어-쉘 양자 점의 UV/Vis 흡수 스펙 트럼 측정 은 Perkin Elmer 사의 Lambda 25 spectrophotometer를 사용하였고 광원으로는 deuterium과 tungsten램프가 장착되 어 있다. 여기 파장과 발광파장을 조사하기 위해 PL 스펙트럼을 찍었다. 본문에서 보고한 모든 PL 스펙트럼들은 500 W의 Xenon lamp, 0.
- 12 또한, 같 은 농도 조건일 때, 135 oC에서 합성된 양자점이 가장 강한 발광을 하였으며, 200 oC에서 합성된 양자점이 가장 약한 발광을 하였다. 이것을 좀 더 정확히 확인하기 위해 양자효율을 계산하였다. PL 양자효율의 계산을 위한 표준 용액으로는 상 용의 0.
- 입자의 크기와 모양을 알기 위 한 HR-TEM 이미 지는 JEOL JEM 3010 electron microscope로 측정 하였다. 이 기종은 가속 전압이 300 kV인 고분해 능 투과 전자 현미경이며, 측정을 위해 얻어진 양 자점 고체분말들을 메탄올에 분산시켜 탄소가 코 팅된 copper grid위에 떨어뜨린 후에 진공상태에서 건조시켜서 시료를 준비하였다.
- 546의 양자효율을 가진다. 표준 용액과 실험 에서 얻어진 ZnS:Mn 양자점을 hexane에 분산시 킨 용액을 각각 다섯 가지의 다른 농도의 시료를 만들어서, 각각의 UV/Vis 스펙트럼과 발광 스펙 트럼을 측정하여 발광 피이크의 적 분값을 계산하고 이를 표준용액에서의 그것과 상대적 비를 구 하여 양자효율을 계산하였다. 이 때 다른 용매를 사용하였으므로 각 용매의 refractive index 비율 을 보정해 주어 야 한다.
대상 데이터
- 본 연구에서 합성된 ZnS:Mn/ZnS 코어-쉘 양자 점의 UV/Vis 흡수 스펙 트럼 측정 은 Perkin Elmer 사의 Lambda 25 spectrophotometer를 사용하였고 광원으로는 deuterium과 tungsten램프가 장착되 어 있다. 여기 파장과 발광파장을 조사하기 위해 PL 스펙트럼을 찍었다.
- 마지 막으로 ZnS 모체 결정의 구조는 X-Ray Diffractometer를 이용하여 확인하였다. 사용된 powder XRD는 광원으로 Cu-Ka선을 사용하는 Bruker사 의 D5005 기종이다.
- 0 nm 정도 이다. 타원형인 150 oC시료는 대략 12.0 X 4.5 nm2 크기의 입자들이다. Fringe 분석은 HR-TEM 의 격자이미 지로부터 측정 및 계산 할 수 있다.
이론/모형
- PL(photoluminescence) 양자효율의 계산은 Williams등에 의해 제안된 계산 방법을 이용하였다.11 이 방법은 이미 양자효율이 정확히 알려져 있는 상용유기염료의 표준용액을 사용하여 그 표준용액 의 양자효율 대비 상대적인 양자효율을 계산하는 방법이다.
성능/효과
- 양자점의 모양과 크기는 고분해 투과전자현미경 (HR-TEM)을 이용하여 확인하였다. 150 oC를 제 외한 다른 온도에서 합성된 양자점은 구형의 모 양을 가지며, 150 oC에서 합성된 것은 타원모양을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 또한 EDXS 도표로 각 합성물질의 원소 구성을 파악할 수 있었으며, 망간이 평균 0.
- 그 이유는 ZnS:Mn 입자의 경우 약 1% 의 Mn 도핑율을 가질 때의 발광이 최대가 된다고 보고된 선행 연구결과에 따른 것이다.18 결과적으로 보면 135 oC에서 얻은 시료의 Mn 도 핑의 양이 0.72%로 가장 많기는 하였지만, Mn 도 핑의 경우 그 양이 전체 모체결정의 1% 내외로 적고 시료간 차이도 크지 않아 본 실험에서 관찰된 시료 별 발광세기 및 양자효율의 변화는 그 Mn 도 판트 양의 차이라기 보다는 모체결정의 결정성과 입자모양에 더 큰 관계가 있다고 여겨진다. 이는 본 논문에서 인용한 다른 ZnS:Mn 나노입자의 연구 에서 보고된 것과도 일치한다.
- 02% (200 oC) 이다. PL 효율의 계산으로도 135 oC 에서 합성된 양자점이 가장 좋은 효율을 가지고 있다는 것을 알 수 있었다. 반면 150 oC에서 합성 된 ZnS:Mn/ZnS 코어-쉘 양자점의 경우 구형이 아 닌 타원형의 입자가 형성되어 형광의 양자효율이 큰 폭으로 낮아지는 것으로 보인다.
- 150 oC를 제 외한 다른 온도에서 합성된 양자점은 구형의 모 양을 가지며, 150 oC에서 합성된 것은 타원모양을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 또한 EDXS 도표로 각 합성물질의 원소 구성을 파악할 수 있었으며, 망간이 평균 0.6%정도 도핑 된 것을 알 수 있었다. 이 연구의 결과 ZnS:Mn/ZnS 코어-쉘 양자점에 대 해서는 ZnS:Mn 코어 와 ZnS 껍질의 캡핑의 온도 가 모두 135 oC일 때 최대의 발광 특성을 얻을 수 있음을 확인 할 수 있었다.
- 양자점의 흡수 스펙트럼은 283 nm부터 316 nm까지 의 파장 영 역 에서 관찰 되 었으며, 액체 PL 스펙트럼으로 562 nm 〜 590 nm 영 역 에서 발광을 하는 것을 확인하였다. 또한 각 각의 최대 흡수파장과 최대 발광파장으로부터 PL 효율을 계산하여 135 oC에서 합성 된 양자점이 가장 좋은 PL효율을 가진다는 것을 확인하였다. 양자점의 모양과 크기는 고분해 투과전자현미경 (HR-TEM)을 이용하여 확인하였다.
- 이 기종은 가속 전압이 300 kV인 고분해 능 투과 전자 현미경이며, 측정을 위해 얻어진 양 자점 고체분말들을 메탄올에 분산시켜 탄소가 코 팅된 copper grid위에 떨어뜨린 후에 진공상태에서 건조시켜서 시료를 준비하였다. 또한, HR-TEM 에 장착 된 EDS collecting unit(Si detector)은 Gatan digital camera가 장착되어 있어 HR-TEM상에서 의 시료의 X-ray를 이용한 성분 분석이 가능했으 며 실시 간으로 digital image file을 얻을 수 있었다. 마지 막으로 ZnS 모체 결정의 구조는 X-Ray Diffractometer를 이용하여 확인하였다.
- 같이 첨부된 마지막 단의 Bulk ZnS 고체의 회절 패턴은 hexagonal wurtzite의 모체 결 정구조를 가지는 경우이다. 본문에서 합성한 나 노결정을 아래의 bulk한 ZnS와 비교하여 보면 ZnS:Mn 코어 와 ZnS:Mn/ZnS 코어-쉘 양자점 모 두 wurtzite의 hexagonal ZnS 모체 결정구조를 가 지고 있다는 것을 확인할 수 있다.17
- 본 논문에서는 다양한 온도조건에서 합성한 ZnS:Mn 나노결정 을 코어 로 흐卜여 , 여 기 에 diethylzinc와 (TMS)2S를 이용해 보다 넓은band gap을가진 ZnS를 껍질로 씌움으로써 ZnS:Mn/ZnS 코어-쉘 양자점을 합성하였다. 양자점의 흡수 스펙트럼은 283 nm부터 316 nm까지 의 파장 영 역 에서 관찰 되 었으며, 액체 PL 스펙트럼으로 562 nm 〜 590 nm 영 역 에서 발광을 하는 것을 확인하였다. 또한 각 각의 최대 흡수파장과 최대 발광파장으로부터 PL 효율을 계산하여 135 oC에서 합성 된 양자점이 가장 좋은 PL효율을 가진다는 것을 확인하였다.
- 각 시료의 흡수 파장은 UV/Vis 스 펙트럼에서 측정 된 파장으로 고정하였다. 이 결과 100 oC에서 200 oC까지의 네 가지 시료에서, 562 nm 부터 590 nm까지의 orange-red 영 역 에서 빛을 내 는 것이 확인되었다. 네 가지 시료에서 보이는 발 광 피이크 들의 爲缺 값이 다른 이유는 입자들의 크기 및 분포의 차이에 기인한 것이다.
- 6%정도 도핑 된 것을 알 수 있었다. 이 연구의 결과 ZnS:Mn/ZnS 코어-쉘 양자점에 대 해서는 ZnS:Mn 코어 와 ZnS 껍질의 캡핑의 온도 가 모두 135 oC일 때 최대의 발광 특성을 얻을 수 있음을 확인 할 수 있었다. 이 결과는 향후 이 양자점을 전자재료 또는 바이오 이미징분야 등에의 응용을 위한 합성 시에 매우 중요한 기초자료가 될 것이다.
- 최종 적 으로 합성 된 ZnS:Mn/ZnS 코어-쉘 양자 점들의 모양과 크기는 고분해능 전자투과현미경 (HR-TEM) 이미지로 확인 할 수 있었다. Fig.
후속연구
- 이 연구의 결과 ZnS:Mn/ZnS 코어-쉘 양자점에 대 해서는 ZnS:Mn 코어 와 ZnS 껍질의 캡핑의 온도 가 모두 135 oC일 때 최대의 발광 특성을 얻을 수 있음을 확인 할 수 있었다. 이 결과는 향후 이 양자점을 전자재료 또는 바이오 이미징분야 등에의 응용을 위한 합성 시에 매우 중요한 기초자료가 될 것이다.
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