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문제 정의
- 본 연구는 60℃ 고온저장 조건에서 4주 동안 PET 포장된 녹차음료의 품질 변화 특성과 품질열화를 최소화할 수 있는 포장 근거를 마련하기 위하여 PET 포장용기의 산소투과성 및 cap의 밀봉 안정성을 조사하였다.
- 본 연구는 녹차음료 산업화 제품의 성분변화에 대한 연구의 일환으로 겨울철 음료 비수기의 틈새시장으로 정착되어 가고 있는 온장고용 녹차 음료 PET제품의 품질 안정성 확립을 연구목적으로 하였다. 특히 60℃의 고온저장조건에서 품 질열화의 주요인이 될 수 있는 PET 포장용기 자체의 산소투 과성 및 cap의 밀봉 안정성 연구를 통해 품질열화를 최소화 할 수 있는 포장 근거를 마련하고, 고온저장 조건에서 일어나는 관능특성 변화를 성분변화와 연계하여 저장수명 지표 물질의 설정과 온장고 내에서 안정적인 품질이 유지될 수 있는 적절한 유통기간 내의 품질지표를 분석하였다.
제안 방법
- Cap을 open하여 진공이 처음 풀리는 시점까지를 기준으로 screw cap의 removal torque를 측정하였다. 8℃와 60℃ 조건에서 4주 동안 TEN cap의 removal torque 변화를 초기 1주일까지는 2일 간격으로 이후에는 1주일 간격으로 측정하여 그 결과를 Fig.
- PET 용기를 항온 항습실(RH 65%, 20℃)에 보관 후 산소 투과도 측정장치(OX-TRAN Model 2/21 MH, Mocon Co., Minneapolis, USA)를 이용하여 20℃에서 24시간 동안 760.0 mmHg의 압력으로 측정하였고 이때 carrier gas는 수소 2%, 질소 98%로서 PET 내부를 치환하고 단위 면적으로 투과되어 정상상태에서 두 평행 표면을 뚫고 유출되는 산소가스의 부피를 60분 주기로 측정하였다. 이때 측정시험에 이용한 gas는 99.
- SPME fiber는 65 μm PDMS/DVB(Supelco Co., Bellefonte, USA)를 사용하였고 포집된 SPME fiber를 GC-MS(Hewlett-Packard 5973 MSD, Agilent Technologies, California, USA)의 injection port 250℃에서 1분 동안 노출시켜 탈착하였다.
- 고온저장 중의 녹차음료의 pH변화를 확인하기 위하여 pH meter(HM50G, TOA Co., Tokyo, Japan)를 사용하여 녹차음료 제조 후 보관 조건인 20℃에서 녹차음료의 pH를 측정하였다.
- 녹차엽 함량 기준으로 0.9%(w/w)에 해당하도록 한 제조된 녹차 추출액에 항산화제로서 L-아스코르빈산나트륨 0.04%, pH 조정제로서 탄산수소나트륨 0.02%를 투입하여 배합액의 pH를 6.5로 조정하고 1 μm 여과막으로 여과 후 135℃, 40 sec간 살균하고 PET용기에 90℃에서 고온충전 및 capping하여 제품을 제조한 후 20℃에 저장, 보관한 것을 녹차음료 제품으로 사용하였다.
- 비타민 C, 카테킨 및 카페인의 함량 분석은 HPLC(Alliance 2695, Waters Co., Milford, USA)를 사용하여 분석하였다. 이때 사용한 분석조건은 μ-Bondapak C18(3.
- 색도 측정은 20℃에서 색차색도계(Chroma meter CT-210, Minolta Co., Osaka, Japan)를 이용하여 명도(L값), 적색도 (a값), 황색도(b값)를 측정하였다. 고온 저장에 따른 색상 변화를 확인하기 위해 색차의 정도를 나타내는 ΔE값으로 나타내고 아래 식에 의해 계산하였다.
- 0 mL/ min으로 하였고 시료 10 μL를 주입하여 UV 254 nm에서 검출하였다. 아미노산 함량은 아미노산 전용분석기(Biochrom 20, Pharmacia LKB Biotech Co., Cambridge, UK)를 사용하여 Table 2의 조건으로 분석하였다.
- 이를 위해 3년 이상 직접 음료 제품개발을 하여 검사 시료에 익숙하고 관능특성 차이식별이 가능한 패널 10명을 1차 선발한 후 각 품질지표에 대한 프로필 테스트를 통해 기준척도에 대한 정확도 및 재현성이 뛰어나고 실험에 대한 흥미도가 높은 패널 6명을 2차 재선발하여 패널원을 구성하였다. 예비 프로필 수행은 패널요원이 우선 독립적으로 각 품질지표에 관한 시료를 평가한 후 모든 패널요원이 모여 평가결과를 토의하여 의견을 교환하였으며, 각 패널요원들 의 평가결과가 다른 경우 패널요원들은 각자 다시 시료를 맛보면서 자신의 평가결과를 확인하고 수정하였다. 또한 모든 패널요원들이 정량적으로 일치된 결과에 도달할 때까지 프로필 수행과정을 반복하여 각 항목척도에 대한 프로필 수행의 오차를 최소화하였다.
- 원재료 녹차엽은 중작(1번차, 5월 초순 채엽), 대작(1번차, 5월 중순 채엽), 일반엽(2번차, 7월 중순 채엽)을 25:25:50% (W/W)의 비율로 blending하여 물의 투입 비율을 1:50으로 하고 추출온도 60±1℃에서 정확히 4분 30초 동안 추출 후 즉시 20o C로 냉각, 1 μm 여과막으로 여과하여 녹차 추출액으로 사용하였다.
- 관능평가는 녹차음료의 관능적 특성을 보다 정확하게 묘사하여 수학적으로 나타내기 위해 정량적 묘사분석 방법 (Quantitative descriptive analysis, QDA)(23)을 이용하였다. 이를 위해 3년 이상 직접 음료 제품개발을 하여 검사 시료에 익숙하고 관능특성 차이식별이 가능한 패널 10명을 1차 선발한 후 각 품질지표에 대한 프로필 테스트를 통해 기준척도에 대한 정확도 및 재현성이 뛰어나고 실험에 대한 흥미도가 높은 패널 6명을 2차 재선발하여 패널원을 구성하였다. 예비 프로필 수행은 패널요원이 우선 독립적으로 각 품질지표에 관한 시료를 평가한 후 모든 패널요원이 모여 평가결과를 토의하여 의견을 교환하였으며, 각 패널요원들 의 평가결과가 다른 경우 패널요원들은 각자 다시 시료를 맛보면서 자신의 평가결과를 확인하고 수정하였다.
- 본 연구는 녹차음료 산업화 제품의 성분변화에 대한 연구의 일환으로 겨울철 음료 비수기의 틈새시장으로 정착되어 가고 있는 온장고용 녹차 음료 PET제품의 품질 안정성 확립을 연구목적으로 하였다. 특히 60℃의 고온저장조건에서 품 질열화의 주요인이 될 수 있는 PET 포장용기 자체의 산소투 과성 및 cap의 밀봉 안정성 연구를 통해 품질열화를 최소화 할 수 있는 포장 근거를 마련하고, 고온저장 조건에서 일어나는 관능특성 변화를 성분변화와 연계하여 저장수명 지표 물질의 설정과 온장고 내에서 안정적인 품질이 유지될 수 있는 적절한 유통기간 내의 품질지표를 분석하였다.
- 포장용기의 밀봉성을 확인하기 위하여 cap tightness 측정 장치인 torque tester(T-12-102, Secure Pak Co., Maumee, USA)를 이용하여 cap을 open할 때 진공이 처음 풀리는 시점까지를 기준으로 screw cap의 removal torque를 측정하였다.
대상 데이터
- 고온저장 시험에 사용한 PET 용기는 용량 280±5 mL, 병구 27.97±0.25 mm, 공병무게 26±1.0 g, 지름 φ 66, 높이 136 mm이며 재질은 meta xylene diamine 6 blend polyethylene terephtalate(MXD6 blend PET, Hyosung Co., Seoul, Korea)를 cap은 tamper evidence new cap(TEN cap, Yongin Co., Korea)을 각기 사용하였다.
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녹차원료
녹차음료 제조에 사용된 녹차엽은 채엽 시기별로 2005년 5월 초순(1일～10일), 5월 중순(11일～20일), 7월 중순(11 일～20일)에 경남 하동군 화개면에서 수확한 녹차엽을 화개 농협에서 증제차 제조설비를 이용하여 녹차엽을 제조한 후 품질 열화를 최소화하기 위해 즉시 알루미늄 포장재를 이용하여 밀봉 후 -5℃ 냉동 조건에서 보관하면서 실험에 사용하였다.
- 0 mmHg의 압력으로 측정하였고 이때 carrier gas는 수소 2%, 질소 98%로서 PET 내부를 치환하고 단위 면적으로 투과되어 정상상태에서 두 평행 표면을 뚫고 유출되는 산소가스의 부피를 60분 주기로 측정하였다. 이때 측정시험에 이용한 gas는 99.9% O2로 하였다.
데이터처리
- 2)Means with different superscripts in the same column are significantly different (p<0.05) by Duncan's multiple range test.
- 2)Means with different superscripts in the same column are significantly different (p<0.05) by Duncan's multiple range test.
- 모든 실험은 3회 반복하여 측정하였고 그 결과에 대한 통계분석은 Statistical Analysis System(SAS, Ver. 9.0) 프로그램을 사용하여 평균±표준편차로 나타내었으며 각 군의 평균 간의 유의성은 one-way ANOVA와 Duncan's multiple range test에 의해 p<0.05 수준에서 검증하였다.
이론/모형
- 관능평가는 녹차음료의 관능적 특성을 보다 정확하게 묘사하여 수학적으로 나타내기 위해 정량적 묘사분석 방법 (Quantitative descriptive analysis, QDA)(23)을 이용하였다. 이를 위해 3년 이상 직접 음료 제품개발을 하여 검사 시료에 익숙하고 관능특성 차이식별이 가능한 패널 10명을 1차 선발한 후 각 품질지표에 대한 프로필 테스트를 통해 기준척도에 대한 정확도 및 재현성이 뛰어나고 실험에 대한 흥미도가 높은 패널 6명을 2차 재선발하여 패널원을 구성하였다.
- 향기성분 분석은 solid phase micro extraction(SPME)를 이용한 head space법을 이용하였다. 즉 시료 4.
성능/효과
- 고온저장 조건에서 MXD6 blend PET는 가스 차단성이 우수하였으며 4주 동안 TEN cap의 removal torque 변화도 적게 나타났다. 4주 동안 고온저장 중 녹차음료의 pH, 색도 및 비타민 C 및 카테킨 함량은 유의적으로 변화하였고 카페인과 총 아미노산의 함량은 고온저장 중 크게 변화하지 않았다. Hexanol, linalool, menthol 및 α-terpineol 4종의 alcohol류 향기성분은 고온저장 3주차까지 급격한 함량 증가를 보였고 d-limonene은 큰 변화가 없었다.
- L, a, b 값을 기준으로 계산된 ΔE값으로 색차의 정도를 보면 0주 대비 1주차에서 2.78로 감지할 수 있을 정도의 차이를 보이다가 2주차 3.79, 3주차 4.63으로 현저한 차이(appreciable)를 나타냈으며 4주 차에는 6.59로 극히 현저한 차이(much)를 보였다(Table 4).
- 본 연구는 60℃ 고온저장 조건에서 4주 동안 PET 포장된 녹차음료의 품질 변화 특성과 품질열화를 최소화할 수 있는 포장 근거를 마련하기 위하여 PET 포장용기의 산소투과성 및 cap의 밀봉 안정성을 조사하였다. 고온저장 조건에서 MXD6 blend PET는 가스 차단성이 우수하였으며 4주 동안 TEN cap의 removal torque 변화도 적게 나타났다. 4주 동안 고온저장 중 녹차음료의 pH, 색도 및 비타민 C 및 카테킨 함량은 유의적으로 변화하였고 카페인과 총 아미노산의 함량은 고온저장 중 크게 변화하지 않았다.
- 고온저장 조건에서 관능지표로서의 녹차성분 변화를 알아보기 위하여 경시에 따른 녹차음료의 카테킨, 카페인 및 아미노산 분석을 실시한 결과 Table 5에서 보는 바와 같이 카테킨 함량은 0주 16.2 mg%에서 경시 4주후 12.6 mg%으로 약 22%의 유의적인 감소를 나타내었다. 카페인 및 아미노산 함량은 초기값 대비 경시 4주차까지 큰 유의차를 보이지 않아 고온 저장 조건에서 큰 변화가 없는 것으로 나타났다.
- Hexanol, linalool, menthol 및 α-terpineol 4종의 alcohol류 향기성분은 고온저장 3주차까지 급격한 함량 증가를 보였고 d-limonene은 큰 변화가 없었다. 관능평가 결과는 떫은맛과 향, 전체적인 맛은 기호도가 낮아지는 결과를 보였다.
- 녹차음료의 이화학적 항목인 pH, 색도 및 비타민 C의 고온저장 중 경시변화 결과에서 pH는 시간이 경과되면서 하락하였고 색도측정에서는 명도를 나타내는 L값은 수치가 떨어져 다소 어두워짐을 나타냈고 황색도를 나타내는 b값 또한 변화폭이 커서 내용물의 갈변 현상을 수치로 확인할 수 있었는데 이러한 결과는 색상의 갈변현상과 전체적인 맛의 기호도 감소 결과와도 유사한 경향을 보였다.
- 이 결과 값은 고온 조건에서 cap의 tightness가 다소 약해짐을 나타내며 경시 기간이 오래될수록 녹차음료의 밀봉력이 저하되어 제품의 품질이 저하됨을 의미한다. 따라서 고온저장 조건에서는 적정기간의 removal torque값의 관리가 중요한 품질지표임을 확인할 수 있었다.
- 이 결과 값은 고온 조건에서 시간이 경과해도 MXD6 blend PET의 산소투과억제 능력이 크게 떨어지지 않고 유지되었음을 보여준다. 따라서 온장고에 유통되는 녹차음료의 PET 용기로 MXD6 blend PET가 적합함을 확인하였다.
- 60℃ 고온 저장 조건에서 쓴맛의 경우 경시 2주 차까지 완만한 감소 경향을 보이다가 2주차 이후 변화를 나타내지 않았고 감칠맛의 경우 경시 1주차까지 나타났던 감소 경향이 2주차 이후 다소간의 유의차 범위에서 변화가 나타나지 않았다. 떫은맛, 향 그리고 전체적인 맛은 경시에 따라 감소하는 경향을 보였고 특히 2주차에서 3주차로 진행되면서 향과 전체적인 맛의 기호도가 뚜렷이 낮아지는 결과를 보였다.
- 예비 프로필 수행은 패널요원이 우선 독립적으로 각 품질지표에 관한 시료를 평가한 후 모든 패널요원이 모여 평가결과를 토의하여 의견을 교환하였으며, 각 패널요원들 의 평가결과가 다른 경우 패널요원들은 각자 다시 시료를 맛보면서 자신의 평가결과를 확인하고 수정하였다. 또한 모든 패널요원들이 정량적으로 일치된 결과에 도달할 때까지 프로필 수행과정을 반복하여 각 항목척도에 대한 프로필 수행의 오차를 최소화하였다. 정량묘사분석에 사용된 항목척 도는 녹차음료 성분 중 녹차의 관능특성과 직접 연관으로 하였다.
- 또한 향기성분 분석 결과에서 hexanol, linalool, menthol, α-terpineol 4종의 alcohol류 향기성분이 고온저장 2주차에서 3주차까지 급격한 함량 증가로 내용물 열화에 의해 향기 변화를 보여준 수치와 관능평가 결과 2주차에서 3주차로 진행되면서 aroma components 및 synthetic taste가 뚜렷이 낮아지는 결과가 유사했다.
- 녹차 PET음료의 고온저장 조건에서 경시에 따른 산소투과도 변화를 측정하기 위하여 녹차 음료를 MXD6 blend PET 용기에 충전 후 60℃ 온장고에 4주간 보관하면서 1주일 간격으로 측정한 산소투과도의 결과를 Table 3에 나타내었 다. 실험 결과 MXD6 blend PET는 초기 0.009 cc/package/day에서 경시 2주를 지나면서 다소 감소하는 경향을 나 타내었으나 3주차에서 4주차까지는 일정한 투과도를 유지하였다. 이 결과 값은 고온 조건에서 시간이 경과해도 MXD6 blend PET의 산소투과억제 능력이 크게 떨어지지 않고 유지되었음을 보여준다.
- 그러나 온도별로 시간 경과 시에도 유의적인 차이는 없었다. 이 결과 값은 고온 조건에서 cap의 tightness가 다소 약해짐을 나타내며 경시 기간이 오래될수록 녹차음료의 밀봉력이 저하되어 제품의 품질이 저하됨을 의미한다. 따라서 고온저장 조건에서는 적정기간의 removal torque값의 관리가 중요한 품질지표임을 확인할 수 있었다.
- 009 cc/package/day에서 경시 2주를 지나면서 다소 감소하는 경향을 나 타내었으나 3주차에서 4주차까지는 일정한 투과도를 유지하였다. 이 결과 값은 고온 조건에서 시간이 경과해도 MXD6 blend PET의 산소투과억제 능력이 크게 떨어지지 않고 유지되었음을 보여준다. 따라서 온장고에 유통되는 녹차음료의 PET 용기로 MXD6 blend PET가 적합함을 확인하였다.
- 이들 향기성분이 조화를 이루어 녹차음료의 독특한 향미를 이룬다고 할 수 있는데 hexanol, linalool, menthol, α-terpineol 4종의 alcohol류 향기성분은 시간 경과에 따라 전체적인 향기성분의 증가를 보였고 d-limonene은 유의적으로 변화를 보이지 않았으며 carbitol은 유의적으로 감소하였다.
- 정량적 묘사분석으로 실시한 이 관능평가 결과는 녹차음료의 수용성 성분인 카테킨, 카페인, 아미노산 함량의 고온 저장 중 시간 경과에 따른 함량변화와 유사한 결과를 보여 주었는데 녹차음료의 수용성 성분 등에서 쓴맛과 감칠맛의 지표인 카페인과 아미노산 함량이 고온저장 중 큰 변화가 없었던 것과 떫은맛의 지표인 카테킨 함량이 완만한 감소를 보여준 결과와 관능평가 결과가 유사했다.
- 6 mg%으로 약 22%의 유의적인 감소를 나타내었다. 카페인 및 아미노산 함량은 초기값 대비 경시 4주차까지 큰 유의차를 보이지 않아 고온 저장 조건에서 큰 변화가 없는 것으로 나타났다.
후속연구
- 또한 비타민 C는 고온저장 조건에서 나타난 경시에 따른 녹차의 변질이 일어나기 쉬운 고온 조건에서 비타민 C 함량의 경시에 따른 변화와 관능평가에서 나타난 결과 사이의 상관관계를 보여주고 있어 비타민 C 함량 측정은 녹차음료의 품질을 확인할 수 있는 품질지표의 하나라고 할 수 있을 것이다.
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