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문제 정의
- 본 연구에서는 치과재료로 유망한 지르코니아에 frit을 첨가하고 frit의 첨가량과 소결 온도에 따른 소결 밀도의 변화와 기계적 특성의 변화를 고찰하고자 하였다.
- 본 연구에서는 치과용 재료로서 그 응용 범위가 넓어지고 있는 지르코니아에 치과용 frit을 첨가하고 frit의 첨가가 지르코니아의 치밀화와 기계적 특성에 미치는 영향을 고찰하고자 한다.
- Frit이 첨가되지 않은 지르코니아의 소결거동을 고찰해보고자 하였다.를Fig.
- 파괴인성은 Vickers 압자를 이용한 indentation 방법으로 측정하였다. 본 연구에서는 1100oC에서 소결한 경우 소결밀도가 낮기 때문에 형성된 압흔의 모양을 구분하기 어려웠고 이에 따라 파괴인성과 미세경도를 정확히 측정하는 것이 불가능하였다. 1200pC와 1300oC에서 소결한 시편으로부터 측정된 파괴인성 값은 곡강도 값의 변화 양상과 유사한 변화양상을 나타냄을 알 수 있었다.
제안 방법
- 지르코니아에 10~30wt% frit가 첨가되도록 지르코니아와 frit을 각각 칭량하여 polypropylene 용기에 넣고 알코올과 지르코니아 볼을 매체로 하여 24시간 ball milling하여 혼합한 후, rotary evaporator(R-114, Bchi, Swiss)에서 알코올을 증발시킨 후 80oC oven에서 24시간 유지하여 건조된 혼합 분말을 얻었다.
- 1ton/cm2의 압력을 가하여 40mm×9mm ×4mm의 bar형 시편을 제조하였다. 성형 시편은 치수를측정하여 성형 밀도를 계산하였다. 성형된 시편은 MoSi 발열체를 사용하는 박스형 전기로에서 10oC/min로 승온하고 주어진 소결온도에서 1시간 유지하여 소결하였다.
- 성형된 시편은 MoSi 발열체를 사용하는 박스형 전기로에서 10oC/min로 승온하고 주어진 소결온도에서 1시간 유지하여 소결하였다. 소결온도는 frit이 첨가되지 않은 지르코니아는 1100oC에서 1600oC로 하였고 frit이 첨가된 경우에는 1100oC, 1200oC, 1300oC로 하였다. 소결 후에는 노냉하였다.
- 소결 후 시편의 미세구조는 광학 현미경(Optiphot-100, Nikon, JAPAN)과 주사전자 현미경(ABT-32, Topcon, JAPAN)을 이용하여 관찰하였다. 소결 체에 존재하는 상분석을 위하여 소결된 시편의 표면을 연마한 후에 X선회절분석(XD-D1 W, Shimazu, Japan)을 행하였다.
- 이용하여 관찰하였다. 소결 체에 존재하는 상분석을 위하여 소결된 시편의 표면을 연마한 후에 X선회절분석(XD-D1 W, Shimazu, Japan)을 행하였다. 회절 분석은 Cu-Kα선을 사용하여 분당 2o의 속도로 20o에서 80o의 2θ범위에서 행하였다.
- 소결 체에 존재하는 상분석을 위하여 소결된 시편의 표면을 연마한 후에 X선회절분석(XD-D1 W, Shimazu, Japan)을 행하였다. 회절 분석은 Cu-Kα선을 사용하여 분당 2o의 속도로 20o에서 80o의 2θ범위에서 행하였다.
- 소결체의 기계적 특성은 파괴강도와 미세경도, 파괴 인성을 측정하였다. 파괴강도는 3점 곡강도 법으로 측정하였다.
- 파괴강도는 3점 곡강도 법으로 측정하였다. 소결된 bar형 시편의 표면을 연마하고 강도시험기 (RH15-5DZ, Hounsfield, England)를 이용하여 지지점 거리 25mm, cross-head speed 0.5mm/min의 조건에서 시편이 파절될 때의 최대 하중을 측정한 후 다음의 식을 이용하여 3점 곡강도를 계산하였다.
- 먼저 SiC Paper를 이용하여 #2000까지 표면연마 후, 1µm의 다이아몬드 페이스트로 경면 연마하였다. 미세경도의 측정을 위하여 Vickers indenter(model FV, Future-Tech, Japan)에서 0.3kgf의 하중을 가하고 10 초간 유지하여 압흔을 형성한 후, 광학현미경 및 주사전자현미경을 사용하여 압흔의 크기를 측정하였다. Vickers 미세경도는 각 하중에서 3회 이상 측정한 압흔 크기를 이용하여 다음 식으로 계산하였다.
- 소결체의 파괴인성은 Vickers indentor에서 0.3kgf, 0.5 kgf, 1kgf, 3kgf의 하중으로 10초간 유지하여 압흔 및 균열을 형성한 후, 형성된 균열의 길이를 측정하여 다음의 식으로 계산하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서 사용한 재료는 지르코니아와 frit이다. 지르코니아는 3mol%의 Y O 가 첨가되어 있는 상용의 분말2 3(TZ-3Y, Tosoh사, Japan)을 후처리 없이 사용하였다.
- 지르코니아는 3mol%의 Y O 가 첨가되어 있는 상용의 분말2 3(TZ-3Y, Tosoh사, Japan)을 후처리 없이 사용하였다. 사용된 지르코니아 분말의 형상은 Fig.
이론/모형
- 소결 온도에 따른 소결체의 밀도와 기공률은 끓는 증류수에서 시편의 기공 속에 증류수가 침입하도록 한 후, 증류수가 채워진 시편의 무게 및 매단 무게를 측정하여 아르키메데스 법으로 측정하여 다음 식으로부터 계산하였다.
- 측정하였다. 파괴강도는 3점 곡강도 법으로 측정하였다. 소결된 bar형 시편의 표면을 연마하고 강도시험기 (RH15-5DZ, Hounsfield, England)를 이용하여 지지점 거리 25mm, cross-head speed 0.
- 소결 시편의 미세경도는 Vickers indentation법으로 측정하였다. 먼저 SiC Paper를 이용하여 #2000까지 표면연마 후, 1µm의 다이아몬드 페이스트로 경면 연마하였다.
- 7의 그래프에 나타내었다. 파괴인성은 Vickers 압자를 이용한 indentation 방법으로 측정하였다. 본 연구에서는 1100oC에서 소결한 경우 소결밀도가 낮기 때문에 형성된 압흔의 모양을 구분하기 어려웠고 이에 따라 파괴인성과 미세경도를 정확히 측정하는 것이 불가능하였다.
성능/효과
- 지르코니아에 frit을 첨가함으로써 소결밀도의 향상 효과를 얻을 수 있었다. 그러나 소결온도가 1400oC에 이르면 유리질에 의해 시편이 형체를 유지할 수 없는 상태가되기 때문에 소결온도는 1300oC로 제한되었다.
- 3 %를 나타내었다. 이들 시편에 대해 기계적인 물성을 측정한 결과 곡강도, 파괴인성, Vickers 미세경도 등의 물성이 소결온도에 따라 향상되는 것을 알수 있었으며, frit의 첨가량에 따라서는 10wt% 첨가된 경우에서 최대값을 나타내는 것을 알 수 있었다. 3점 곡강도, 파괴인성, Vickers 미세경도의 최대값은 각각 206MPa, 3.
- 3GPa로 나타났다. 이상의 결과 지르코니아에 frit을 첨가하면 소결온도를 낮추고 소결밀도를 향상시키는 한편 우수한 기계적 특성을 가진 지르코니아에 비하여 낮은 물성을 가진 frit의 첨가로 인하여 밀도향상 효과와 기계적 특성 저하 효과가 서로 작용하여 10wt%의 frit이 첨가된 경우에 기계적 특성이 최대값을나타내는 것으로 판단된다.
- 결정화 유리에 관심이 집중되어 왔다.4, 5) 알루미나 세라믹은 글라스에 고강도의 알루미나 입자를 분산 강화하여 강도를 개선한 세라믹 재료로서 알루미나의 함량이 증가함에 따라 강도가 개선된 반면에 투명도가 감소하여 심미성이 저하되는 단점을 보였고, 6, 7) 결정화 유리는 유리에 미세결정상을 석출하여 강도의 개선을 얻고자 한 재료로서 심미성이 우수한 반면 결정화 과정에서의 수축으로 인해 변연적합도가 떨어지고 강도가 낮은 점이 문제점으로 지적되었다.
- 3은 as-received 상태의 3Y-ZrO성형하여 1100oC에서 1600oC까지의 온도범위에서 공기중, 1시간 소결한 후 측정한 소결밀도와 3점 곡강도를 보여주고 있다. 지르코니아는 1100oC에서는 거의 소결이 진행되지 않아 낮은 밀도를 나타내지만 소결온도가 증가함에 따라 소결밀도가 높아지며 1300oC에서는 84%를 나타내었고, 1500oC이상에서는 이론밀도에 가까운 치밀한 소결체를 얻을 수 있었다. 이는 3Y-ZrO 의 전형적인 소결 거동과 유사한 결과이다.
- 이들 소결체의 3점 곡강도는 소결밀도가 낮은 1300oC 까지는 100MPa에 미치지 못하는 낮은 값을 보이다가 소결 온도가 높아짐에 따라 크게 증가하는 경향을 나타내었다. 소결온도가 1500oC에서 최대값인 504MPa를 나타내었고 소결온도가 1600oC로 높아지면 다시 감소하는 경향을 나타냄을 알 수 있었다.
- 소결온도가 1500oC에서 최대값인 504MPa를 나타내었고 소결온도가 1600oC로 높아지면 다시 감소하는 경향을 나타냄을 알 수 있었다. 이는 소결온도가 1500oC이상이 되면 소결밀도는 거의 이론밀도에 이르고 소결 온도에 따른 소결밀도의 변화는 거의 없는 대신에 소결온도가 높아지면 입성장이 나타나게 되기 때문인 것으로 생각된다.
- 4에 나타내었다. 파괴인성과 Vickers 미세경도는 모두 1100oC에서 소결한 시편에서는 밀도가 낮아 측정이 불가능하였고, 소결온도가 증가함에 따라 증가하는 경향을 보였다. 파괴인성 및 Vickers 미세경도의 최대값은 1600oC에서 소결한 시편에서 나타내었으며 그 값은 각각 7.
- 소결온도가 더 높은 경우, frit의 양이 많아지면 액상량 과다로 인하여 소결체가 형체를 유지하지 못하는 상태가 되었기 때문이다. 그림에서볼 수 있는 바와 같이 소결온도가 높아지거나 frit의 첨가량이 많아지면 전반적으로 소결밀도가 향상되는 결과를 나타냄을 알 수 있었다. 소결밀도에 미치는 frit의 영향은낮은 온도에서 더 크게 나타났다.
- 소결온도가 1100oC인경우 소결 밀도는 frit의 첨가량이 증가함에 따라 거의 직선적으로 증가하여 30wt%의 frit이 첨가된 경우 83% 정도의 상대밀도를 나타내었다. 소결온도가 1200oC로 높아지면 10wt% 첨가시에는 소결밀도가 크게 증가하지만 frit의 첨가량이 많아지면 소결밀도가 높아지는 정도는 감소하는 것으로 나타났다. 30wt%가 첨가된 경우에서도 frit의 첨가량이 증가됨에 따라 소결밀도가 증가하는 경향은 유지되고 있음을 알 수 있다.
- 동일한 소결 온도에서 frit의 첨가량에 따른 3점 곡강도의 변화 양상은 소결 온도에 따라 다소 차이가 있음을 알 수 있다. 즉, 1100oC에서 소결한 경우에서는 frit 첨가량이 20 wt % 일 때 최대의 곡강도 값을 나타내었는 데 반하여, 소결 온도가 1200oC 및 1300oC에서는 frit 첨가량이 10wt%일 때 최대의 곡강도 값을 나타내었다. 전체적으로 곡강도 값은 frit이 첨가되지 않은 지르코니아에서 낮은 소결밀도로 인해 100MPa 이하의 낮은 값을 나타내었지만 frit이 첨가되면 frit을 10wt% 첨가하고 1300oC에서 소결한 경우 최대 206MPa의 값을 얻을 수 있었다.
- 즉, 1100oC에서 소결한 경우에서는 frit 첨가량이 20 wt % 일 때 최대의 곡강도 값을 나타내었는 데 반하여, 소결 온도가 1200oC 및 1300oC에서는 frit 첨가량이 10wt%일 때 최대의 곡강도 값을 나타내었다. 전체적으로 곡강도 값은 frit이 첨가되지 않은 지르코니아에서 낮은 소결밀도로 인해 100MPa 이하의 낮은 값을 나타내었지만 frit이 첨가되면 frit을 10wt% 첨가하고 1300oC에서 소결한 경우 최대 206MPa의 값을 얻을 수 있었다. 이러한 변화 양상은 frit의 첨가에 의하여 소결밀도는 높아지지만 기계적 물성이 지르코니아보다 낮은 frit의 첨가량 증가에 의한 기계적 물성의 감소 효과가 서로 작용하였기 때문으로 판단된다.
- 본 연구에서는 1100oC에서 소결한 경우 소결밀도가 낮기 때문에 형성된 압흔의 모양을 구분하기 어려웠고 이에 따라 파괴인성과 미세경도를 정확히 측정하는 것이 불가능하였다. 1200pC와 1300oC에서 소결한 시편으로부터 측정된 파괴인성 값은 곡강도 값의 변화 양상과 유사한 변화양상을 나타냄을 알 수 있었다. 파괴인성과 Vickers 미세경도는 공히 frit의 첨가량이 10wt% 일 때 최대값을 나타내었다.
- 이러한 경향은 두 소결온도에서 공히 같은 결과를 나타내었다. 최대의 파괴인성은 10wt%가 첨가된 시편에서 3.4MPa m1/2로 측정되었으며, 이 값은 1200oC나 1300oC에서 소결된 두 경우에서 거의 비슷하게 나타났다. 1300oC에서 소결된 시편에서는 frit의 첨가량이 20wt% 이상이 되면 frit이 첨가되지 않은 시편보다 낮은 값을 나타내었는데, 이는 첨가된 frit이 소결 밀도의 향상에는 기여하지만, 지르코니아에 비하여 파괴 인성이 낮기 때문인 것으로 생각된다.
- 8은 frit 첨가량에 따른 Vickers 미세경도의 변화를 보여주는 그래프이다. 1200oC에서 소결한 경우에는 frit 첨가량이 10wt%일 때 최대 값을 나타내었으며 첨가량이 증가하면 미세경도가 감소하는 경향을 나타내었다. 반면에 1300oC에서 소결한 시편에서는 20wt%까지 증가하다가 더 이상의 frit이 첨가되면 감소하는 경향을 나타내었다.
- 1200oC에서 소결한 경우에는 frit 첨가량이 10wt%일 때 최대 값을 나타내었으며 첨가량이 증가하면 미세경도가 감소하는 경향을 나타내었다. 반면에 1300oC에서 소결한 시편에서는 20wt%까지 증가하다가 더 이상의 frit이 첨가되면 감소하는 경향을 나타내었다. 그러나 frit 첨가량 증가에 따른 미세경도의 변화는 크지 않았으며 최대 5.
- 9의 사진에서 볼 수 있다. 전체적인 파괴양상은 전형적인 입내 파괴 양상을 나타냄을 알 수 있다. 소결온도가 높아짐에 따라 소결밀도가 높아지고 기공의 양이 줄어드는 것을 확인할 수 있다.
- 전체적인 파괴양상은 전형적인 입내 파괴 양상을 나타냄을 알 수 있다. 소결온도가 높아짐에 따라 소결밀도가 높아지고 기공의 양이 줄어드는 것을 확인할 수 있다. 동일한 소결온도에서 frit의 첨가량이 10swt%에서 30wt% 로 증가하면 소결밀도의 변화는 크지 않은 반면에 기공의 크기는 커지는 것을 알 수 있으며, (B)와 (D)의 사진에서 시편의 일부가 떨어진 것을 볼 수 있는데, frit의 첨가에 의해 약한 계면이 형성되어 기인하는 것으로 생각된다.
- 이들 시편에 대해 기계적인 물성을 측정한 결과 곡강도, 파괴인성, Vickers 미세경도 등의 물성이 소결온도에 따라 향상되는 것을 알수 있었으며, frit의 첨가량에 따라서는 10wt% 첨가된 경우에서 최대값을 나타내는 것을 알 수 있었다. 3점 곡강도, 파괴인성, Vickers 미세경도의 최대값은 각각 206MPa, 3.4MPa m1/2, 그리고 5.3GPa로 나타났다. 이상의 결과 지르코니아에 frit을 첨가하면 소결온도를 낮추고 소결밀도를 향상시키는 한편 우수한 기계적 특성을 가진 지르코니아에 비하여 낮은 물성을 가진 frit의 첨가로 인하여 밀도향상 효과와 기계적 특성 저하 효과가 서로 작용하여 10wt%의 frit이 첨가된 경우에 기계적 특성이 최대값을나타내는 것으로 판단된다.
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