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문제 정의
- 본 연구에서는 기준의 SP1 장치를 개 선하기 위해 새로운 형태의 음극을 제작하여 직용하였다. 이를 구조적으로 최적화 하기위해 전극간의 간격과 전극의 길이에 따른 I-V 특성곡선을 조사하여 전극 간격을 1 mm로 결정하였다.
- 하였다. 전극 간격이 3 mm인 경으(Fig. 5a)의 방전특성은 앞에서 살펴본 바와 같이 높은 전압으로 인해 방전이 불안정해지는 구간과 압력변화에 따른 전압-전류 특성 변화가 관찰 되지 않음으로, 다양한 이온화 패 턴과 소프트 이온화를 실현하고자하는 본 연구의 분석목적에 적합하지 못하였다. 전극 간격이 2 mm인 경우(F姒 7a)는 110 mA 구간에서 방전이 불안정 하여 소프트 플라스마생성에 적합하지 않았으며 안정한 전압구간이 좁아서 압력에 따른 이온화 패턴의 다양성을 기대하기 어려웠다.
제안 방법
- 중 하나라는 것은 잘 알려진 사실이다.'2 때문에, 본 실험의 목적에 적합한 방전가스를 결정하기위해 전극 간격을 3 mm로 한 소프트 플라스마 방전 장치에서 아르곤과 헬륨의 방전 특성을 측정하였고 이를 비교하였다.
- 9 본 연구그룹에서는 글로우 방전 장치에 사용되는 전극의 형태를 새롭게 제작하여, 휘발성 유기화합물(VOCs)의 질량분석을 위한 이온화 장치로 사용한 것을 보고한 바 있다.2 이 논문에서 글로우 방전 이온화 장치는 메쉬 음극을 사용하여 플라스마 내부에 높은 에너지 전자(fMt electron)들을 효과직으로제거하였고 가스 이온 및 준안정 원자들이 풍부한 소프트 플라스마를 생성하였다. 본 연구에서는 이전 연구에서 개 발한 소프드 플라스마 이 온화(Soft plasma ionization; SP1) 장치를 개선하여 구조직 특징 및 가스 종에 따른 방전특성을 관찰하였고, 마지막으로 휘발성 유기 화합물의 질 량스펙 트럼 을 측정하였다.
- SPI-GDMS는 모세관(99 [imxl50 mm)과 셈플병을이용한 시 료도입 부, 직 류전원발생장치(D.C. power supply)가 연결된 소프트 플라스마 이온화(SPI) 장치, 시료도입 중 질량분석챔버의 압력을 유지시켜주기 위한 인터페이스(into並ice), 터보 펌프가 연결된 질량분석챔버에 SRS사의 사중극자 질량분석기를 연결하여 구성하였다. 흐름가스로는 아르곤(Ar)과 헬륨(He)을 사용하였으며 MFC를 사용하여 유량을 조절하였고, 부분벌로 직합한 압력 게이지(Pressure gauge)를 연결하여 압력을 측정하였다.
- 흐름가스로는 아르곤(Ar)과 헬륨(He)을 사용하였으며 MFC를 사용하여 유량을 조절하였고, 부분벌로 직합한 압력 게이지(Pressure gauge)를 연결하여 압력을 측정하였다. SPI장치 내의 압력은 흐름 가스의 유량을 조절하여 수 torr로 유지하였으며, 이때 질량분석 챔버 의 압력은〔CL torr로 유지 하였다. SP1- GDMS의 구성 과 장치 의 정 보는 Fig.
- lb에 비교하여 나타내었다. 기존의 소프트 플라스마 이온화 장치보다 효과적으로 고속 전자들을 제거하기 위해 전극의 간격을 조절하여 전위차를 줄여 주었으며, 반 원통 형태로 제작한 메쉬 음극을 사용하여 보다 소프트 한이 온화 조건을 찾고자 했고, 구조적인 부분을 개선하여 조립을 간편하게 하였다.
- 2 이 논문에서 글로우 방전 이온화 장치는 메쉬 음극을 사용하여 플라스마 내부에 높은 에너지 전자(fMt electron)들을 효과직으로제거하였고 가스 이온 및 준안정 원자들이 풍부한 소프트 플라스마를 생성하였다. 본 연구에서는 이전 연구에서 개 발한 소프드 플라스마 이 온화(Soft plasma ionization; SP1) 장치를 개선하여 구조직 특징 및 가스 종에 따른 방전특성을 관찰하였고, 마지막으로 휘발성 유기 화합물의 질 량스펙 트럼 을 측정하였다.
- 새로 제작한 글로우 방전 장치를 이온화원으로 사용하기에 앞서 전압, 전류, 압력, 흐름가스 및 전극 간격 변화에 따른 방전특성을 분광학적으로 관찰하였다. 음극과 양극이 조립 된 방전챔버의 압력을 수~수십 mtorr까지 낮춘 후 챔버 내부 압력이 1~10 torr가 뇌도록 흐름가스를 흘려주고 두 전극에 직류전원을 인가하면 방전이 발생된다.
- 새로운 소스트 플라스마 이온화 장치는 반 원통 형태로 제작한 mesh 음극과 속빈 원통 형태의 양극으로 구성하였으며, 두 전극사이에 직류전압을 인가하여 방전이 발생되도록 하였다. 두 전극에 전압이 인가되면 전위차가 발생하며, 이에 해당하는 에너지의 고속 전 7-}(fast electron)들이 음극으로부터 양극을 향하여 이동하게 되고, 이들 고속 전자의 일부는 방전가스와 충돌반응을 일으켜 방전가스의 원자 및 이온을 생성시킨다(전자 충격 이온화).
- 양극과 음극의 간격을 1 mm로 결정 한 소프트 플라스마 이온화 장치에 Fig. 3에서와 같이 사중극자 질량분석 기 를 연 결 하여 디 클로로메 탄(dichloromethane; DCM)의 질량 스펙드럼을 측정하였다. Fig.
- lb-A)와 농일했다. 이러한 헬륨 플라스마의 이동이 이온화 장치로서 어떤 영향을 주는지 관찰하기 위해서 플라스마를 발생시킨 후 공기를 주입하여 공기의 방출 스펙트럼을 분광학적으로 관찰하였다. 전류는 15 m认로 고정하였으며 빙-전의 이농전(77g.
- 형태의 음극을 제작하여 직용하였다. 이를 구조적으로 최적화 하기위해 전극간의 간격과 전극의 길이에 따른 I-V 특성곡선을 조사하여 전극 간격을 1 mm로 결정하였다. 전극의 길이는 방전특성에 거의 영향을 주지 않는 결과를 보였으며, 실험에는 OD 12>:80 mm의 음극과 1D 14>:30 mm 의 양극을 사용하였다.
- 이러한 헬륨 플라스마의 이동이 이온화 장치로서 어떤 영향을 주는지 관찰하기 위해서 플라스마를 발생시킨 후 공기를 주입하여 공기의 방출 스펙트럼을 분광학적으로 관찰하였다. 전류는 15 m认로 고정하였으며 빙-전의 이농전(77g. 6a)과 후(Fig. 6b)에 스펙 드럼을 2000~7000A에서 측정하였다. 그 결과 A구간(F7g.
- 제작된 방전장치를 이온화원으로 사용하기에 앞서, 장치의 구성을 최적화 하기위해 특정압력에서 전극 간격과 길이에 따른 전압-전류 특성곡선을 조사 하였다. 전극 간격이 3 mm인 경으(Fig.
- power supply)가 연결된 소프트 플라스마 이온화(SPI) 장치, 시료도입 중 질량분석챔버의 압력을 유지시켜주기 위한 인터페이스(into並ice), 터보 펌프가 연결된 질량분석챔버에 SRS사의 사중극자 질량분석기를 연결하여 구성하였다. 흐름가스로는 아르곤(Ar)과 헬륨(He)을 사용하였으며 MFC를 사용하여 유량을 조절하였고, 부분벌로 직합한 압력 게이지(Pressure gauge)를 연결하여 압력을 측정하였다. SPI장치 내의 압력은 흐름 가스의 유량을 조절하여 수 torr로 유지하였으며, 이때 질량분석 챔버 의 압력은〔CL torr로 유지 하였다.
대상 데이터
- 이를 구조적으로 최적화 하기위해 전극간의 간격과 전극의 길이에 따른 I-V 특성곡선을 조사하여 전극 간격을 1 mm로 결정하였다. 전극의 길이는 방전특성에 거의 영향을 주지 않는 결과를 보였으며, 실험에는 OD 12>:80 mm의 음극과 1D 14>:30 mm 의 양극을 사용하였다. 구조적으로 최적화된 소프트 플라스마 이온 화장치를 사중극자 질량분석기와 연결하여 디클로로메탄의 질량스펙트럼을 측정하였고, 헬륨가스를 사용한 질 량스펙 트럼 이 전자충격 이온화법 의 이 온화 패 턴과 유사하게 나타나는 것을 확인 하였다.
성능/효과
- 전극 간격이 2 mm인 경우(F姒 7a)는 110 mA 구간에서 방전이 불안정 하여 소프트 플라스마생성에 적합하지 않았으며 안정한 전압구간이 좁아서 압력에 따른 이온화 패턴의 다양성을 기대하기 어려웠다. 결과직으로 전극 간격이 1 mm인 경우(F會. 7b)가 가장 분석목적에 적합하게 나타났다. 플라스마가 안정한 전압구간이 넓게 확인되었으며, 압력에 따른 전압전류 특성의 변화도 비교적 크게 나타났다.
- 전극의 길이는 방전특성에 거의 영향을 주지 않는 결과를 보였으며, 실험에는 OD 12>:80 mm의 음극과 1D 14>:30 mm 의 양극을 사용하였다. 구조적으로 최적화된 소프트 플라스마 이온 화장치를 사중극자 질량분석기와 연결하여 디클로로메탄의 질량스펙트럼을 측정하였고, 헬륨가스를 사용한 질 량스펙 트럼 이 전자충격 이온화법 의 이 온화 패 턴과 유사하게 나타나는 것을 확인 하였다.
- 6b)에 스펙 드럼을 2000~7000A에서 측정하였다. 그 결과 A구간(F7g. 5a) 15 mA의 스펙드럼에서는 공기를 주입하자 방전이 불안정해졌으며 주로 원자에 대한 선(line) 스펙 드럼이 관찰뇌었다, B구간 15 mA에서는 비교.직 분자의 띠(band) 스펙드럼이 많이 관찰 되었으나 압력변화에 따른 전압-전류 특성변화가 나타나지 않았다.
- 시료가 공기와 함께 글로우 방전 챔버로 도입되는 구조적 특징으로 인해 두 스펙트럼 모누 45 amu 이하에서 물과 공기의 질량 픽이 강한 세기로 관찰되었다. 또한 특정 압력에서 전류를 증가시킬수록 강한 이온화가 일어나는 경향(药g. 9)이 확인되었다.
- 새로운 소프트 플라스마 방전 장치를 이용하여 아르곤과 헬륨의 방전특성을 측정한 결과 플라스마의 형태와 특성이 다르게 관찰되었다. 아르곤 가스의 플라스마는 모든 전류 영역에서 원의 형태로 생성 되었으며 전류의 증가에 따라 플라스마의 영역이 넓어지는 것을 관찰하였다.
- 8b) 의분해 패턴은 헬륨을 사용한 경우보다 이온화 정도가 강하게 나타났다. 시료가 공기와 함께 글로우 방전 챔버로 도입되는 구조적 특징으로 인해 두 스펙트럼 모누 45 amu 이하에서 물과 공기의 질량 픽이 강한 세기로 관찰되었다. 또한 특정 압력에서 전류를 증가시킬수록 강한 이온화가 일어나는 경향(药g.
- 특성이 다르게 관찰되었다. 아르곤 가스의 플라스마는 모든 전류 영역에서 원의 형태로 생성 되었으며 전류의 증가에 따라 플라스마의 영역이 넓어지는 것을 관찰하였다. 이와 다르게 헬륨은 누 개의 플라스마 형태(Fig.
- 7b)가 가장 분석목적에 적합하게 나타났다. 플라스마가 안정한 전압구간이 넓게 확인되었으며, 압력에 따른 전압전류 특성의 변화도 비교적 크게 나타났다. 넓은 전압 .
후속연구
- 넓은 전압 . 전류 영역에서 안정한 플라스마를 생성하는 조건은 전류 조절에 따른 다양한 이온화 패턴을 가져올 것으로 기대한다.
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