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문제 정의
- 본 연구에서는 LIS를 이용한 PVD방식에 의하여 SCM440 모재에 DLC박막을 증착하고, anode voltage 800 V~1800 V 변화에 따른 박막의 미세구조와 박막특성을 조사하였다.
제안 방법
- 200 µm 직경의 다이아몬드 stylus를 이용하였고, 하중은 1 ~ 20 N까지 점차적으로 증가하도록 하였으며 측정거리는 8 cm로 하였다.
- Anode voltage에 따른 접합력을 알아보기 위하여 스크래치테스트를 실행하였다. 200 µm 직경의 다이아몬드 stylus를 이용하였고, 하중은 1 ~ 20 N까지 점차적으로 증가하도록 하였으며 측정거리는 8 cm로 하였다.
- DLC 박막의 단면은 주사전자현미경(FE-SEM, Field Emission Scanning Electron Microscope, Model: Hitachi, S-4800)으로 관찰하였고, 경도는 나노인덴테이션(Nano-indentation, Model:MTS System, MTSXP)으로 측정하였으며, 접합력은 스크래치측정기 (Scratch tester, Model:J&L Tech)를 사용하였다.
- 표 1은 전체공정별 실험조건을 나타낸 것이다. DLC 증착시 anode voltage는 각각 800 V, 1000 V, 1200 V, 1400 V, 1600 V, 1800 V로 변화시켰다.
- DLC와 같은 박막을 모재에 증착할 때 형성되는 잔류압축응력3)을 모재와 박막의 소성변형을 측정하여 수학적으로 계산한다.
- 그림 1과 같은 LIS를 이용하여 아르곤 가스로 에칭(etching)을 행하였으며, 모재와 최종 DLC 박막사이에 스퍼터링(sputtering) 을 통하여 텅스텐(W)을 중간층(buffer layer)으로 증착시켰다. 그 후 아세틸렌 가스로 DLC 박막 코팅을 하였다. 챔버내 최초 진공은 5.
- DLC와 같은 박막의 경도값은 항상 모재의 영향이 함께 나타나게 되므로 박막만의 경도를 측정하는 것은 대단히 어렵다. 따라서 모재의 영향을 최소화하기 위하여 0 ~ 500 nm를 압자 깊이로 설정하였고, 25군데를 측정하여 평균값을 내었다.
- 또한 증착 후 박막의 잔류응력을 측정하기 위하여 잔류응력측정기(Residual stress tester, Model:J&L Tech)를 사용하였다.
- 또한 증착 후 박막의 잔류응력을 측정하기 위하여 잔류응력측정기(Residual stress tester, Model:J&L Tech)를 사용하였다. 마이크로 라만분광분석기(Micro raman spectroscopy, Model:REINSHAW, IN Vin)를 사용하여 DLC 박막의 구조적인 분석을 시행하였다. 라만 분석은 633 nm 파장의 He-Cd Laser를 사용하였다.
- 모재는 타펫, 캠샤프트와 같은 자동차 구동 부품으로 주로 사용되어지는 SCM440강을 선정하였다. 모재는 quenching - tempering(QT) 열처리를 통하여 비커스경도값 300 kgf/mm2까지 증가시켰다. QT열처리는 850℃에서 2시간을 유지하고 수냉(quenching) 하였으며, 다시 550℃에서 2시간을 유지한 후 로냉하였다.
- 본 연구에서는 LIS를 이용한 물리적 기상증착법 (Physical Vapor Depositon, PVD)으로 SCM440강모재 위에 아세틸렌(C2H2)과 아르곤(Ar)으로 구성되는 가스분위기에서 DLC박막 코팅을 하였다. 박막증착 조건변수로서 anode voltage를 800 V~1800 V 로 변화시키고, 그에 따른 접합력과 경도, 잔류응력및 결합구조 등을 조사함으로서 박막코팅을 위한 최적조건을 도출하였다.
- 본 연구에서는 LIS를 이용한 물리적 기상증착법 (Physical Vapor Depositon, PVD)으로 SCM440강모재 위에 아세틸렌(C2H2)과 아르곤(Ar)으로 구성되는 가스분위기에서 DLC박막 코팅을 하였다. 박막증착 조건변수로서 anode voltage를 800 V~1800 V 로 변화시키고, 그에 따른 접합력과 경도, 잔류응력및 결합구조 등을 조사함으로서 박막코팅을 위한 최적조건을 도출하였다.
대상 데이터
- 마이크로 라만분광분석기(Micro raman spectroscopy, Model:REINSHAW, IN Vin)를 사용하여 DLC 박막의 구조적인 분석을 시행하였다. 라만 분석은 633 nm 파장의 He-Cd Laser를 사용하였다.
- 모재는 타펫, 캠샤프트와 같은 자동차 구동 부품으로 주로 사용되어지는 SCM440강을 선정하였다. 모재는 quenching - tempering(QT) 열처리를 통하여 비커스경도값 300 kgf/mm2까지 증가시켰다.
성능/효과
- 1) Anode voltage 1400 V까지 anode voltage 증가와 함께 SP3 함유량이 증가하지만 그 이상에서는 SP3함량이 감소하고 SP2함량이 증가함을 알 수 있었다.
- 2) 박막의 경도와 잔류응력 값은 anode voltage 1400 V까지는 이온에너지의 증가와 함께 점차 증가하다가 그 이상의 anode voltage에서는 다시 감소함을 알 수 있었는데, 이는 박막구조분석 결과와 일치하였다.
- 3) 모재위에 탄소이온이 증착되는데 anode voltage 가 증가할 경우 LIS에서의 이온을 밀어내는 kinetic energy가 증가하고, 높은 이온에너지에서 증착하면 탄소원자들은 dangling bond들과 상호결합하여 3차원적 cross-link를 형성시켜 나가면서 박막의 기계적특성이 증가한다. 그러나 1400 V 이상이 되면 SP2결합이 증가하게 되며, SP3 결합구조보다 안정한 상인 SP2 분율의 증가는 결합각도 및 길이의 왜곡을 완화하며 균일하게 이온을 증착시키지 못하고, 이온들이 뭉쳐진 채로 모재 방향으로 가서 쌓이게 되어 이온들 사이에 공간이 많이 생기게 되므로 잔류 응력 및 이온밀도가 감소되고, 3차원적인 상호결합 (interlink)양을 감소시켜 경도를 저하시키는 것으로 사료된다.
- 4) SCM440강에 LIS-PVD 공정을 이용하여 DLC 박막을 증착시킬 때, anode voltage가 1400 V일 때의 잔류응력과 경도값은 최대값을 나타냈으며, 가장 적합한 박막특성을 나타내었다.
- Anode voltage를 800~1800 V로 증가시켰을 때의 ID/IG의 비율은 1400 V에서 가장 높게 나타났고 그 이후는 다시 감소하는 것을 관찰할 수 있었다. 이는 곧 1400 V에서 SP3 함유량의 비율이 가장 크다는 것을 나타내고, 즉 D-band의 비율이 가장 크며 disorder 미세결정(micro-crystalline) graphite로 기계적 물성이 높을 것으로 사료된다.
- 측정결과 anode voltage의 변화에 따른 접합력에 대해서는 거의 차이가 나지 않았으나 모재의 표면 상태에 따라 조금씩 차이가 있는 것으로 관찰되었다. 특히 잔류응력이 커지는 1400 V까지는 박막이 깨어지는 부분이 점점 거칠어지고 그 이후에는 잔류응력이 나아지는 동시에 조금 부드럽게 깨어지는 현상을 관찰할 수 있었지만, 결국 anode voltage에 따라 접합력은 영향이 크지 않음을 알 수 있었다.
- 측정결과 anode voltage의 변화에 따른 접합력에 대해서는 거의 차이가 나지 않았으나 모재의 표면 상태에 따라 조금씩 차이가 있는 것으로 관찰되었다. 특히 잔류응력이 커지는 1400 V까지는 박막이 깨어지는 부분이 점점 거칠어지고 그 이후에는 잔류응력이 나아지는 동시에 조금 부드럽게 깨어지는 현상을 관찰할 수 있었지만, 결국 anode voltage에 따라 접합력은 영향이 크지 않음을 알 수 있었다.
후속연구
- Linear Ion Source(LIS)를 사용하여 박막을 증착하는 방법은 기존의 증착방법들에 비해 장시간의 코팅공정에도 방전 전류 값이 일정한 안정성과 95% 이상의 균일한 박막특성을 재현할 수 있으며, square 방식으로서 기존 사용중인 원형의 source와는 달리 높은 경도값과 낮은 마찰계수를 가지는 DLC 박막의 대면적 코팅이 가능한 이점이 있다. 이와같은 이점을 가진 LIS를 이용한 DLC 박막의 증착에 대해서 아직 연구가 부족하기 때문에 앞으로 많은 연구결과가 발표되어야 할 것이다. LIS를 이용한 증착공정 중 박막특성을 좌우하는 anode voltage는 플라즈마 상태에서 발생한 이온들을 모재방향으로 밀어내는 역할을 하게 되는데 그 세기에 따라 이온에너지와 이온의 이동속도가 달라진다.
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