[논문]천연고무의 일정 하중 영구압축률에 대한 온도와 가교 시스템의 영향

진현호; 홍창국; 조동련; 강신영

천연고무의 일정 하중 영구압축률에 대한 온도와 가교 시스템의 영향
Effects of Temperature and Curing Systems on Compression Set of NR Compounds at Constant Load 원문보기

Elastomers and composites = 엘라스토머 및 콤포지트, v.44 no.1, 2009년, pp.41 - 46

진현호 (전남대학교 신화학소재공학과) , 홍창국 (기능성 나노 신화학소재 사업단(BK21)) , 조동련 (전남대학교 응용화학공학부) , 강신영 (전남대학교 응용화학공학부)

초록
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천연고무의 일정하중 영구압축률에 온도와 가교시스템이 미치는 영향을 고찰하였다. 다양한 가교시스템과 가교밀도의 고무시편을 만들기 위해 여러 가지 함량의 황과 dicumyl peroxide(DCP)를 사용하여 배합하였으며, 가교된 천연고무의 일정변위 조건에서 측정된 영구압축률과 일정하중에서 측정된 영구압축률의 차이를 비교하였다. 일정하중 영구압축률은 일정변위 영구압축률에 비해 가교밀도의 변화에 따라 상대적으로 큰 차이를 보였으며, 이는 영구압축률 측정 시 공급된 변형에너지가 다르기 때문이다. 또한 일정하중 영구압축률 측정에서 황으로 가교시킨 시편의 경우 하중과 온도증가에 따라 영구압축률이 크게 증가하였고, 이에 반해 DCP로 가교시킨 시편의 경우 하중과 온도증가에 큰 영향을 받지 않았다.

Abstract ▼ AI-Helper

The effects of temperature and curing systems on the compression set of natural rubber (NR) at constant load were investigated. NR was compounded with various amounts of sulfur and DCP in order to obtain various crosslink densities and curing systems. Compression sets at constant load were compared with those at constant strain. Compression set at constant load was more affected by changes in crosslink density than compression set at constant strain, due to the differences of exerted strain energy density. Compression set of sulfur cured NR under constant load was increased with increasing load and temperature, but the compression set of DCP cured NR was not changed by increasing load and temperature.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

비교를 위해 일정하중 영구압축률 측정조건과 동일한 하중이 걸리는 일정변위에서 영구압축률을 측정하여 두 실험을 비교하였다. 또한 다양한 함량의 황과 DCP로 가교시킨 시편의 영구압축률에 대한 온도와 하중의 영향을 살펴보았다. 일정변위와 일정하중에서 측정된 영구압축률은 강성도(또는 가교밀도)의 증가에 따라 모두 영구압축률이 감소하는 경향을 보였으며, 특히 일정하중 영구압축률 측정 시, 가교밀도 차이에 따른 영구압축률의 변화를 보다 변별력 있게 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 ISO와 KS에 표준화되어 있는 일정변위 영구압축률을 아직 표준화되어 있지 않은 일정하중 영구압축률과 비교 고찰하였다. 직접적인 비교를 위해 ASTM D 395에 명시되어 있는 일정하중 영구압축률 계산식을 이용하여 천연고무의 일정변위 영구압축률과 일정하중 영구압축률을 비교하였다.
본 연구에서는 천연고무의 일정하중 영구압축률에 대한 온도와 가교시스템의 영향에 대해 조사하였다. 비교를 위해 일정하중 영구압축률 측정조건과 동일한 하중이 걸리는 일정변위에서 영구압축률을 측정하여 두 실험을 비교하였다.
다양한 함량의 황으로 가교시킨 NR시편의 압축응력-압축 변형을 Figure 3에 나타낸 시험기를 이용하여 KS M6785에 따라 측정하였다. 압축응력-압축변형 측정실험은 황의 함량 변화에 따른 시편의 강성도(stiffness)의 차이를 확인하고, 강성도의 차이에 따른 응력-변형의 상관관계를 측정하기 위해 실시하였다. 시편은 영구압축률 측정에 사용한 동일한 종류의 시편을 사용하였으며, 측정온도는 55℃였다.

제안 방법

황을 사용하여 가교된 고무재료에 비해, DCP로 가교시킨 고무재료는 비교적 가교반응이 간단하고, 높은 모듈러스, 낮은 영구압축률, 그리고 좋은 열 저항특성을 가지고 있다고 알려져 있다.⁴ 그리고 일정하중 영구압축률에 미치는 온도의 영향을 고찰하였다.
직접적인 비교를 위해 ASTM D 395에 명시되어 있는 일정하중 영구압축률 계산식을 이용하여 천연고무의 일정변위 영구압축률과 일정하중 영구압축률을 비교하였다. 또한, 시편의 강성도 변화와 가교구조 차이가 영구압축률에 미치는 영향을 고찰하였다. 황의 함량을 변화시켜 다양한 가교밀도를 가진 고무시편을 준비하였으며, 가교형태의 변화를 위해 황과 dycumyl peroxide (DCP)를 각각 사용하여 시편을 제작하였다.
황을 이용해 가교시킨 NR 배합물은 ISO 1795에 의해 배합하였고 DCP 가교를 위한 고무배합물의 경우는 two-roll mill을 이용하여 60℃에서 배합하였다. 배합된 고무의 가교특성은 Oscillatory Disk Rheometer (Benz, Model #674)를 이용하여 평가하였으며, 가교시간은 160℃에서 얻어진 최대 토크로부터 결정하였고 가교 프레스(Dake, Model #44-251)를 이용하여 압축 성형하였다. 실험에 사용된 시편은 ISO 815 규격에 맞게 제작하였고, 시편의 모양과 치수를 Figure 1에 나타내었다.
본 연구에서는 천연고무의 일정하중 영구압축률에 대한 온도와 가교시스템의 영향에 대해 조사하였다. 비교를 위해 일정하중 영구압축률 측정조건과 동일한 하중이 걸리는 일정변위에서 영구압축률을 측정하여 두 실험을 비교하였다. 또한 다양한 함량의 황과 DCP로 가교시킨 시편의 영구압축률에 대한 온도와 하중의 영향을 살펴보았다.
는 아보가드로수, n은 가교밀도이다. 샘플은 평형 팽윤상태가 될 때까지 용매에 완전히 잠기게 하였으며, 샘플의 초기무게와 평형 팽윤 상태에서의 무게를 측정하여 가교밀도를 계산하였다. 용매는 톨루엔(ρ_tol = 0.
45를 선택하여 실험을 진행하였다. 실험방법은 일정하중 실험에서와 마찬가지로 일 정변위를 준 시편을 24시간 동안 온도가 설정된 챔버 안에 놓아둔 후 변위를 제거 하고 30분 동안 상온에 방치하여 시편의 두께를 측정하였으며 식 (1)을 이용하여 영구압축률을 계산하였다.
일정하중 영구압축률 값과 비교를 위해 일정변위 영구압축률을 측정하였다. 일정하중 실험에 사용된 추의 무게는 16.
일정하중 영구압축률 측정실험을 위해 새로운 시험장치를 제작하였으며 Figure 2에 나타내었다. 제작된 시험장치는 위에 올리는 추의 무게를 변화시켜 일정하중에서 영구압축률 측정이 가능하도록 제작하였으며, 온도설정이 가능한 챔버 내에서의 측정이 가능하도록 설계되었다. 실험방법은 ISO 815에 명시된 실험방법과 조건에 따라 온도가 설정된 챔버에 시편이 장착된 시험장치를 넣고 24시간 방치하였다.
본 연구에서는 ISO와 KS에 표준화되어 있는 일정변위 영구압축률을 아직 표준화되어 있지 않은 일정하중 영구압축률과 비교 고찰하였다. 직접적인 비교를 위해 ASTM D 395에 명시되어 있는 일정하중 영구압축률 계산식을 이용하여 천연고무의 일정변위 영구압축률과 일정하중 영구압축률을 비교하였다. 또한, 시편의 강성도 변화와 가교구조 차이가 영구압축률에 미치는 영향을 고찰하였다.
또한, 시편의 강성도 변화와 가교구조 차이가 영구압축률에 미치는 영향을 고찰하였다. 황의 함량을 변화시켜 다양한 가교밀도를 가진 고무시편을 준비하였으며, 가교형태의 변화를 위해 황과 dycumyl peroxide (DCP)를 각각 사용하여 시편을 제작하였다. 황을 사용하여 가교된 고무재료에 비해, DCP로 가교시킨 고무재료는 비교적 가교반응이 간단하고, 높은 모듈러스, 낮은 영구압축률, 그리고 좋은 열 저항특성을 가지고 있다고 알려져 있다.

대상 데이터

다양한 함량의 황으로 가교시킨 NR시편의 압축응력-압축 변형을 Figure 3에 나타낸 시험기를 이용하여 KS M6785에 따라 측정하였다. 압축응력-압축변형 측정실험은 황의 함량 변화에 따른 시편의 강성도(stiffness)의 차이를 확인하고, 강성도의 차이에 따른 응력-변형의 상관관계를 측정하기 위해 실시하였다.
본 실험에서는 천연고무(NR, STR-CV60)를 사용하였으며, 사용된 고무배합물의 조성은 Table 1에 나타내었다. 황을 이용해 가교시킨 NR 배합물은 ISO 1795에 의해 배합하였고 DCP 가교를 위한 고무배합물의 경우는 two-roll mill을 이용하여 60℃에서 배합하였다.
압축응력-압축변형 측정실험은 황의 함량 변화에 따른 시편의 강성도(stiffness)의 차이를 확인하고, 강성도의 차이에 따른 응력-변형의 상관관계를 측정하기 위해 실시하였다. 시편은 영구압축률 측정에 사용한 동일한 종류의 시편을 사용하였으며, 측정온도는 55℃였다.
배합된 고무의 가교특성은 Oscillatory Disk Rheometer (Benz, Model #674)를 이용하여 평가하였으며, 가교시간은 160℃에서 얻어진 최대 토크로부터 결정하였고 가교 프레스(Dake, Model #44-251)를 이용하여 압축 성형하였다. 실험에 사용된 시편은 ISO 815 규격에 맞게 제작하였고, 시편의 모양과 치수를 Figure 1에 나타내었다.
용매는 톨루엔(ρtol = 0.865 g/cm3, V1 = 106.52 cm3/mol)을 사용하였으며, 천연고무와 톨루엔의 interaction parameter (χ)는 0.393이다.
일정하중 영구압축률 값과 비교를 위해 일정변위 영구압축률을 측정하였다. 일정하중 실험에 사용된 추의 무게는 16.345 kg(1.2 MPa)이였으며, 일정변위 실험에서는 동일한 하중(1.2 MPa)이 시편에 가해졌을 때의 변위인 0.45를 선택하여 실험을 진행하였다. 실험방법은 일정하중 실험에서와 마찬가지로 일 정변위를 준 시편을 24시간 동안 온도가 설정된 챔버 안에 놓아둔 후 변위를 제거 하고 30분 동안 상온에 방치하여 시편의 두께를 측정하였으며 식 (1)을 이용하여 영구압축률을 계산하였다.

이론/모형

다양한 함량의 황과 DCP로 가교시킨 고무시편의 가교밀도 측정은 팽윤실험 방법을 사용하였다. 가교밀도는 식 (2)에 나타낸 Flory-Rehner 식⁵을 사용하여 계산하였다.
제작된 시험장치는 위에 올리는 추의 무게를 변화시켜 일정하중에서 영구압축률 측정이 가능하도록 제작하였으며, 온도설정이 가능한 챔버 내에서의 측정이 가능하도록 설계되었다. 실험방법은 ISO 815에 명시된 실험방법과 조건에 따라 온도가 설정된 챔버에 시편이 장착된 시험장치를 넣고 24시간 방치하였다. 그 후 하중을 제거하고 30분 동안 챔버 외부의 상온에서 방치한 다음 시편의 두께를 측정하여 초기 두께(h₀)와 나중 두께 (h₁)로부터 식 (1)을 이용하여 영구압축률을 계산한다.
본 실험에서는 천연고무(NR, STR-CV60)를 사용하였으며, 사용된 고무배합물의 조성은 Table 1에 나타내었다. 황을 이용해 가교시킨 NR 배합물은 ISO 1795에 의해 배합하였고 DCP 가교를 위한 고무배합물의 경우는 two-roll mill을 이용하여 60℃에서 배합하였다. 배합된 고무의 가교특성은 Oscillatory Disk Rheometer (Benz, Model #674)를 이용하여 평가하였으며, 가교시간은 160℃에서 얻어진 최대 토크로부터 결정하였고 가교 프레스(Dake, Model #44-251)를 이용하여 압축 성형하였다.

성능/효과

반면에 일정변위 영구압축률 측정 시 가교밀도와 탄성특성이 상대적으로 높은 고무시편에 더 많은 변형에너지가 공급되고 가교밀도가 낮은 시편에 적은 변형에너지가 공급되게 되어 영구압축률은 큰 차이가 없게 된다. 결과적으로 일정하중 조건과 일정변위 조건에서 서로 상이한 영구압축률 측정결과를 얻었으며, 강성도가 다른 고무시편을 측정할 경우 일정하중 영구압축률이 일정변위 영구압축률보다 변별력이 훨씬 큼을 확인할 수 있었다. 따라서 고무제품들의 영구압축률 측정 시에 기존의 일정변위에서의 측정뿐만 아니라 일정하중에서의 측정 또한 매우 유용하다고 할 수 있다.
일정변위와 일정하중에서 측정된 영구압축률은 강성도(또는 가교밀도)의 증가에 따라 모두 영구압축률이 감소하는 경향을 보였으며, 특히 일정하중 영구압축률 측정 시, 가교밀도 차이에 따른 영구압축률의 변화를 보다 변별력 있게 확인할 수 있었다. 그리고 황으로 가교시킨 고무시편은 하중이나 온도의 영향에 의해 일정하중 영구압축률의 변화가 크고, DCP로 가교시킨 고무시편은 하중과 온도변화에 대한 영구압축률의 변화가 거의 없음을 관찰하였다.
또한 다양한 함량의 황과 DCP로 가교시킨 시편의 영구압축률에 대한 온도와 하중의 영향을 살펴보았다. 일정변위와 일정하중에서 측정된 영구압축률은 강성도(또는 가교밀도)의 증가에 따라 모두 영구압축률이 감소하는 경향을 보였으며, 특히 일정하중 영구압축률 측정 시, 가교밀도 차이에 따른 영구압축률의 변화를 보다 변별력 있게 확인할 수 있었다. 그리고 황으로 가교시킨 고무시편은 하중이나 온도의 영향에 의해 일정하중 영구압축률의 변화가 크고, DCP로 가교시킨 고무시편은 하중과 온도변화에 대한 영구압축률의 변화가 거의 없음을 관찰하였다.
Figure 8는 황과 DCP로 가교된 NR시편들의 일정하중 영구압축률에 미치는 온도의 영향을 측정한 그래프이다. 황으로 가교시킨 고무배합물의 경우는 온도증가에 따라 일정하중 영구압축률이 크게 증가하는 것을 확인할 수 있었고, DCP로 가교시킨 고무배합물의 경우는 온도증가에 의한 영구압축률의 변화가 거의 없었다. 황으로 가교시킨 시편의 경우 열과 응력에 의해 polysulfide 결합의 가교차수 변화와 사슬절단 등으로 인하여 일정하중 영구압축률이 증가하였다고 해석할 수 있으며, DCP로 가교된 시편의 경우 열에 대한 안정성이 훨씬 뛰어나 온도증가에 의한 일정하중 영구압축률의 변화가 적다고 해석할 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	고무재료의 사용처는?	고무재료는 전자부품, 자동차 부품, 우주산업 그리고 의료용품 등에 광범위하게 사용되고 있으며 금속이나 무기재료로 대체하기 어려운 독특한 점탄성적 성질을 가지고 있다. 그러나 고무제품은 사용 중 외부환경의 온도변화나 기계적, 화학적 영향에 의한 온도변화에 의해 체적 또는 길이변화가 수반되어 성능이나 효율이 저하될 수 있다.
	고무제품의 성능과 수치안정성에 직접적으로 영향을 미치는 특성은?	고무제품의 성능과 수치안정성에 직접적으로 영향을 미치는 특성 중에 하나는 온도에 따른 영구압축률의 변화이다. 고무재료의 영구압축률 측정은 가교된 고무재료의 탄성‐복원특성을 측정하는 표준화된 방법중의 하나이다.
	영구압축률 측정이 고무재료의 탄성복원특성을 측정하는 방법이 되는 이유는?	고무재료의 영구압축률 측정은 가교된 고무재료의 탄성‐복원특성을 측정하는 표준화된 방법중의 하나이다.2 이론적으로 영구변형은 가해진 변형이나 응력이 제거된 후에 재료에 남아있는 변형을 의미한다. 따라서, 영구변형은 고무재료가 변형을 받기 전 원래의 형태로 어느 정도 회복 할 수 있는가를 평가하는 지표가 된다.3 현재 ISO나 KS 표준시험 방법에서는 일정변형 조건에서의 영구압축률을 측정하고 있으나, 실제 응용에 있어서는 일정하중 조건에서 영구압축률을 측정하는 방법도 매우 유용하다.

참고문헌 (9)

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I. Franta, 'Elastomers and Rubber Compounding Materials', Elsevier, NY, 1989

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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