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문제 정의
- 일반적으로 도장은 피도장물의 보호를 목적으로 한다. 따라서 도막의 진단과 평가는 도막의 기능이 이러한 목적에 부합되는 지 또는 내구성이 충분한 지 등을 판단하기 위하여 실시된다.
- 본 연구는 ParaloidTM B-72용액의 도막이 나타내는 기계적 물성을 알아보고자 하였다. 이를 위하여 Fig.
- 본 연구에서 개발한 프로그램을 이용해 수명예측을 함으로써 ParaloidTM B-72의 노화에 따른 금속유물 재처리시기를 결정할 수 있는 수명예측 방법을 제시하였다.
- 본 연구에서는 같은 농도의 도막에서 온도에 대한 노화가 주요 요인이라는 것을 알았다. 그러므로 금속유물 강화제수명예측 시 온도를 반드시 고려하여야 정확한 수명예측이 된다는 것을 알았다.
- 본 연구에서는 여러 특성저하 인자 중 가장 주요한 인자인 온도를 고려하여 실제 제품이 사용되는 곳의 온도 보다 높은 온도조건에서 열 노화(Heat aging)시키는 가속 시험 방법을 선택하였다.
제안 방법
- Fig. 3은 10wt% ParaloidTM B-72용액으로 도막 처리된 시편과 금속현미경(Leica, DMLM)으로 도막 처리된 부분을 관찰하였다.
- ParaloidTM B-72의 기대 수명을 가속 열 노화시험을 통하여 예측하였고, 이때 수명예측을 위한 Test Parameter로써 색도를 선택하였으며, 아레니우스 관계식을 이용하여 온도 인자로서 수명을 예측하여 보았다.
- ParaloidTM B-72의 도막 두께는 용액의 농도 등에 의해 결정되어지며, 도막의 내구성과도 밀접한 관계가 있으므로 이를 알아보기 위하여 비자성 도막 면의 두께 측정이 가능한 측정기기를 사용하여 측정하였다.
- ParaloidTM B-72의 적정 농도는 그 사용목적에 따라 달라지기 때문에 금속유물의 수지함침에 가장 일반적으로 사용하는 10wt%용액에 침전시킨 다음 진공함침기(Jeio tech, JVO-500)를 이용하여 70cmHg에서 처리하였다. 이후 대기압 하에서 공기순환조건과 햇빛에 직접 노출되지 않은 조건에서 24hr동안 자연 건조하였다.
- 노화 시험기의 설정 온도는 140±2℃, 150±2℃, 160±2℃에서 각각 3, 6, 12, 24, 36, 48, 60, 72, 96, 120시간 및 23일간의 24배수로 552시간까지 일정기간동안 가속 열 노화시험을 하였다. 가속 노화 시킨 시편에 대하여 육안조사 및 분광측색계(Spectrophotometer)를 이용하여 색도변화를 관찰하였다.
- 가속노화 실험 후 색도변화에 따른 도막의 성능저하 시기를 알아보기 위하여 금속 시편, 도막 처리된 시편, 가속열 노화시험 후 색도 b*값의 변화가 있는 시편, 즉 색도 b*값이 9.1×2), 9.9×, 10.8×인 시편 2개씩 한 세트를 동일한 조건에서 실험하였다.
- 금속 시편, 도막 처리된 시편, 색도 b*값이 9.1×, 9.9×, 10.8×인 시편 2개씩 한 세트를 일정한 온도와 습도 범위 내에서 15일(360시간)간 시험하였다.
- 노화 시험기의 설정 온도는 140±2℃, 150±2℃, 160±2℃에서 각각 3, 6, 12, 24, 36, 48, 60, 72, 96, 120시간 및 23일간의 24배수로 552시간까지 일정기간동안 가속 열 노화시험을 하였다.
- 도막 두께는 자성 소지 위의 비자성(Non-magnetic) 도막의 두께를 비파괴로 측정할 수 있는 측정기(Elcometer사의 Ferrous F type)를 사용하여 측정하였으며, 도막 두께의 신뢰도를 위하여 시편 8개를 동일한 조건에서 측정하였다.
- 도막 처리된 시편의 표면은 육안으로 색도변화를 확인할 수 있었으며, 보다 정확한 노화정도를 관찰하기 위하여 금속현미경으로 표면을 관찰하였다. 노화시간에 따른 형태학적 특성이 Fig.
- 따라서 금속현미경(Leica, DMLM)을 통하여 500×로 관찰한 후 디지털 카메라 (Leica, FC 290)로 촬영하였다.
- 따라서 본 연구에서는 분광측색계(Minolta, CM2600d)를 이용하여 온도변화에 따른 도막의 색도(Chromaticity) 변화율을 측정하고 KS A 0063 색차 표시 방법 L＊, a＊, b＊ 표색계의 색차로 표시하였으며, L＊, a＊, b＊값을 이용하는 식(8) 로 색차 값을 산출하였다.19-20
- 따라서 육안에 의해 도막의 상태가 정상인가의 여부를 점검하는 방법으로 정해진 견본품과 비교하는 방법으로 시험하였다.
- 수명예측 평가기준을 확립하기 위하여 금속유물 강화제에 가장 많은 영향을 미치는 온도를 고려한 가속 열 노화 시험을 하였다.
- 온도를 고려한 가속시험에서 시편의 신뢰도를 위하여 시편 3개씩 한 세트를 동일한 조건에서 실험하였다. 노화 시험기의 설정 온도는 140±2℃, 150±2℃, 160±2℃에서 각각 3, 6, 12, 24, 36, 48, 60, 72, 96, 120시간 및 23일간의 24배수로 552시간까지 일정기간동안 가속 열 노화시험을 하였다.
- 온도를 고려한 아레니우스 관계식을 이용하여 예측한 사용시간 (수명)의 신뢰성을 확보하기 위하여 색도 b*값이 9.1×와 9.9×인 시편의 특성변화, 즉 색도가 50% 감소하였을 때를 기준으로 하여 수명 예측하였다.
- 이를 위하여 Fig. 3(a)와 같이 150×70×1mm 크기의 시편(철, Iron)을 사용하였으며, Ethyl alcohol로 세척하여 표면의 이물질 등을 제거하고 자연 건조한 다음 진공건조기를 사용하여 100± 2℃로 48hr동안 건조하였다.
- 제품의 잠재적인 고장모드를 조사하거나, 설계 또는 제조방법의 비교, 신뢰성 평가를 위하여 가속수명 시험을 실시한다. 가속수명 시험은 제품의 수명에 영향을 주는 가속인자, 즉 온도를 사용 조건 보다 높게 설정하여 실험하는 것으로, 제품의 수명 단축 또는 열화를 촉진시켜 빠른 시간 내에 제품의 수명 데이터를 얻는 시험이다.
- 항온항습 시험기(Jeio tech, TH-GA-408)의 설정 온도와 습도(Relative humidity)는 20±1℃, 45±2%에서 각각 24, 48, 72시간 및 15일간의 24배수로 360시간까지 일정기간동안 내구성 시험을 하였다.
대상 데이터
- 따라서 본 연구에서는 금속유물 강화제로 널리 사용 중인 Acrylic resin EMA copolymer(ParaloidTM B-72)의 수명을 예측하였다. 가속실험을 통하여 얻어진 데이터로 합성수지의 수명을 예측하기 위하여 아레니우스(Arrhenius) 모델을 사용하여 여러 온도에서 합성수지의 초기 특성 값의 일정 변화가 발생하는 시점을 수명으로 판단하여 시간-온도 master curve 및 관계식을 이용하여 수명예측을 시도하였다.
데이터처리
- B-72)의 수명을 예측하였다. 가속실험을 통하여 얻어진 데이터로 합성수지의 수명을 예측하기 위하여 아레니우스(Arrhenius) 모델을 사용하여 여러 온도에서 합성수지의 초기 특성 값의 일정 변화가 발생하는 시점을 수명으로 판단하여 시간-온도 master curve 및 관계식을 이용하여 수명예측을 시도하였다.
이론/모형
- 본 연구에서는 ParaloidTM B-72에 대하여 수명평가 기준 물성으로서 색도를 고려해 보았다. 보관 장소에 따라 여러 가지 노화원인이 있지만 여기서는 노화온도(Heat aging temperature)와 수명시간(Lifetime)의 관계로부터 아레니우스 관계식 (6)으로 계산되어진 사용시간(수명)이 Table 3과 같이 나왔다.
- 시험데이터에서 노화 온도와 수명시간의 관계로부터 최소자승법(Lest square method)을 이용하여 Fig. 10과 같이 색도변화에 따른 아레니우스 선도(Arrhenius plot) 및 관계식을 구할 수 있다. 아레니우스 선도 기울기로부터 각각의 색도에 따른 활성화 에너지 값을 나타내었고, Table 3과 Fig.
성능/효과
- 10에 나타내었다. 각 온도에서 노화시간에 따른 색도 변화를 나타낸 것으로 시간이 증가하고, 노화온도가 높을수록 색도 변화율은 증가하는 것을 볼 수 있다. 온도를 고려한 아레니우스 관계식을 이용하여 예측한 사용시간 (수명)의 신뢰성을 확보하기 위하여 색도 b*값이 9.
- 결과적으로 본 연구에서는 색도가 수명예측 평가 기준에 적합하다는 결론을 얻을 수 있었다.
- 그 결과 Fig. 9와 같이 금속 시편, 색도 b*값이 9.9×, 10.8×인 시편에서 도막의 노화로 인하여 피도물인 금속이 부식되는 현상이 육안으로 관찰되었으며, 이는 KS M 5974 도장된 철판 표면의 녹 평가 시험방법에 따라 녹슨 표면의 면적을 백분율로 50%일 때를 기준으로 하였다.
- 그 결과, 전시 및 보관 환경온도 16℃에서 24시간일 때 수명은 24.5년(294.0개월), 20℃에서 24시간일 때 수명은 17.1년(205.2개월), 24℃에서 24시간일 때 수명은 12.0년(144.0개월)으로 예측되었다.
- 본 연구에서는 같은 농도의 도막에서 온도에 대한 노화가 주요 요인이라는 것을 알았다. 그러므로 금속유물 강화제수명예측 시 온도를 반드시 고려하여야 정확한 수명예측이 된다는 것을 알았다.
- 그리고 가속 열 노화시험 후 Fig. 5~7과 같이 일정한 형태변화를 보이지는 않지만 도막의 두께가 비교적 얇은 층에서 색도가 급격히 변화되는 양상을 확인할 수 있었다.
- 이와 같이 온도가 수명에 미치는 영향이 높은 것으로 예측할 수 있다. 따라서 금속유물 보존환경 기준에 있어서 온도가 낮을수록 수명은 연장되는 것을 확인할 수 있었다.
- 또한 ParaloidTM B-72의 신뢰성 확보로 강화제의 노화에 따른 재처리시기를 결정할 수 있는 데이터를 적립할 수 있었다.
- 또한 내구성 시험한 결과 금속 시편, 색도 b*값이 9.9×, 10.8×인 시편에서 도막의 노화로 인하여 피도물인 금속이 부식되는 현상이 육안으로 관찰되어 제품의 노화 현상을 가져오는 것을 볼 수 있다.
- 색도는 사용시간이 길어짐에 따라 점점 증가한다. 또한 시간에 따라 형태학적으로 변화가 일어나게 되어 있는데 금속현미경으로 확인한 결과 ParaloidTM B-72는 일정한 형태변화를 보이지는 않지만 도막의 두께가 비교적 얇은 층에서부터 Propagation에 의하여 황갈색으로 노화가 되는 것을 관찰할 수 있었다. 또한 내구성 시험한 결과 금속 시편, 색도 b*값이 9.
- 또한, 도막 두께의 신뢰도를 위하여 시편 8개를 동일한 조건에서 타격 지점을 10개로 하여 측정한 결과 Table 2와 같이 평균 2.58~3.31㎛로 도막의 상태가 비교적 규칙적인 것을 볼 수 있었다.
- 온도에 따라 노화시킨 ParaloidTM B-72의 경우 가속 열노화실험 결과 평가기준으로서 색도에 대하여 신뢰성이 있는 데이터를 수집할 수 있어 수명예측에 적합하다는 결론을 얻을 수 있었다.
후속연구
- 하지만 이러한 열화요인에 대하여 금속유물 강화제가 어느 정도의 기계적 물성을 가지고 있는지에 관한 연구는 수행되지 않는 실정이다. 그러므로 환경변화에 따른 강화제의 기계적 물성변화가 어느 정도까지 변화되는지에 관한 연구가 먼저 수행되어야 만이 문화재를 보존관리하는데 그 역할을 다 할 수 있을 것이다.
- 따라서 ParaloidTM B-72의 주요 수명 인자인 온도, 습도, 광, UV 등에 대한 복합적인 실험을 통하여 신뢰성을 높이는 것이 앞으로의 과제라 할 수 있다.
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