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문제 정의
- 본 연구는 금속유물 코팅처리에 사용되고 있는 아크릴계 코팅제의 고광택과 탁색의 문제점을 보안하기 위해 Urethane계 코팅제 ITP(Isocyanate terminated prepolymer)를 합성하였고 ITP의 적용를 위해 실험을 진행하였다. 아크릴계의 Paraloid B-72 (B-72)와 Paraloid NAD-10 (NAD-10)의 2 종과 Urethane계 코팅제 ITP를 10, 20, 30wt%로 코팅처리 전·후의 색상변화, 광택도, 코팅막 두께, 코팅접착력, 접촉각 측정을 통하여 금속유물 코팅제로의 적용에 대한 기초자료로 활용하고자 하였다.
- 또 일부에서는 코팅막 형성과 지속력, 차단성 등이 저하되는 문제점과 한계점을 나타내기 시작한 것은 오래되었다6. 이에 본 논문에서는 무황변성, 가역성, 코팅성과 차단성이 우수한 우레탄계 코팅제를 합성하여 적용하고 그간의 문제점인 광택의 변화와 색조 변화 등의 문제점을 해결하고자 했다. 일액형 우레탄 코팅제를 제조하여 그간 사용되어진 아크릴계 코팅제와 그 장단점을 비교하였으며 본 우레탄 코팅제를 이용한 금속 유물의 보존 처리 가능성을 검토하고자 하였다.
- 이에 본 논문에서는 무황변성, 가역성, 코팅성과 차단성이 우수한 우레탄계 코팅제를 합성하여 적용하고 그간의 문제점인 광택의 변화와 색조 변화 등의 문제점을 해결하고자 했다. 일액형 우레탄 코팅제를 제조하여 그간 사용되어진 아크릴계 코팅제와 그 장단점을 비교하였으며 본 우레탄 코팅제를 이용한 금속 유물의 보존 처리 가능성을 검토하고자 하였다.
제안 방법
- 3 L, 4 구 플라스크에 교반기, dropping funnel, 질소 주입관, 온도계를 장치한 후, 질소 분위기 하에서 액상의 isocyanate를 넣고, 폴리에테르 (PP-1000, PP-400)을 첨가하였다. 여기에 가교제 (1,3BG)를 넣고 톨루엔을 첨가하였다.
- 합성된 우레탄 코팅제의 분자량은 GPC (Aglinent-1260)을 이용하여 측정하였으며 가역성은 완전히 경화된 코팅제를 아세톤, 톨루엔, 자일렌 등의 용매에 침적시켜 완전히 용해되는 과정과 시간을 측정하여 판단하였다. 가역성은 25 x 65 x 1 mm의 유리판에 우레탄 코팅제를 도포한 후, 건조하여 이를 20℃, 30℃, 50℃, 70℃의 xylene에서 용해되는 시간에 따른 무게 변화로 측정하였다.
- 3 ㎜로 제작하였으며 사포를 이용하여 #100에서 #2000까지 순차적으로 연마하여 표면을 균일하게 처리하였다. 시편 연마 후, 아세톤에 침적하여 표면의 유기물을 제거 후 60 분간 초음파 세척을 실시하였다. 열풍 건조기를 이용하여 105℃로 24 시간 건조 처리를 거쳐 아크릴계의 Paraloid B-72 (이하 B-72)와 Paraloid NAD-10 (이하 NAD-10)의 2 종과 Urethane계 코팅제 ITP를 10, 20, 30 wt%로 제조하였으며 제작된 시편을 함침하여 코팅 처리한 후에 자연 건조하여 제조하였다.
- 아크릴계의 Paraloid B-72 (B-72)와 Paraloid NAD-10 (NAD-10)의 2 종과 Urethane계 코팅제 ITP를 10, 20, 30wt%로 코팅처리 전·후의 색상변화, 광택도, 코팅막 두께, 코팅접착력, 접촉각 측정을 통하여 금속유물 코팅제로의 적용에 대한 기초자료로 활용하고자 하였다.
- 시편 연마 후, 아세톤에 침적하여 표면의 유기물을 제거 후 60 분간 초음파 세척을 실시하였다. 열풍 건조기를 이용하여 105℃로 24 시간 건조 처리를 거쳐 아크릴계의 Paraloid B-72 (이하 B-72)와 Paraloid NAD-10 (이하 NAD-10)의 2 종과 Urethane계 코팅제 ITP를 10, 20, 30 wt%로 제조하였으며 제작된 시편을 함침하여 코팅 처리한 후에 자연 건조하여 제조하였다.
- 이 온도에서 8 시간 이상 유지하였으며, 이를 통하여 NCO 5 ± 0.3%의 Urethane계 코팅제 ITP(Isocyanate terminated prepolymer)를 합성하였다.
- 이때 급착 반응 등의 불균일한 반응을 막기 위하여 폴리에테르는 가급적 35℃ 이하의 것을 사용하였으며 모두 충진된 후 플라스크의 온도를 약 5℃ / 10 분 간격으로 65 ± 2℃까지 온도를 상승시켰다.
- 코팅막이 나타내는 접착력은 KSM ISO 4624에 준하여 PosiTesrt AT-A Automatic (DeFelsko, U.S.A)을 이용하여 측정하였으며 산 부식 실험은 25℃에서 0.01 M 염산 용액에 코팅된 금속을 침적한 후, 디지털 실체 현미경(YASHIMATOKYO사의 YDZ-1N)을 이용해 관찰을 하였다. 합성된 우레탄 코팅제의 분자량은 GPC (Aglinent-1260)을 이용하여 측정하였으며 가역성은 완전히 경화된 코팅제를 아세톤, 톨루엔, 자일렌 등의 용매에 침적시켜 완전히 용해되는 과정과 시간을 측정하여 판단하였다.
- 01 M 염산 용액에 코팅된 금속을 침적한 후, 디지털 실체 현미경(YASHIMATOKYO사의 YDZ-1N)을 이용해 관찰을 하였다. 합성된 우레탄 코팅제의 분자량은 GPC (Aglinent-1260)을 이용하여 측정하였으며 가역성은 완전히 경화된 코팅제를 아세톤, 톨루엔, 자일렌 등의 용매에 침적시켜 완전히 용해되는 과정과 시간을 측정하여 판단하였다. 가역성은 25 x 65 x 1 mm의 유리판에 우레탄 코팅제를 도포한 후, 건조하여 이를 20℃, 30℃, 50℃, 70℃의 xylene에서 용해되는 시간에 따른 무게 변화로 측정하였다.
대상 데이터
- 우레탄 코팅제는 바스프사의 isophorone diisocyanate(IPDI)를 사용하였고, polyol는 한국폴리올(주)사의 평균 분자량이 400 ~ 1000인 Polyether polyol를 사용하였다. 가교제는 Oxea사 의 1,3-BG (1,3-butylene glycol)를 사용하였으며, 용제는 톨루엔, 자일렌, 아세톤을 사용하였다. 이들은 모두 사용하기 전에 수분 측정을 하여 100℃에서 진공 탈수하여 사용하였으며, 수산기를 측정하여 정확한 량을 계산하여 사용하였다.
- 순도 99%의 철판을 60 x 60 x 2.3 ㎜로 제작하였으며 사포를 이용하여 #100에서 #2000까지 순차적으로 연마하여 표면을 균일하게 처리하였다. 시편 연마 후, 아세톤에 침적하여 표면의 유기물을 제거 후 60 분간 초음파 세척을 실시하였다.
- 우레탄 코팅제는 바스프사의 isophorone diisocyanate(IPDI)를 사용하였고, polyol는 한국폴리올(주)사의 평균 분자량이 400 ~ 1000인 Polyether polyol를 사용하였다. 가교제는 Oxea사 의 1,3-BG (1,3-butylene glycol)를 사용하였으며, 용제는 톨루엔, 자일렌, 아세톤을 사용하였다.
이론/모형
- FT-IR은 Nicolet 6700 (ThermoFisher Scientific, U.S,A)을 이용하였고 광택도는 KS L2405에 준하여 Gloss meter IG-320 (HORIBA, Japan)을 이용하여 측정하였다. 색도는 KS A0066에 준하여 Colorit Meter CR-410 (MINOLTA, Japan)을 이용하여 측정하였고 코팅된 도막 두께 측정은 KS D8544에 준하여 QNix 7500 (SECHANG INSTRUMENTS, Korea)을 이용하여 측정하였다.
- S,A)을 이용하였고 광택도는 KS L2405에 준하여 Gloss meter IG-320 (HORIBA, Japan)을 이용하여 측정하였다. 색도는 KS A0066에 준하여 Colorit Meter CR-410 (MINOLTA, Japan)을 이용하여 측정하였고 코팅된 도막 두께 측정은 KS D8544에 준하여 QNix 7500 (SECHANG INSTRUMENTS, Korea)을 이용하여 측정하였다.
성능/효과
- 산 용액에 대한 저항성에서는 Paraloid B-72에 비하여 떨어지지만 코팅막의 두께 등을 고려하면 산화방지의 효과에 우수한 것을 알 수 있었으며, Acetone, Toluene, Xylene등에 가역성이 있었다. 3 종류의 코팅제가 각각의 장단점은 가지고는 있었지만 종합적으로 볼 때 ITP는 두 가지의 아크릴계 코팅제 보다 우수한 결과를 나타내어 금속 유물 코팅 재료로 사용할 경우 매우 우수한 코팅 효과를 낼 것으로 판단된다.
- 4 ~ 6. 8㎛을 나타내고 있으며 접착도도 10 ~ 30% 용액에서 1.69 MPa/cm2 ~ 2.34 MPa/cm2의 결과를 나타내고 접촉각도 모두 10 ~ 30% 용액에서 66.60 이상의 결과들을 나타내고 있었다.
- GPC를 이용하여 측정된 Urethane계 코팅제 ITP의 분자량은 312 ~ 317 g/mol이었으며, 색도 변화의 경우 평균 -8.20 (±0.07)을 나타내고 광택도는 10 ~ 30% 용액에서 3.0 ~ 15.3의 변화를 보이고 있었다.
- 수분에 대한 저항성과 금속 표면의 고른 피막 형성을 확인하기 위하여 접촉각을 측정한 결과를 Figure 5에 나타내었다. Urethane계 코팅제 ITP는 농도가 증가함에 따라 접촉각이 높아졌으나 B-72는 농도가 증가함에 따라 접촉각은 낮아지는 결과를 보이고 있었고 NAD-10은 20%의 농도에서 접촉각이 증가하여 수분에 대한 저항성이 가장 높아지는 결과를 나타내었다.
- Table 2에 각 코팅제들이 산 용액에서 부식되는 정도를 나타내었다. Urethane계 코팅제 ITP는 예상대로 농도에 따라 부식이 감소하는 결과를 나타냈고 B-72의 경우에는 일부에서만 코팅 층에 부식이 진행되는 것을 알 수 있었으며 NAD-10의 경우, 가장 심한 부식의 결과를 나타내고 있어 차단력이 가장 낮은 것을 알 수 있었다. 이들은 B-72의 경우 매우 두꺼운 도막을 형성하여 부식이 감소하지만 색도나 광택도의 변화가 심한 결과로 보이며, NAD-10의 경우에는 얇은 도막이 형성되어 차단력까지 떨어지는 결과로 설명이 되었다.
- 4 ㎛ 코팅 두께를 나타내었다. Urethane계 코팅제 ITP와 NAD-10은 10%, 20%, 30%의 모든 농도에서 10 ㎛ 이하의 얇은 코팅 층을 형성하는 것을 알 수 있었다. 코팅제의 접착력은 Urethane계 코팅제 ITP와 B-72는 농도에 비례하여 증가하는 반면 NAD-10은 20%의 농도에서 가장 높은 접착력을 나타냈다.
- 코팅막 두께 측정결과 모든 코팅제의 코팅막이 농도에 비례하여 두껍게 형성되었고, 이중 ITP가 가장 얇은 코팅막을 형성하지만 높은 접착력을 나타내었다. 산 용액에 대한 저항성에서는 Paraloid B-72에 비하여 떨어지지만 코팅막의 두께 등을 고려하면 산화방지의 효과에 우수한 것을 알 수 있었으며, Acetone, Toluene, Xylene등에 가역성이 있었다. 3 종류의 코팅제가 각각의 장단점은 가지고는 있었지만 종합적으로 볼 때 ITP는 두 가지의 아크릴계 코팅제 보다 우수한 결과를 나타내어 금속 유물 코팅 재료로 사용할 경우 매우 우수한 코팅 효과를 낼 것으로 판단된다.
- 합성된 우레탄의 경우에는 상대적으로 얇은 도막이 형성되어 NAD-10 정도의 두께를 나타내지만 광택도나 색변의 현상이 적은 상태에서도 산화 인자로 부터의 차단력까지 우수한 결과를 나타내어 세 종류의 코팅제 중에서는 제일 우수한 결과로 볼 수 있었다. 산성 용액에서 매우 안정한 이 우레탄 코팅 도막은 유기 용매에 대한 가역성의 결과에서는 가장 잘 용해되는 결과를 나타내고 있었다. 이 상온에서의 결과도 세 코팅제 중에서 가장 우수하였지만 용매의 온도가 올라갈수록 매우 우수한 용해성을 나타내고 있었다.
- 색도의 결과를 보면 L*값의 경우, 10%, 20%, 30%의 코팅제에서 평균적으로 B-72의 변화가 가장 크게 나타났으며, Urethane계 코팅제 ITP와 NAD-10은 비슷한 결과를 나타내었고, a*값의 경우, 세 코팅제의 평균값이 비슷하게 변화하는 것을 알 수 있었다. b*값의 경우, 변화폭이 합성된 우레탄 코팅제가 가장 적게 나타났으며 두 종류의 아크릴 코팅제의 변화폭은 크게 나타났다.
- Urethane계 코팅제 ITP를 포함한 Paraloid B-72, Paraloid NAD10의 농도별 광택도 변화를 Figure 2에 나타내었다. 세 종류의 코팅제들은 농도가 높아짐에 따라 광택도 또한 증가하였으며 B-72의 광택도 변화가 가장 크게 나타났다. 전체적으로 합성된 우레탄의 결과가 가장 우수하게 나타나서 매우 작은 변화만을 보이고 있었고 30%로 제조된 용액에서만 NAD-10과 합성된 우레탄 코팅제가 비슷한 결과를 나타내고 있었다.
- 아크릴계의 Paraloid B-72 (B-72)와 Paraloid NAD-10 (NAD-10)의 2 종과 Urethane계 코팅제 ITP를 10, 20, 30wt%로 코팅처리 전·후의 색상변화, 광택도, 코팅막 두께, 코팅접착력, 접촉각 측정을 통하여 금속유물 코팅제로의 적용에 대한 기초자료로 활용하고자 하였다. 실험결과 색상변화와 광택도는 아크릴계 코팅제보다 낮게 나타났으나 약간의 탁색이 나타났다. 코팅막 두께 측정결과 모든 코팅제의 코팅막이 농도에 비례하여 두껍게 형성되었고, 이중 ITP가 가장 얇은 코팅막을 형성하지만 높은 접착력을 나타내었다.
- 산성 용액에서 매우 안정한 이 우레탄 코팅 도막은 유기 용매에 대한 가역성의 결과에서는 가장 잘 용해되는 결과를 나타내고 있었다. 이 상온에서의 결과도 세 코팅제 중에서 가장 우수하였지만 용매의 온도가 올라갈수록 매우 우수한 용해성을 나타내고 있었다. Figure 6에서도 알 수 있듯이, Urethane계 코팅제 ITP 경우 아세톤, 자일렌, 톨루엔 등에 함침한 후 상온에서도 5 분이 경과되면 육안으로 확인이 가능할 정도로 용해가 진행되어 30 분이 경과되면 우레탄 코팅제는 모두 용해되는 결과를 나타내어 가역성에서 매우 우수한 것으로 보였다.
- 세 종류의 코팅제들은 농도가 높아짐에 따라 광택도 또한 증가하였으며 B-72의 광택도 변화가 가장 크게 나타났다. 전체적으로 합성된 우레탄의 결과가 가장 우수하게 나타나서 매우 작은 변화만을 보이고 있었고 30%로 제조된 용액에서만 NAD-10과 합성된 우레탄 코팅제가 비슷한 결과를 나타내고 있었다.
- 실험결과 색상변화와 광택도는 아크릴계 코팅제보다 낮게 나타났으나 약간의 탁색이 나타났다. 코팅막 두께 측정결과 모든 코팅제의 코팅막이 농도에 비례하여 두껍게 형성되었고, 이중 ITP가 가장 얇은 코팅막을 형성하지만 높은 접착력을 나타내었다. 산 용액에 대한 저항성에서는 Paraloid B-72에 비하여 떨어지지만 코팅막의 두께 등을 고려하면 산화방지의 효과에 우수한 것을 알 수 있었으며, Acetone, Toluene, Xylene등에 가역성이 있었다.
- Urethane계 코팅제 ITP와 NAD-10은 10%, 20%, 30%의 모든 농도에서 10 ㎛ 이하의 얇은 코팅 층을 형성하는 것을 알 수 있었다. 코팅제의 접착력은 Urethane계 코팅제 ITP와 B-72는 농도에 비례하여 증가하는 반면 NAD-10은 20%의 농도에서 가장 높은 접착력을 나타냈다. B-72가 높은 접착력을 나타내었으나 Urethane계 코팅제 ITP의 경우 Figure 4에서도 알 수 있듯이 얇은 코팅 층에 비하여 높은 접착력을 가지는 것을 알 수 있었다.
- 이들은 B-72의 경우 매우 두꺼운 도막을 형성하여 부식이 감소하지만 색도나 광택도의 변화가 심한 결과로 보이며, NAD-10의 경우에는 얇은 도막이 형성되어 차단력까지 떨어지는 결과로 설명이 되었다. 합성된 우레탄의 경우에는 상대적으로 얇은 도막이 형성되어 NAD-10 정도의 두께를 나타내지만 광택도나 색변의 현상이 적은 상태에서도 산화 인자로 부터의 차단력까지 우수한 결과를 나타내어 세 종류의 코팅제 중에서는 제일 우수한 결과로 볼 수 있었다. 산성 용액에서 매우 안정한 이 우레탄 코팅 도막은 유기 용매에 대한 가역성의 결과에서는 가장 잘 용해되는 결과를 나타내고 있었다.
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