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문제 정의
- 그러나 이 역시 보존처리자에 따라 다르게 적용되고 있어 표면강화처리제의 선정 및 사용기준이 마련되지 않고 있다. 따라서 본 연구에서는 발굴 청동유물의 강화처리에 많이 사용하는 아크릴계 수지와 현재 사용하고 있는 Wax의 코팅 특성을 다양한 표면분석방법을 통해 비교하여 이후 동합금 행정박물에 가장 적합한 강화처리제를 제시하여 보다 표준화된 행정박물 보존처리 매뉴얼 작성에 필요한 기초자료를 제공하고자 한다.
- 본 연구는 동합금용 행정박물의 표면강화처리에 사용되는 Wax 3종과 발굴유물의 강화처리에 사용되는 아크릴계 수지의 특성을 각각의 종류 및 적용 방법에 따라 비교하여 보다 우수한 강화처리 효과를 얻을 수 있는 강화처리제를 선별하고자 한 것이다. Wax B, Wax R, Wax S, Resin P 4종의 표면강화처리제와 그에 맞는 용제를 선정한 후 Dip-coating 방식과 이후 가열처리 하는 방식을 각각 적용하여 코팅하고 일련의 분석을 실시하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 본 연구에서는 금속제 행정박물 중 동합금 재질의 행정 박물의 보존처리에 대해 논하고자 한다. 현재 동합금 행정 박물의 표면강화처리에 사용하는 약품은 Wax계열의 수지로, 함침하거나 도포한 후 융으로 문질러 코팅하는 방법을 사용하고 있다.
제안 방법
- 강화처리제와 처리대상 표면과의 친화력은 접착력으로 표현될 수 있으며, 접착력을 알아보기 위해 Scratch Test를 실시하였다. Nano Scratch Tester(CSM Instrument 社)를 이용하였으며, 3.00mm의 범위에서 Diamond Indenter를 사용하여 측정하였다. 측정 압력은 0.
- 본 연구는 동합금용 행정박물의 표면강화처리에 사용되는 Wax 3종과 발굴유물의 강화처리에 사용되는 아크릴계 수지의 특성을 각각의 종류 및 적용 방법에 따라 비교하여 보다 우수한 강화처리 효과를 얻을 수 있는 강화처리제를 선별하고자 한 것이다. Wax B, Wax R, Wax S, Resin P 4종의 표면강화처리제와 그에 맞는 용제를 선정한 후 Dip-coating 방식과 이후 가열처리 하는 방식을 각각 적용하여 코팅하고 일련의 분석을 실시하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 상부에는 용액에 침적시키고 꺼내기 위한 구멍을 뚫었다. 각 강화처리제 들은 순동판을 침적한 후 꺼낼 때 충분히 순동판을 코팅할 수 있는 점도가 필요하므로 각 강화처리제에 적절한 용제를 선별하기 위한 예비실험을 실시하였다. 예비실험에 사용한 용제는 Xylene, Naphtha, Ethanol, Acetone 4종이며, 각 강화처리제를 용제에 용해하여 가장 잘 용해되는 용제를 선택하고 각각 10wt%, 20wt%의 농도로 용액을 제조하여 본 실험에 이용하였다.
- 각 표면강화처리제로 코팅한 동판의 표면을 현미경 (MZ75, LEICA 社)으로 20배 확대하여 관찰한 후 디지털카메라(D200, Nikon 社)로 촬영하였다. 그리고 현미경으로 관찰되지 않은, 보다 미세한 표면 관찰을 위해 AFM(XE150, PSA 社) 측정을 실시했다.
- 각각의 강화처리제로 코팅한 시편에 1440시간(60일) 동안 자외선을 조사하여 황변실험을 실시하였다. 이틀 간격으로 색도 L* a * b *값을 측정하였으며 그 변화 양상을 Fig.
- , LEICA 社)으로 20배 확대하여 관찰한 후 디지털카메라(D200, Nikon 社)로 촬영하였다. 그리고 현미경으로 관찰되지 않은, 보다 미세한 표면 관찰을 위해 AFM(XE150, PSA 社) 측정을 실시했다. 시료 표면에 손상을 주지 않는 비접촉식모드(Non-contact mode)로 실온에서 측정을 실시하였고 측정 범위는 256×256(pxl)이다.
- 코팅 박막에 대한 마찰계수의 변화에 의해 발생하는 임계하중(critical load-LC)의 스크래치 패턴은 3단계로 LC1은 코팅 박막이 압력에 의해 변형되기 시작한 시점(buckling crack), LC2는 코팅 박막이 벗겨지기 시작한 시점이며(delamination), LC3은 코팅 박막이 완전히 벗겨진 시점이다(total delamination)11,12,13. 본 연구에서는 압력에 의해 변형이 시작되는 시점인 LC1을 기준으로 하였다.
- 본 연구에서는 측정용액으로 초순수(distilled water, H2O) 와 디오도메탄(diiodomethane, CH2I2)을 사용하였으며 Sessile drop 방식으로 측정용액을 기판에 떨어뜨려 50회 반복 측정 후 평균값을 산출하고 표면에너지를 계산하여 코팅 박막의 성질을 파악하였다.
- 시료 표면에 손상을 주지 않는 비접촉식모드(Non-contact mode)로 실온에서 측정을 실시하였고 측정 범위는 256×256(pxl)이다.
- 자외선으로 인한 표면강화처리제의 노화 정도를 알아보기 위해 인위적으로 자외선을 조사하여 색변화를 알아보는 황변실험을 실시했다. 시편을 Ultraviolet Fluoresence Analysis Cabinet(Model CL-150, Spectroline 社)에 넣고 1440시간 (60일) 동안 254nm와 356nm의 자외선을 조사하였다. 이틀 간격으로 색도를 측정하였으며, 색도는 색도계(Chroma Meter CT-200, Minolta 社)로 3회 연속 측정하여 평균을 내 었다.
- 실체현미경 관찰 결과 비교적 고른 표면으로 나타난 시편을 대상으로 하여 코팅 박막의 두께와 접착력을 측정하였다(Figure 3). Dip-coating 방식으로 코팅할 경우 박막의 두께는 대체로 용액의 농도, 점도, Pulling-up speed, 용제의 증발속도 등에 의해 결정된다.
- 실체현미경을 통해 농도와 표면의 고른 정도의 상관성은 없는 것으로 확인되어 20% 농도의 용액으로 코팅한 시편을 대상으로 하여 AFM으로 정밀 관찰하였다(Figure 2). BXH-20, RXH-20, SEH-20의 경우 Dip-coating 후 60℃ 열풍으로 가열하고 부드러운 융으로 문지른 상태이다.
- 예비실험에 사용한 용제는 Xylene, Naphtha, Ethanol, Acetone 4종이며, 각 강화처리제를 용제에 용해하여 가장 잘 용해되는 용제를 선택하고 각각 10wt%, 20wt%의 농도로 용액을 제조하여 본 실험에 이용하였다. 이 중 아크릴계 수지는 선행연구를 통해 Xylene에 용해시킬 경우 코팅효과가 우수하다는 결과를 얻은 바 있으므로9 예비실험 없이 Xylene을 용제로 하여 10wt%, 20wt% 용액을 제조하였다.
- 이틀 간격으로 색도를 측정하였으며, 색도는 색도계(Chroma Meter CT-200, Minolta 社)로 3회 연속 측정하여 평균을 내 었다. 이를 통해 황변실험 전․후의 색도차를 산출하여 그 변화를 알아보았다. 측정기준은 국제조명위원회(Commission Int ernationale de IEclaiage)에서 정한 L* a* b*값을 이용하였다.
- 시편을 Ultraviolet Fluoresence Analysis Cabinet(Model CL-150, Spectroline 社)에 넣고 1440시간 (60일) 동안 254nm와 356nm의 자외선을 조사하였다. 이틀 간격으로 색도를 측정하였으며, 색도는 색도계(Chroma Meter CT-200, Minolta 社)로 3회 연속 측정하여 평균을 내 었다. 이를 통해 황변실험 전․후의 색도차를 산출하여 그 변화를 알아보았다.
- 자외선으로 인한 표면강화처리제의 노화 정도를 알아보기 위해 인위적으로 자외선을 조사하여 색변화를 알아보는 황변실험을 실시했다. 시편을 Ultraviolet Fluoresence Analysis Cabinet(Model CL-150, Spectroline 社)에 넣고 1440시간 (60일) 동안 254nm와 356nm의 자외선을 조사하였다.
- 따라서 이 방법을 이용하면 박막의 두께 및 조도는 물론 광학적 상수도 측정할 수 있다10. 코팅 박막의 분광 특성을 통한 반사량에 근거하여 비접촉식 박막두께 측정 장비인 광학박막두께측정기(ST5000, K-MAC 社)를 이용하여 박막의 두께를 측정하였다.
- 코팅된 박막의 표면 특성을 알아보기 위해 접촉각 측정기(DSA100, KRUSS GmbH 社)를 이용하여 접촉각을 측정하였고, 이를 통해 표면에너지를 계산하였다. 접촉각(ϴ) 은 고체 표면의 젖음성(wettability)을 나타내는 척도이며 대부분 고착된 물방울에 의해 Young의 방정식을 이용하여 측정되며, 낮은 접촉각은 높은 젖음성(친수성, hydrophilic), 높은 접촉각은 낮은 젖음성(소수성, hy나타낸다.
대상 데이터
- 동합금 행정박물의 주 재료에 해당하는 순동판을 준비하여 3.5×6cm의 일정한 크기로 제작하였다.
- 동합금 행정박물의 표면강화처리에 주로 사용되는 Wax 3종과 발굴 청동유물에 쓰이는 아크릴계 수지 1종을 선택하였으며 그 특징은 다음에 서술하였다.
- 실험에 사용한 순동판의 한쪽 면은 SiC 연마지 #400으로 연마하였고 반대편, 즉 코팅 후 분석을 하게 될 분석면은 연마지 #220, #400, #800, #1200의 순으로 연마하였다. 일정한 거칠기로 표면처리가 완료된 동판은 표면처리 중에 생성된 표면의 유지를 제거하기 위해 Ethanol에 침적시켜 5분 동안 초음파세척기로 세척하였다.
- Rohm&Hass Co.에서 개발한 상품으로 poly methyl acrylate와 poly ethyl methacrylate(MA/EMA)의 공중합체 물질 (copolymer)이다7 . 이 Resin은 고형으로 되어있으며, 기존의 methacrylate가 자외선에 취약하다는 단점을 보완하기 위하여 사용하기 시작하였다.
- 각 강화처리제 들은 순동판을 침적한 후 꺼낼 때 충분히 순동판을 코팅할 수 있는 점도가 필요하므로 각 강화처리제에 적절한 용제를 선별하기 위한 예비실험을 실시하였다. 예비실험에 사용한 용제는 Xylene, Naphtha, Ethanol, Acetone 4종이며, 각 강화처리제를 용제에 용해하여 가장 잘 용해되는 용제를 선택하고 각각 10wt%, 20wt%의 농도로 용액을 제조하여 본 실험에 이용하였다. 이 중 아크릴계 수지는 선행연구를 통해 Xylene에 용해시킬 경우 코팅효과가 우수하다는 결과를 얻은 바 있으므로9 예비실험 없이 Xylene을 용제로 하여 10wt%, 20wt% 용액을 제조하였다.
- 인도와 태국의 Kusmi, Rain-Tree등에서 생활하는 Lac이라는 곤충의 체액과 분비물을 추출한 것이다. 담황색 또는 황갈색이며, 얇은 판, 입자, 가루 등 여러 형태로 생산된다.
데이터처리
- 강화처리제와 처리대상 표면과의 친화력은 접착력으로 표현될 수 있으며, 접착력을 알아보기 위해 Scratch Test를 실시하였다. Nano Scratch Tester(CSM Instrument 社)를 이용하였으며, 3.
이론/모형
- 접촉각(ϴ) 은 고체 표면의 젖음성(wettability)을 나타내는 척도이며 대부분 고착된 물방울에 의해 Young의 방정식을 이용하여 측정되며, 낮은 접촉각은 높은 젖음성(친수성, hydrophilic), 높은 접촉각은 낮은 젖음성(소수성, hy나타낸다. 또한 여기에 극성항과 분산항을 알고 있는 두 개의 용액을 사용하는 Owens-Wendt-geometiric mean과 Young의 방정식을 이용하여 표면에너지를 계산하였다14.
- 이를 통해 황변실험 전․후의 색도차를 산출하여 그 변화를 알아보았다. 측정기준은 국제조명위원회(Commission Int ernationale de IEclaiage)에서 정한 L* a* b*값을 이용하였다.
성능/효과
- 1. 실체현미경을 통해 코팅 직후의 표면을 관찰한 결과, 용해된 Wax는 시편에 고르게 코팅되지 못하고 응집되는 반면, 아크릴계수지인 Resin P는 고르게 코팅된 것을 확인하였다. 응집된 Wax를 다시 가열처리하게 되면 Wax B와 Wax R은 고르게 코팅되나, Wax S는 오히려 응집된 부분이 더욱 두드러졌다.
- 2. 고르게 코팅된 시편의 미세한 표면을 AFM으로 관찰한 결과, 가열처리를 실시하지 않은 Resin P의 시편 PX-20의 코팅이 가장 균일하게 이루어졌음을 확인하였다. 가열 처리를 한 BXH-20과 RXH-20의 표면에는 열에 녹지 못한 Wax의 일부가 확인되었다.
- 3. 코팅 박막의 두께 및 접착력을 측정한 결과, Dip-coating 만을 실시한 Resin P는 농도가 높을수록 박막의 두께와 접착력 측정값이 크게 나타났지만, Wax S는 농도에 따른 두께 차이는 없으며, 접착력은 20%에서 더 크게 나타났다. 가열처리를 실시한 Wax B와 Wax R은 농도에 따라 두께 차이는 있으나 접착력의 차이는 거의 없으며 Wax R의 접착력이 우수한 편이다.
- 4. 접촉각 측정을 통해 가열처리를 실시한 Wax B와 Wax R의 박막이 결함이 적어 소수성이 크게 나타남을 확인하였다. 또한 계산된 표면에너지는 대부분 분산항으로 구성되어 있으며, 가열처리를 실시할 경우에 시편의 표면에 보다 넓고 고르게 코팅되는 것을 확인할 수 있었다.
- 5. 황변실험 결과, Wax R, Wax S가 비교적 자외선에 의한 색상변화에 불안정함을 확인하였다. 또한 L값의 변화양상을 통해 자외선을 조사하게 되면 모든 강화처리제의 색상이 어두워지게 됨을 확인하였다.
- 표면에 나타난 굴곡은 동판 연마 시 생성된 것으로 굴곡이 적고, 고른 색상이 나타난 것일수록 표면 코팅이 고르다고 볼 수 있다. AFM 관찰 결과 육안 및 실체현미경으로 관찰하였을 때 나타나지 않은 미세한 굴곡을 발견할 수 있었다. 가열처리를 실시하지 않은 Resin P의 시편 PX-20은 색상차가 거의 나타나지 않아 매우 고르게 코팅막이 형성된 것을 알 수 있다.
- Dip-coating 방식으로 코팅한 Wax S와 Resin P는 모두 90°미만의 접촉각을 나타내며, 표면에너지 중 분산 항이 차지하는 비율이 77%미만으로 나타났다.
- 가열처리를 실시하지 않은 Resin P의 시편 PX-20은 색상차가 거의 나타나지 않아 매우 고르게 코팅막이 형성된 것을 알 수 있다. Wax B와 Wax R의 관찰 결과 응집된 Wax의 백색 부분이 가열처리 후에는 보다 고르게 퍼진 것을 확인하였다. 반면 Wax S의 SE-20은 다소 불균일한 코팅막이 형성되었으나 가열처리 후엔 오히려 백색의 응집된 Wax가 두드러지게 나타난다
- 가열처리를 하지 않고 Dip-Coating만을 실시한 SE-10, SE-20, PX-10, PX-20은 강화처리제의 농도가 높을수록 박막의 두께가 두껍게 나타났다. 10%용액을 기준으로 하였을 때, Wax S의 경우 약 1.
- 또한 고체의 표면이 고르지 못하거나 기공이 있을 때에는 평평한 면에서보다 접촉각이 작게 나오게 된다15. 두 측정용액의 접촉각을 통해 계산된 표면에너지가 클수록 인력은 증가하고, 표면에너지가 낮아질수록 인력은 감소한다. 즉, 어떤 물질이 표면에너지가 큰 물질에 접착할 경우 강한 접착력을 나타내게 된다.
- 따라서 기존에 동합금 행정박물에 사용되고 있던 Wax 3종과 발굴유물에 사용되던 아크릴계 수지인 Resin P의 특성을 비교하면, Wax S는 용제에 용해하여 사용하는 방식이 고른 코팅 표면을 얻기에 적합하나 코팅 두께가 얇고 대상 행정박물과의 접착력이 떨어진다. 또한 코팅 표면의 소수성도 낮은 편이며 표면에너지가 커서 오염물질의 흡착 가능성이 높아 강화처리 이후 보존에는 적합하지 않다.
- 황변실험 결과, Wax R, Wax S가 비교적 자외선에 의한 색상변화에 불안정함을 확인하였다. 또한 L값의 변화양상을 통해 자외선을 조사하게 되면 모든 강화처리제의 색상이 어두워지게 됨을 확인하였다. 농도와 관계없이 자외선에 가장 안정한 것은 가열처리를 실시한 Wax B이며, Resin P의 경우 측정 중에 변동이 심한 색도값이 측정되어 변화에 다소 민감한 것으로 보인다.
- 접촉각 측정을 통해 가열처리를 실시한 Wax B와 Wax R의 박막이 결함이 적어 소수성이 크게 나타남을 확인하였다. 또한 계산된 표면에너지는 대부분 분산항으로 구성되어 있으며, 가열처리를 실시할 경우에 시편의 표면에 보다 넓고 고르게 코팅되는 것을 확인할 수 있었다. 표면에너지가 가장 크게 나타난 것은 Wax S로 강화처리에 이용할 경우 외부 오염물질에 의해 쉽게 오염될 가능성이 크다.
- 초순수의 접촉각은 박막의 소수성 정도를 지시하는데, 대체로 0~90°의 접촉각이 나타나면 젖음을 형성하는 것으로 접촉각이 클수록 소수성이며 박막의 결함이 적음을 의미한다. 또한 두 종류의 측정용액의 접촉각을 통해 계산된 표면에너지는 박막의 인력을 나타내는데, 표면에너지가 클수록 인력은 증가하며 외부 물질의 흡착정도가 빈번함을 의미한다. 표면에너지는 분산항과 극성항의 합으로 나타내며 분산항 값이 클수록 강화처리제가 시편의 표면에 넓게 분포함을 의미한다.
- 반죽형태인 이 Wax는 얇게 퍼지기 쉬워 광택이 잘 나지만 코팅효과 및 부식인자의 차단을 위해서는 수회에 걸쳐 코팅처리를 해주어야 한다. 또한 방수․방식 효과가 우수하고 가열용융법 방식의 사용으로 Wax를 처리 대상에 침투시켜 강화 효과를 얻는다. 접착력이 좋으며 먼지나 이물질이 잘 묻지 않는 편으로 테라핀유등으로 제거가 가능하다는 가역성을 가지고 있다.
- 반면 가열 처리를 실시한 Wax B와 Wax R은 접촉각이 100°이상이며 분산항이 차지하는 비율(Dispersibility)은 98%이상이다. 이러한 결과는 가열처리를 한 Wax B와 Wax R의 코팅 박막이 소수성이 크고 박막의 결함이 적으며, 표면에 강화처리제가 넓게 도포되었다는 것을 알려준다. 특히 Wax S의 경우 표면에너지가 140mN/m 이상으로 매우 크게 나타나는데 강화처리 후 표면이 오염될 경우 오염물의 제거가 용이하지 않을 것으로 예상할 수 있다.
- 그러나 열풍을 가하게 되면 응집된 Wax가 열에 녹아 고르게 퍼지게 되어 균일한 표면을 형성하였으나, SE 시편의 경우 10%에서 응집된 현상이 현저하게 나타났으며 열을 가하여도 응집된 Wax가 표면에 퍼지지 않았다. 이로 보아 Wax 코팅을 고르게 하기 위해서는 가열처리가 필요함을 알 수 있었으나 Wax S의 경우는 큰 변화가 없음을 확인할 수 있었다.
- 0미만은 색차가 많은 정도, 그 이상은 매우 많은 색차가 발생한 것으로 규정하고 있다18. 이에 따라 시편을 분류하여 보면 Wax B와 Resin P는 눈에 띌 정도의 색차가 발생하였으며, 이와 비교하여 Wax R과 Wax S는 농도에 따라 색차 발생 정도가 다르며 보다 많은 색차가 발생함을 알 수 있다. 따라서 Wax R 과 Was S는 자외선으로 인한 노화에는 다소 불안정함을 의미한다.
- 이는 용제로 사용된 Ethanol과 Xylene의 증발속도에 기인한 것으로 보인다. 접착력 역시 박막 두께와 비례하여 농도가 높을수록 강한 접착력을 나타내며 전체적으로 Resin P가 Wax S에 비해 두꺼운 코팅 박막과 강한 접착력을 가지는 것을 확인하였다.
- 3. 접촉각 및 표면에너지 접촉각 측정을 통해 코팅 박막의 소수성과 친수성 정도를 판단할 수 있으며, 두 종류의 측정용액인 초순수(distilled water, H2O)와 디오도메탄(diiodomethane, CH2I2)을 사용하여 박막의 극성과 분산성의 기여도를 판별할 수 있다. 측정 결과를 Fig.
후속연구
- 그러므로 차후 동합금 행정박물의 강화처리에 Resin P 를 사용하여도 무방하나 Wax B를 가열처리하여 적용하는 강화처리 방법이 가장 우수한 강화 효과를 얻을 수 있을 것으로 본다. 그러나 본 연구에서는 4종류의 표면강화처리제를 이용하여 실험 및 분석하였으므로 행정박물에 적합한 표면강화처리제와 관련하여 보다 다양한 종류의 수지와 용 제에 대한 실험이 진행된다면 지금보다 더 효율적인 표면 강화처리제를 선택할 수 있을 것으로 본다.
- 그러나 가열처리를 한 Wax B와 비교하면 소수성 및 표면에너지의 특성이 우수하지 못하며 자외선의 색상 변화가 많은 편이다. 그러므로 차후 동합금 행정박물의 강화처리에 Resin P 를 사용하여도 무방하나 Wax B를 가열처리하여 적용하는 강화처리 방법이 가장 우수한 강화 효과를 얻을 수 있을 것으로 본다. 그러나 본 연구에서는 4종류의 표면강화처리제를 이용하여 실험 및 분석하였으므로 행정박물에 적합한 표면강화처리제와 관련하여 보다 다양한 종류의 수지와 용 제에 대한 실험이 진행된다면 지금보다 더 효율적인 표면 강화처리제를 선택할 수 있을 것으로 본다.
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