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문제 정의
- 이와 같이 참당귀 지상부와 지하부의 정유를 여러 추출방법별로 얻어 분석한 연구는 많이 수행되어져 왔지만 지상부와 지하부의 정유를 추출법별로 동시에 비교분석한 연구는 없었다. 본 연구에서는 현재 지하부만 한약재로 사용되고 지상부는 폐기되고 있는 참당귀의 지상부 활용방안을 찾고, 한약재로만 사용되는 지하부의 새로운 가공 활용 방안을 찾고자 추출방법별 얻어지는 정유의 수율 및 성분을 분석하였다.
제안 방법
- Likens & Nickerson type 연속 수증기 증류장치를 이용하여 각 시료의 200 g을 잘게 세절하여 플라스크에 넣고 증류수 1,000 ㎖를 넣은 후, 용매용 둥근바닥플라스크 (250 ㎖)에는 diethyl ether 100 ㎖를 가하였다.
- 채집된 참당귀 정유에 함유되어 있는 화학성분 분석은 Choi 등 (2007), Park과 Kim (2008)의 방법에 따라 수행되었다. 즉, 참당귀 정유를 diethyl ether로 20배 희석한 다음 그 중 1 ㎕ 를 gas chromatography-mass spectrometer (Varian CP3800과 1200 L)에 주입하여 성분을 분석하였다. Gas chromatography의 컬럼은 내경 0.
- 시료 추출기에 참당귀 생체 시료 200 g을 넣고, 압력 420 atm, 추출온도 45℃에서 5시간 동안 추출하였다. 한시간마다 separator/collector의 밸브를 열어 축적된 추출물을 vial에 담아 무게를 측정하여 수율을 구하였다. 본 실험은 3회 반복되었다.
대상 데이터
- 본 실험의 재료는 2009년 9월 추대전의 참당귀 (Angelica gigas Nakai) 재래종 2년생 지상부와 지하부 (GAP 재배품)를 강원도 평창군 평창읍 진부면 소재에서 수확하여 실험에 사용하였다.
- 질량분석기 mass selective detector의 이온화 전류는 70 eV, 이온화 소스온도는 200℃, 주입구 온도는 250℃이었다. 정유에 함유되어 있는 화합물의 성분은 Wiley 275과 NIST library의 mass spectrum data를 이용하여 확인하였다. 본 실험은 3회 반복되었다.
이론/모형
- 정유는 Choi 등 (2007), Park과 Kim (2008)의 방법에 따라 수증기 증류장치를 이용하여 추출하였다. 수증기 증류장치의 수증기 발생부위에 2 ℓ의 증류수를 넣고, 정유 발생부위에 생체시료 3 ㎏을 넣은 다음, 냉각관에는 4℃의 냉각수가 지속적으로 흐르도록 하였다.
- 참당귀의 지상부와 지하부를 수증기 증류법, SDE 추출법, 초임계 정유 추출법을 이용하여 정유를 추출하고 GC-MS로 분석하였다.
- 채집된 참당귀 정유에 함유되어 있는 화학성분 분석은 Choi 등 (2007), Park과 Kim (2008)의 방법에 따라 수행되었다. 즉, 참당귀 정유를 diethyl ether로 20배 희석한 다음 그 중 1 ㎕ 를 gas chromatography-mass spectrometer (Varian CP3800과 1200 L)에 주입하여 성분을 분석하였다.
성능/효과
- 극성컬럼에서 β-elemene 등의 terpene hydrocarbon류, eudesmol 등의 terpene alcohol류, (−)-trans-myrtanyl acetate ester 등이 동정되었고, 비극성컬럼에서는 camphene 등의 terpene hydrocarbon류, α-eudesmol 등의 terpene alcohol류, butylidene phthalide 등이 동정되었다.
- 수증기 증류법으로 추출한 참당귀의 지상부와 지하부의 정유 함량 중 α-pinene이 각각 34.49%, 31.16%, SDE 추출법에서는 지상부, 지하부 각각 12.22%, 16.24%로 그 함량이 가장 높았으며, 그리고 초임계 정유 추출법에서는 지상부와 지하부 각각 10.83%, 5.97%로 검출되었다.
- 정유 추출방법별로 성분을 분석한 결과 수증기증류법으로 추출된 참당귀 지상부, 지하부 정유에 각각 31종의 화학성분, SDE 장치로 추출된 참당귀 지상부, 지하부 정유에 각각 27, 23종의 화학성분, 초임계 정유 추출기로 추출된 참당귀 지상부, 지하부 정유에 각각 31, 45종의 화학성분이 확인되었으나, 그 조성비와 화학성분은 추출방법별, 참당귀의 부위별로 차이가 있었다 (Table 3, 4).
- 주요 휘발성 성분은 nonane, α-pinene, limonene, β-phellandrene이였으며 이중 nonane과 α-pinene의 경우 전초에서는 7.5%, 14.6% 이었으나, 뿌리에서는 24.5%, 31.7%로 많은 양을 나타내었다.
- 참당귀의 향기성분에 관하여 많은 연구가 발표되었는데, Cho (2003) 등은 국내산 참당귀와 일당귀의 전초와 뿌리를 SDE법으로 추출하여 GC-MS로 분석하였다. 참당귀 전초와 뿌리의 정유 성분을 분석한 결과 주요 성분에 있어서 정성적 차이는 없었으나, 함량에 있어서 큰 차이를 보였다. 주요 휘발성 성분은 nonane, α-pinene, limonene, β-phellandrene이였으며 이중 nonane과 α-pinene의 경우 전초에서는 7.
- 23%로 가장 높았다. 참당귀 지 하부 정유의 성분조성은 지상부 정유의 성분조성보다 다양하게 검출되었는데, 주로 검출되는 hydrocarbon과 alcohol외에 lactone, acid, aldehyde, ester, acetate, sulfur와 nitrogen류의 화합물도 확인되었다 (Table 2, 4).
- 21%로 가장 높았다 (Table 2, 3). 참당귀 지하부로부터 추출된 정유의 성분을 화학그룹별로 분석한 결과, 수증기 증류법으로 추출된 정유는 hydrocarbon이 전체 정유 대비 91.30%, SDE 장치의 분석결과 hydrocarbon이 전체 정유 대비 49.99%, 초임계추출장치로 추출한 정유의 분석결과 alcohol이 전체 정유 대비 43.23%로 가장 높았다. 참당귀 지 하부 정유의 성분조성은 지상부 정유의 성분조성보다 다양하게 검출되었는데, 주로 검출되는 hydrocarbon과 alcohol외에 lactone, acid, aldehyde, ester, acetate, sulfur와 nitrogen류의 화합물도 확인되었다 (Table 2, 4).
- 참당귀의 지상부와 지하부의 정유를 추출하여 분석한 결과, 같은 추출법으로 비교하였을 경우에는 수증기 증류법이나 SDE 추출법의 경우 성분 조성비에 함량 변화와 같은 약간의 차이만 있을 뿐이지만, 초임계 정유 추출 경우는 지하부 정유에만 유효성분이 확인되어 다른 추출방법과 확연한 차이가 있었다. 추출법별로 정유성분을 비교해보면, 성분 조성 함량 간에 다소 차이가 있었으며, 특히 초임계 정유 추출기의 경우 성분 함량 및 확인된 화학종이 참당귀 지하부의 경우 14종 더 많이 확인되었다.
- 참당귀의 지상부와 지하부의 휘발성 정유 수율은 각각 초임계 정유 추출장치가 1.115%, 1.062%로 가장 높았으며 지상부의 경우는 수증기 증류장치와 SDE 추출장치의 수율이 0.036%, 0.032%로 비슷했으나, 지하부의 경우 SDE 추출장치의 수율이 0.188%로 수증기 증류장치의 수율인 0.124% 보다 약간 높게 나타났다 (Table 1). 초임계 정유 추출법에서 정유 수율이 가장 높게 나온 이유로, 초임계 정유 추출법이 증류와 용매추출의 원리가 같이 적용되는 복합기술의 성격을 갖는 추출방법으로, 비교적 저온에서 추출하기 때문에 열에 의한 분해, 변질 등을 방지할 수 있을 뿐 아니라, 함유 성분들의 분획 및 분리 등의 선택성이 뛰어나서 고순도의 제품을 얻을 수 있기 때문으로 알려져 있다 (Kim, 2005).
- , 2003). 초임계 정유 추출기로 추출한 참당귀 지하부 정유에서만 참당귀 지하부의 유효성분으로 알려져 있는 nodakenin, decursinol의 함량이 각각 11.95%, 8.42% 확인되었다. 이러한 결과는 Kim (2005)의 결과와도 일치하는데, decursin과 decursinol은 토끼의 적출장관 및 심장에 대해 그 운동을 마비시키고 혈압강하 및 호흡 억제 작용이 있으며, 적출 자궁에서는 decursin이 비교적 흥분적으로 decursinol은 억제적으로 작용한다.
- 참당귀의 지상부와 지하부의 정유를 추출하여 분석한 결과, 같은 추출법으로 비교하였을 경우에는 수증기 증류법이나 SDE 추출법의 경우 성분 조성비에 함량 변화와 같은 약간의 차이만 있을 뿐이지만, 초임계 정유 추출 경우는 지하부 정유에만 유효성분이 확인되어 다른 추출방법과 확연한 차이가 있었다. 추출법별로 정유성분을 비교해보면, 성분 조성 함량 간에 다소 차이가 있었으며, 특히 초임계 정유 추출기의 경우 성분 함량 및 확인된 화학종이 참당귀 지하부의 경우 14종 더 많이 확인되었다. 이는 수증기 증류법이나 SDE 추출장치는 고온인 100℃에서 2시간 이상 끓여지기 때문에 식물체 표면 조직 내에 함유되어 있는 성분 추출에 영향을 받은 것으로 보여지며, 또한 초임계 정유 추출기의 특성에 따른 차이로도 추론된다 (Choi et al.
- 추출법별로 참당귀 지상부로부터 추출된 정유의 성분을 화학그룹별로 분석한 결과, 수증기 증류법으로 추출된 정유는 hydrocarbon이 전체 정유 대비 93.16%, SDE 추출장치의 분석한 결과 hydrocarbon이 전체 정유 대비 87.24%, 초임계 정유 추출장치로 추출한 정유의 분석결과 hydrocarbon이 전체 정유 대비 79.21%로 가장 높았다 (Table 2, 3). 참당귀 지하부로부터 추출된 정유의 성분을 화학그룹별로 분석한 결과, 수증기 증류법으로 추출된 정유는 hydrocarbon이 전체 정유 대비 91.
후속연구
- , 2007). 이러한 결과로 보아 참당귀의 지상부 및 지하부의 정유를 활용시 초임계 정유 추출기로 추출하는 것이 수율 증가, 향기성분 손실 감소, 기능성 성분 추출 등의 이유로 식품이나 향장품 천연소재 산업 등에 광범위하게 활용될 수 있는 가능성이 있다고 추론된다.
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