[논문]Scanning Force Microscope에 의한 (001) PMN-x%PT 단결정의 도메인 구조에 대한 연구

이은구; 이재갑

doi:10.3740/mrsk.2009.19.6.300

Scanning Force Microscope에 의한 (001) PMN-x%PT 단결정의 도메인 구조에 대한 연구
Investigation of Domain Structure in (001) PMN-x%PT Crystals by Scanning Force Microscope 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.19 no.6, 2009년, pp.300 - 304

Abstract ▼ AI-Helper

The domain structures of annealed (001)-oriented $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-x%PbTiO_3$ (PMN-x%PT) crystals for x = 10, 20, 30, 35, and 40 at% were investigated by Polarized Optical Microscopy (POM) and Scanning Force Microscopy (SFM) in the piezoresponse mode. Both Polar Nano-Domains (PND) and long strip-like domains were clearly observed. The results also showed how the domain structure changed between phases with an increasing x in the PMN-x%PT crystals and the domain hierarchy on various length scales ranging from 40 nm to 0.1 mm. Distorted pseudo-cubic phase (x < 20%) consisted of PNDs that did not self-assemble into macro-domain plates. The rhombohedral phase (x = 30%) consisted of PNDs that began to self-assemble into colonies along preferred {110} planes. The monoclinic phase (x = 35%) consisted of miniature polar domains on the nm scale, whereas, the tetragonal phase (x = 40%) consisted of {001} oriented lamella domains on the mm scale that had internal nano-scale heterogeneities, which self-assembled into macro-domain plates oriented along {001} the mm scale.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

이 연구의 목적은 PT 조성의 변화에 따른 (001) 방위의 PMN-xPT 단결정의 도메인 구조의 변화를 PFM로 관찰하는 것이다. 따라서 본 연구는 PMN-xPT 단결정에서 PT 조성을 증가시키면서 나타나는 X, R, M_c 및 T-상에서 어떻게 도메인 구조가 변하는가를 다양한 길이의 범위에서 도메인의 전개 과정을 밝히는데 초점을 맞추었다.
본 연구는 (001) PMN-x%PT 단결정의 도메인 구조를 nm~mm 스케일로 관찰하여 조성의 변화와 관련된 상에 관하여 분석하였다. X-상(x = 10, 20%)은 자기조립 되지 않아 큰 도메인으로 성장하지 못한 PND로 이루어져 있었다.
이 연구의 목적은 PT 조성의 변화에 따른 (001) 방위의 PMN-xPT 단결정의 도메인 구조의 변화를 PFM로 관찰하는 것이다. 따라서 본 연구는 PMN-xPT 단결정에서 PT 조성을 증가시키면서 나타나는 X, R, M_c 및 T-상에서 어떻게 도메인 구조가 변하는가를 다양한 길이의 범위에서 도메인의 전개 과정을 밝히는데 초점을 맞추었다.

제안 방법

전극이 없는 윗면은 SFM tip 으로 scanning 하였다. SFM은 상품화되어 있는 PFM(DI 3100a by Vecoo)로 관찰하였으며 전도성 Co가 코팅된 Si tip을 사용하여 전극사이에 주파수 20 kHz, 전압 1-10V를 인가하면서 상온에서 관찰하였다.
SFM로 도메인 구조를 관찰하기 전 표면의 응력을 제거하기 위하여 280 ℃에서 30분간 열처리하였다. 그 후 POM으로 먼저 세밀히 관찰하였으며 SFM 관찰을 위해 바닥 면에 스퍼터링으로 금 전극을 증착하여 SFM에 접착하였다. 전극이 없는 윗면은 SFM tip 으로 scanning 하였다.
그 후 POM으로 먼저 세밀히 관찰하였으며 SFM 관찰을 위해 바닥 면에 스퍼터링으로 금 전극을 증착하여 SFM에 접착하였다. 전극이 없는 윗면은 SFM tip 으로 scanning 하였다. SFM은 상품화되어 있는 PFM(DI 3100a by Vecoo)로 관찰하였으며 전도성 Co가 코팅된 Si tip을 사용하여 전극사이에 주파수 20 kHz, 전압 1-10V를 인가하면서 상온에서 관찰하였다.

이론/모형

(001) PMN-x%PT (x = 10, 20, 30, 35, 40) 단결정을 Bridgman 방법^14,15)으로 성장하였다. 단결정을 4 × 4 × 0.

성능/효과

이 기술을 이용하여 단결정 PZN-8%PT과 PMN-29%PT를 연구한 결과에서, 분극된 조건에서는 작은 불규칙한 도메인 구조와 분극되지 않은 조건에서는 커다란 반평행한 도메인들이 관찰되었다.¹²⁾ 반면에 분극되지 않은 PZN-4.5%PT 결정에서는 방위에 따라 도메인구조가 변하는 현상이 관찰되었다.¹³⁾분극되지 않은 조건의 (001) 방위에서는 불규칙적인 작은 도메인이 관찰되었고, (111) 방위에서는 micron 크기의 정상적인 도메인 구조가 관찰되었다.
5%PT 결정에서는 방위에 따라 도메인구조가 변하는 현상이 관찰되었다.¹³⁾분극되지 않은 조건의 (001) 방위에서는 불규칙적인 작은 도메인이 관찰되었고, (111) 방위에서는 micron 크기의 정상적인 도메인 구조가 관찰되었다.
이 진동은 전체적으로 신호를 변조 시키고 이렇게 변조된 신호를 분석하여 강유전체 도메인 구조를 관찰할 수 있다. 이 기술을 이용하여 단결정 PZN-8%PT과 PMN-29%PT를 연구한 결과에서, 분극된 조건에서는 작은 불규칙한 도메인 구조와 분극되지 않은 조건에서는 커다란 반평행한 도메인들이 관찰되었다.¹²⁾ 반면에 분극되지 않은 PZN-4.
POM으로는 형상이 관찰되지 않았으나, PFM으로는 매우 작은 PND이 관찰되었다. 이러한 관찰로 결과로 보아 X-상은 PND들이 자기조립 되지 않아 큰 도메인으로 되지 못한 상태로 존재하는 것을 알 수 있다. 이러한 PND들은 본질적으로 스트레스가 동반되지 않은 상태로 이루어져 있다.
PT가 30% 이상인 시편의 경우 도메인 패턴이 크게 성장하여 규칙적으로 배열되었다. 이와 같이 PT 양이 증가할수록 PND이 자기조립되어 long range order가 증가하였고 연속적인 domain 형태가 되었다. Zeng 등¹⁷⁾이 보고한 (001)-oriented PMN-30%PT에 대한 연구 결과에서도 줄무늬 형태의 규칙적인 도메인과 불규칙적인 PND이 동시에 관찰되었으며 이러한 PND이 relaxor ferroelectric의 특성인 random field의 원인이 될 수 있다고 보고하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	PT가 35% 고용체(x = 0.35) 경우 어떤 상태를 가지는가?	PT가 35% 고용체(x = 0.35) 경우 분극되지 않은 조건에서 유전율의 최대값이 주파수에 변화에 따라 분산되는 특성을 보이는 relaxor 강유전체 상태를 갖고 있는 것으로 보고되고 있다.1,2) X-선과 중성자 산란에 의한 상변화 연구에 의하면 x > 0.
	PT농도의 증가에 따른 도메인 구조의 변화를 무엇으로 관찰하는가?	25 경우 변형된 pseudo-cubic 상(X)으로 알려져 있다.3,4) 이러한 구조에 대한 연구와 부합하여 PT농도의 증가에 따른 도메인 구조의 변화를 polarized optical microscopy(POM)5,6)과 transmission electron microscope(TEM)으로 관찰한 연구 가 이루어졌다.7-9) 그러나, POM은 분해능이 떨어져 자세한 도메인 구조를 관찰하기 어렵고 단지 시편 두께 방향의 평균 도메인 구조를 관찰할 수 있다.
	SFM의 전극과 시편의 전극사이에 교류전압을 인가하여 강유전체 시편의 국부적인 진동을 발생시키는데 이 진동을 통해 얻을 수 있는것은?	11) 이 기술은 SFM의 전극과 시편의 전극사이에 교류전압을 인가하여 강유전체 시편의 국부적인 진동을 야기 시켜준다. 이 진동은 전체적으로 신호를 변조 시키고 이렇게 변조된 신호를 분석하여 강유전체 도메인 구조를 관찰할 수 있다. 이 기술을 이용하여 단결정 PZN-8%PT과 PMN-29%PT를 연구한 결과에서, 분극된 조건에서는 작은 불규칙한 도메인 구조와 분극되지 않은 조건에서는 커다란 반평행한 도메인들이 관찰되었다.

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