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제안 방법
- 온도에서 5분 동안 건조하여 필름을 얻었다. 그 후 폴리에스터 필름(PET 필름)에 건조된 점착제 필름을 전사시키고 너비와 길이가 각각 25, 15 mm로 되게 절단하여 5매를 채취하고 50 ℃에서 24시간 동안 aging 후 시편을 얻었다. 폴리에스터 필름에 전사된 점착제 필름의 두께는 마이크로미터 (micrometer)를 사용하여 측정하였다.
- 22 *로 높아져 가장 우수한 표면 젖음성을 나타내었다. 그러나, 접촉각 감소율을 고려했을 때 56.25%의 감소율을 나타낸 7초가 효과적인 전처리 시간으로 판단되며 향후 관련 실험에서 전처리 시간을 7초로 설정하였다.
- 후 그 영향을 조사하였다. 그리고 대기압 방식의 플라즈마 방식을 이용해 피착면을 처리 후 점착박리강도를 측정하여 플라즈마 처리 효과를 조사하였다.
- 따라서, 본 연구에서는 BAM, MMA를 사용한 점착제 중합에서 카르복실기의 AA, 아마이드기의 AAm, 히드록실기의 2-HEMA, 에폭시기의 GMA를 적용 후 함량 변화에 기계적 물성 변화를 체계적으로 연구하였고, 현재 많은 연구가 이루어지고 있는 대기압 플라즈마를 이용한 표면처리 기법을 피착면에 적용하여 보았다.
- 나타내어야 하고 적당한 응집력을 나타내어야 한다.I? 따라서, 본연구에서는 주단량체와 변환 단량체로 사용된 BA와 MMA의 비율을 2 wt%/monomer 간격으로 BA의 경우 98-80 wt%/monomer, MMA는 2-20 wt%/monomer로 변화시켜 중합 후 점착 박리 강도를 측정하여 최적의 단량체 조성비를 설정하였다.
- 먼저, 1.0 L 5구 플라스크에 이온교환수를 주입 후 플라스크 내의 용존산소를 제거하기 위해 2분 간격으로 3회 질소가스를 사용하여 퍼어지 하였다. 플라스크 내부온도를 80 ℃로 승온 후 emulsion 용액 중 10 wt%/monomer와 개시제인 3%로 희석된 KPS 용액 중 30 wt%를 주입 후 30 rpm의 교반속도에서 30분 동안 초기 중합을 진행하였다.
- 본 연구에서는 BA와 MMA의 비율이 86:14인 P-7 중합체에 다양한 관능성 단량체의 함량을 1~5 wt%/monomer로 변화시켜 중합 후 그 영향을 조사하였다
- 점착박리강도 측정 전 피착제로 사용된 SUS판의 표면을 #800번 연마지를 사용하여 20회 왕복 연마 후 EA(ethyl acetate)를 사'용하여 세척하였다. 세척된 피착제 표면에 시험편을 2 kg의 중량을 가진 로울러로 2회 왕복하여 압착 후 박리강도시험기 (KUTM-50, Kl-PAE E&T Co.) 를 사용하여 100 mm/ min의 속도로 20분(초기점착박리강도) , 24시간(상태점착박리강도) , 36시간(후기점착박리강도)의 간격으로 5회 측정하여 평균값을 취하였다.
- 시험편을 시험판의한 끝에 붙이고 2 kg의 중량을 가진 롤러로 2회 왕복하여 압착시킨 다음 30분 후 시험판의한 끝을 멈춤 쇠로 고정시키고 시험판 및 시험편의 수직으로 매달리도록 접어 포갠 부분의 끝에 하중 1 kg의 추를 부착하여 시험편이 시험판에서 떨어질 때까지의 시간을 50 ℃의 온도에서 측정하여 5회 평균치로 구하였다.
- 아크릴계 단량체인 BA와 MMA를 사용한 수용성 아크릴계 점착제 제조에서 AA, 2-HEMA, GMA 및 AAm와 같은 다양한 관능성 단량체와 플라즈마 처리영향을 검토하기 위하여 각 조건별 기계적 물성 변화를 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 유기용매를 사용하지 않으면서 표면 유기물을 효과적으로 제거하는 친환경적인 표면처리 기법으로19,20많은 연구가 이루어지고 있는 대기압 방식의 플라즈마 처리방식의 영향을 알아보고자 본 연구에 사용된 피착제의 표면을 처리 후 각 관능성 단량체 중 가장 우수한 점착박리강도를 나타낸 3 wt%/monomer의 AA 과 2-HEMA를 사용한 중합체와 1 wt%/monomer의 GMA와 AAm 를 사용한 중합체의 플라즈마 표면처리 전후의 점착박리강도를 측정하였다. 플라즈마 전처리 시 전보의15 연구결과를 바탕으로 전처리 기류를 유량이 100 mL/min인 N2로 하고 전처리 시간을 1~10 s로 변화시켜 접촉각 및 표면자유에너지 측정을 통해 전처리 시간을 설정 후 피착제 표면에 대한 플라즈마 전처리를 행하였다.
- 점착제의 물성은 주로 단량체의 Tg 값으로 조절할 수 있으며, 예측이 가능하다/7 본 연구에서는 Ts 값이 낮은 연질 단량체로 BACQ=-55 ℃를 경질 단량체로 105 ℃의 Tt 값을 가지는 MMA를 사용하여 기본 물성을 조절하고, 괸능성 단량체인 AA, AAm, GMA 및 2-HEMA를 1~5 wt%/monomer로 변화시켜 중합 후 그 영향을 조사하였다. 그리고 대기압 방식의 플라즈마 방식을 이용해 피착면을 처리 후 점착박리강도를 측정하여 플라즈마 처리 효과를 조사하였다.
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접촉각 및 표면자유에너지 측정.
- 플라즈마 표면 전처리 시 전처리 기류를 질소로 하고 유량을 100mL/min으로 하 여대 기압에서 전처리 후 5분 동안 대기 중에 방치한 다음 측정하였다. 접촉각은 피착제 표면에 증류수 5 mL를 떨어뜨려 1초 당 5회 측정이 되도록 프로그램 설정한 후 10초 간 측정하여 평균값을 취하여구하였으며, 표면자유에너지는 측정된 접촉각 값을 프로그램에 입력하여 구하였다. Table 2에 접촉각 측정 시 사용한 액의 조성을 나타내었다.
- 정확한 중합온도 조절을 위해 0~110 ℃까지 조절되는 항온조를 사용하였으며, 중합도중 증발에 의한 물의 손실을 방지하기 위해 환류냉각기를 설치하고 이음부분은 테프론 테이프로 밀봉하였다.
- 중합된 점착제를 Baker Applicator YBA-2 모델을 사용하여 이형지 (release paper) 에 20 |_im로 도포 후 90 ℃ 의 온도에서 5분 동안 건조하여 필름을 얻었다. 그 후 폴리에스터 필름(PET 필름)에 건조된 점착제 필름을 전사시키고 너비와 길이가 각각 25, 15 mm로 되게 절단하여 5매를 채취하고 50 ℃에서 24시간 동안 aging 후 시편을 얻었다.
- 5%로 희석 후 COULTER사의 LS230 Model을 사용하였다. 측정 시 run timee 60초로 하였으며 0.04~2000 um 범위에서 측정하였다.
- 플라즈마 발생 장치의 출력 전압을 14000 volt 로 설정 후 피착재로 사용된 SUS 시편을 feeding bed 부분에 놓고 일정한 온도에서 N2 기류의 주입량을 100mL/min로 하고 전처리시간을 1~10 s로 하여 대기압에서 전처리하였다.
- 플라즈마 전처리 시 전보의15 연구결과를 바탕으로 전처리 기류를 유량이 100 mL/min인 N2로 하고 전처리 시간을 1~10 s로 변화시켜 접촉각 및 표면자유에너지 측정을 통해 전처리 시간을 설정 후 피착제 표면에 대한 플라즈마 전처리를 행하였다.
- DSA10-MK2 모델을 이용하였다. 플라즈마 표면 전처리 시 전처리 기류를 질소로 하고 유량을 100mL/min으로 하 여대 기압에서 전처리 후 5분 동안 대기 중에 방치한 다음 측정하였다. 접촉각은 피착제 표면에 증류수 5 mL를 떨어뜨려 1초 당 5회 측정이 되도록 프로그램 설정한 후 10초 간 측정하여 평균값을 취하여구하였으며, 표면자유에너지는 측정된 접촉각 값을 프로그램에 입력하여 구하였다.
대상 데이터
- 점착제 중합에서 주단량체로 BA를 변환 단량체로 MMA를 사용하고 관능성 단량체로 AA, 2-HEMA, GMA, AAm를사용하였다 개시제로는 potassium persulfate (KPS) 를 유화제는 30%의 고형분을 가진 음이온 유화제인 sodium lauryl sulphate (S133D) 와 nonyl pheno계 난이온 유화제인 NP-1050(40 mol) 을 병용 사용하였다 단량체와 개시제 모두 Aldrich 1급 시약을 사용하였고 유화제는 동남합성에서 제조 후 판매되고 있는 사제품을 정제과정 없이 그대로 사용하였다
- 중합에 사용된 플라스크는 전보에서15 서술하였던 동일형태의 용량 L0 L의 파이렉스 상하 분리형 5구 플라스크를 사용하였다 원활한 교반을 위해 날개가 4개인 임펠러를 사용하였으며, 교반기는 회전 속도가 0-600 rpm까지 조절되는 것을 사용하였다. 정확한 중합온도 조절을 위해 0~110 ℃까지 조절되는 항온조를 사용하였으며, 중합도중 증발에 의한 물의 손실을 방지하기 위해 환류냉각기를 설치하고 이음부분은 테프론 테이프로 밀봉하였다.
- , USA)를 이용하여 만든 탈이온수(deioni*r water) 를 사용하였다. 피착재는 40 X150 mm의 스테인리스강(stainless steel, SUS420J) 을 사용하였다. 본 실험에서 사용한 단량체, 유화제 및 개시제의 물성을 Table 1에 나타내었다.
데이터처리
- 점착제의 구조 분석은 NICOLET사의 FTIR 380모델을 이용하여 투과법_으로 분석하였다 평균 입자경 측정. 평균 입자경 및 입자 분포도를 측정하기 위해 측정 시료를 0.
- 중합체의 분자량은 동점도(Kinematic Viscosity) 측정을 통한 점도 평균 분자량(viscosity-average molecular weight) 을 측정하여 상호 비교하였다. 실험에 사용된 동점도계는 ISO/DIS 3105, ASTM D 2515 규격에 따라 Capillary Viscometer 525— 33/Ⅲc type을 사용하였으며, SCHOTT사의 Viscometer Bath CT-52 모델을 이용하여 측정 온도를 조절하고, 동일 회사의 Automatic viscometer인 AVS370 모델을 연결하여 동점도 측정 조건을 조절하였다.
이론/모형
- 측정하여 상호 비교하였다. 실험에 사용된 동점도계는 ISO/DIS 3105, ASTM D 2515 규격에 따라 Capillary Viscometer 525— 33/Ⅲc type을 사용하였으며, SCHOTT사의 Viscometer Bath CT-52 모델을 이용하여 측정 온도를 조절하고, 동일 회사의 Automatic viscometer인 AVS370 모델을 연결하여 동점도 측정 조건을 조절하였다.
- 점착박리 강도 측정은 한국공업규격 KS A1107 의 4항에 따라 측정하였다. 점착박리강도 측정 전 피착제로 사용된 SUS판의 표면을 #800번 연마지를 사용하여 20회 왕복 연마 후 EA(ethyl acetate)를 사'용하여 세척하였다.
- 플라즈마 전처리에 의한 피착재의 표면 접촉각 및 표면자유에너지 변화를 측정하기 위해 독일 KIUJSS사의 DSA10-MK2 모델을 이용하였다. 플라즈마 표면 전처리 시 전처리 기류를 질소로 하고 유량을 100mL/min으로 하 여대 기압에서 전처리 후 5분 동안 대기 중에 방치한 다음 측정하였다.
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