[논문]동전위 분극저항 측정에서의 불확도

김종집

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For the estimation of uncertainty in potentiodynamic polarization resistance measurement, the type A uncertainty was measured using type 316 stainless steel in an acidified NaCl solution. Sensitivity coefficients were determined for measurand such as scan rate of potential, temperature of solution, ...

For the estimation of uncertainty in potentiodynamic polarization resistance measurement, the type A uncertainty was measured using type 316 stainless steel in an acidified NaCl solution. Sensitivity coefficients were determined for measurand such as scan rate of potential, temperature of solution, concentration of NaCl, concentration of HCl, surface roughness of specimen and flow rate of purging gas. Sensitivity coefficients were large for the measurand such as the scan rate of potential, temperature of solution and roughness of specimen. However, the sensitivity coefficients were not the major factors influencing the combined standard uncertainty of polarization resistance due to the low values of uncertainty in measurements of the measurands. A major influencing factor was the concentration of NaCl. The value of type A uncertainty was 1.1 times the value of type B uncertainty, and the combined standard uncertainty was 10.5 % of the average value of polarization resistance.

주제어

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문제 정의

2), 3) 불확도는 조만간 부식 시험에도 적용되어 일반적으로 표준편차로 나타내는 시험 결과의 재현성 또는 정확도 표시를 대체할 것이며, 향후 모든 시험법의 국가 및 국제 규격에는 필수적으로 포함될 것으로 예상된다. 본 연구는 기 보고한 교류 저항(a.c. impedance) 측정시험의 불확도 평가 4)에 이어서, 재료의 내식성을 측정하는가 장 보편적인 직류 분극 시험법 중 분극 저항 측정에 관련된 합성 표준불확도(combined standard uncertainty) 평가 기법을 개발하고, 불확도 요소의 영향을 평가할 목적으로 수행되었다.

제안 방법

B형 불확도를 평가하기 위하여 시편에 직접 관련된 요소인 노출 면적과 표면 조도, 시험용액과 관련된 시험 용액의 농도, 온도, 산성도, 시험 과정에 관련된 전위 이동 속도와탈기 가스의 유량 측정의 불확도가 분극 저항 측정의 불확도에 미치는 영향, 즉 감도 계수를 측정하였으며, 아울러 측정 장비의 저항 측정 불확도를 평가하였다.
316 스테인리스강이다. 기준 시험 용액은 HCl을 첨가한 pH가 2.1±1인 1% NaCl 수용액이며, N₂ 가스로 수용액을 탈기하여 22 C에서 1시간 동안 시편의 부식 전위를 측정한 후에 부식 전위를 기준하여 -30 mV에서 +30 mV까지 0.167 mV/s로 전위를 scan(기준 실험 조건) 하여분극 저항을 반복 측정하였다.
보통 감도 계수는 측정량을 함수로 표시한 수식으로부터 구할 수 있으나, 동전 위 분극시험에서의 분극 저항의 불확도평가에서는 다른 물리량의 불확도 계산에서와는 달리 함수로 수식화할 수 있는 양이 없으므로 실험적으로 측정하였다. 용액의 온도, 농도, 전위 이동 속도, 시편의 표면 조도, 탈기 가스 유량의 감도 계수를 측정하기 위한 실험 조건은 Table 2와 같다.

대상 데이터

A형 불확도는 동일한 기준 실험 조건에서 분극 저항을 반복 측정하여 결정하였으며, 사용한 시편은 1080 °C에서 3 시간 유지 후에 수냉시켜 annealing 한 경도가 HRB 90±2인 316 스테인리스강이다. 기준 시험 용액은 HCl을 첨가한 pH가 2.

이론/모형

우연 효과(random effect)로 발생하는 불확도는 반복 측정값을 통계적으로 처리하여 평가하는 A형 평가 방법으로, 계통효과(systematic effect)로 발생하는 불확도 성분은 모든 가용한 정보로부터 가정한 확률분포 또는 감도 계수 (sensitivity coefficient)로부터 평가하는 B형 방법에 의해 평가하였다.

성능/효과

있다. 1) 직류 분극 저항 측정의 불확도에 영향을 미치는 주요 인자는 NaCl의 농도이며 이를 줄이기 위해서는 용액의 준비과정에서의 정확한 부피 측정이 필요하다.
2) 시편의 표면 거칠기, 시험용액의 온도 및 scan rate는 감도 계수가 큰 것으로 측정되었으나, 이 변수들의 측정에 있어서의 불확도가 낮으므로 분극 저항의 불확도에 미치는 영향은 작은 것으로 나타났다.
3) 직류분극 저항 측정에서의 B형 불확도는 A형 불확도에 비해 대략 1.1배이고, 합성표준 불확도는 교류저항 측정에서보다 더 크며, 분극저항 평균값의 10.5 %에 달한다.
18 %) 보다 다소 높다. 이 2가지 시험방법에서의 감도 계수를 비교해보면 온도 및 표면 거칠기의 감도 계수는 비슷한 수준이나, HCl 농도, 탈기 가스 flow rate 유량의 감도 계수는 직류 시험법에서 더 작았으며, NaCl 농도의 감도 계수는 크게 증가하였다. 따라서 2 가지 시험 방법에서 정밀하게 측정되는 measurand가 다른 것을 알 수 있으며, 즉 NaCl의 농도의 영향이 직류 시험법에서 더 민감하게 측정되는데, 이의 원인 규명을 위해서는 많은 연구가 필요하다.
분극 저항은 각 분극곡선의 기울기이므로, 감도 계수는 기준 시험 조건에서부터 약간 벗어난 시험 조건으로 이동할 때의 기울기의 변화로 표시된다. 이 그림들에서 보는 바와 같이, scan rate 감도 계수를 제외한 NaCl 농도 감도 계수, HCl 농도 감도 계수, 표면 거칠기 감도 계수, flow rate 감도 계수는 모두 음의 값을 가지며, 즉 기준 시험 조건에서 벗어난 조건에서는 분극 저항이 감소하는 것으로 나타났다. 이는 일반적인 스테인리스강의 NaCl 용액에서의 연구 결과와 일치하는 경향5)이며, 또한 감도 계수는 시험용액 온도, NaCl 농도에서는 큰 값을 나타내나, HCl 농도, 표면 거칠기, scan rate 및 탈기 가스 유량 등에서는 그 값이 작음을 알 수 있다.

후속연구

수행되고 있다.2), 3) 불확도는 조만간 부식 시험에도 적용되어 일반적으로 표준편차로 나타내는 시험 결과의 재현성 또는 정확도 표시를 대체할 것이며, 향후 모든 시험법의 국가 및 국제 규격에는 필수적으로 포함될 것으로 예상된다. 본 연구는 기 보고한 교류 저항(a.

참고문헌 (5)

ISO, Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, 1993
W. Gabauer, The determination of uncrtainties in tensile testing, Code of Practice No 7, issue 1 (2000)
KRISS, Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, p. 62 (1998)
J. J. Kim, Corrosion and Protection, 6, 54 (2007)
A. U. Malik, P. C. M. Kutty, N. A. Siddiqi. I. N. Anduani, and S. Ahmed, Corrosion Science, 33, 1809 (1992)

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