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문제 정의
- ' 가교제는 에폭시, 멜라민, 이소시아네이트 가교제 등이 있는데 본 실험에서는 상온에서 반응이 용이한 이소시아네이트 가교제를 사용하였다. 본 연구는 실란 커플링제의 첨가에 따른 광투과율의 효과와 가교제에 의한 초기점착력, 응집력, 젖음성, 내열성 등을 관찰하면서 적정 가교제의 첨가량을 찾고자하였다.
- 본 연구에서는 2 -ethythexylacrylate, butylacrylate, acrylic acid를 사용하고 개시제로 벤조일 퍼옥사이드를 사용하여 에틸 아세테이트를 용매로 하여 용액 중합에 의한 점착제를 합성하고자 하였고, 2액형.으로 아크릴 공중합체 제조가 끝나면 실란 커플링제와 가교제를 첨가하고 혼합하였다 실란 커플링제는 점착 촉진제로 사용되고 점착제를 편광필름 상에 캐스팅시킨 후 액정셀(유리) 에 부착하게 될 경우 우수한 점착력을 갖도록 하기 위해 사용하였다 또한 아크릴 중합체 지체만으로 점착제로서의 성질을 가지기 어렵고 자체 응집력이 너무 낮아 가교제는 필수적이다.
제안 방법
- Heating mantle을 사용하여 열의 흐름을 균일하게 하였고 dropping fining 이 실험의 재현성을 높이고 분자량을 적절히 조절하기 위해서 사용되었으며 질소의 주입은 용매 또는 단량체가 변성되는 것을 막기 위하여 질소 분위기를 유지하였다 본 실험은 빌열반응이므로 온도가 변할 수 있으며, stirring speed는 중합시 생기는 점성 때문에 감소히므로 항시 두 요소를 확인하]야 히였다.
- Bio Rad)를 이용하여확인하였다. KBr 펠렛을 제작하여 점착제를 도포시킨 후 측정하며범위는 4000-600 cnjT의 범위로 하였고 scan 수는 32, resolu- tions는 8로 측정하였다.
- PET 필름에 점착제률 30 pm 두께로 도포시킨 후가위로 절단하여 절단면을 CAA에 부착된 줌 카메라의 배율을 5배로 하여 절단면에서의 점착제의 상태를 관찰하였다.
- UV~vis spectrophotometer(Varian, 400)를시용하여 투과율을 측정하였다 액정셀(유리) 에 점착제를 30 ㎛로 캐스팅한 후 가시광선 범위인 350-800 cmf 게서 측정하였다
- 점착제 자체의 점도가 크기 때문에 간접적인 방법으로 주사기에물을 넣어 고체 표면에 떨어뜨려 샹대적인 젖음'성 및 응집력을 예측할 수 있었다. 고체 표면에는 점착제를 30 ㎛로 캐스팅시킨 후 건조시키며 주사기와 캐스팅시킨 점착제의 간격은 1 cm 미만으로 하여 측정하였다?
- 점칙제의 변화가 상당히 중요하다. 그래서 본 실험에서는 편광현미경 (LVMOPOL, Nikon)을 이용해 상온부터 70 E까지 올려 측정하였다 먼저, 점착제를 액정셀에 항0 jam로 도포시킨 후 열적인 거동을 측정할 수 있다.
- Feed 1에서는 분자량이 커지는 성장단계로서 개시제 함량을 늘리며 3시간동안 중합하였다, Feed 2, Feed 3은 종결딘계로서 개시제의 양을늘려 생성된 라디칼을 제거하거나 용매의 양을 늘려 라디칼 사이의 간격을 벌어지게 하여 종결 빈응을 유도하였다. 본 실험은 2액형의 실험으로 6시간 30분 동안 중합한 다음 30분 동안 젖음성을 증가시키기 위해서 중합물을 초음파 처리하였다. 그 후 가교제와 커플링체를첨가하고 혼합하였다.
- 중합된 점착제를 사용 시험편에 바코터 30 ㎛로 코팅한 다음 12CTC 조건에서 1분간 건조 후 만든 시험편을 볼 구름 시험장치 측정대 위에 설치한 다음 보조 주행로에는 PET 필름을 시험편 점착면에 붙였고 볼은 이소프로필 알콜로 세척한 다음 볼의 크기를 변경시켜 측정 부내에 완전히 정지(5초 이상 톨이 움직이지 않을 것) 하는 몰 중의 제일 큰 것을 찾아내어 그 전 후 크기의 볼 전부 3개의 볼을 1회씩 계 3회 굴려서 제일 큰 볼을 찾아내었다 측정은 상온에서 실.시하였으며 시험편 3매의 평균치를 구해 초기 점착력을 구하였다.3
- 용액중합으로 점착제롤 제조할 경우 가교제는 필수적이다. 용액중합의 점착제는 유화중합의 점착제와 달리 자체 응집력이 낮기 때문에 기교제를 사용허]야 한다, 본 실험에서는 Table 2 와 같이 총 중합물 대비 가교제를 0.5, 1.0, 1.5 wt% 아크릴 공중합체에 첨가하였다. 상온에서 빈응하는 이소시아네이트를 아크릴 공중합체에 첨가하면 AA 유니트의 카르복실기 와 이소시아네이트기와의반응에 의해 아미드 결합을 형성하게 된다.
- 이로 인해 분자간의 응집력은 높아져 점착제로서 요구되어지는 여러 물성을 만족할 수 있게 된다. 이소시아네이트 가교제의 함량에 따라 점착제의 3대 물성, 점도 pot life, 응집력 향상 등 여러 물성들이 달라질 수 있으므로 편광필름 점착제로서 적절한 함량을 찾아야 하였다 우선 가교제의 함량에 따른 초기 점착력의 경향성을 측정하였다 초기 점착력은 Ball Tack을 이용하였으며 Figure 7과 같이 가교제의 함량게 따라 측정하였으며 경사는 각 30°, 45°, 60°로 조절하였다. 그 결과, 가교제 함량이 중가할 경우 ball numbere 상당히 낮았고 가교제의 함량이 적을 경우 baU number?]- 높은 수치를 니타내었다 이 이유는 이론상 초기 점칙력과 응집력은 반비례하는데 초기 점착력의 경우 분자간의 응집력이 낮을 경우에 높게 되며 피착체에 대해 전사가 되어 점착제의 역할을 할 수 없게 된다.
- 제조된 아크릴 점착제 중합물의 구조분석을위해 적외선분광분석기 (IR—spectmmeter. Bio Rad)를 이용하여확인하였다. KBr 펠렛을 제작하여 점착제를 도포시킨 후 측정하며범위는 4000-600 cnjT의 범위로 하였고 scan 수는 32, resolu- tions는 8로 측정하였다.
- 하였다. 중합된 점착제를 사용 시험편에 바코터 30 ㎛로 코팅한 다음 12CTC 조건에서 1분간 건조 후 만든 시험편을 볼 구름 시험장치 측정대 위에 설치한 다음 보조 주행로에는 PET 필름을 시험편 점착면에 붙였고 볼은 이소프로필 알콜로 세척한 다음 볼의 크기를 변경시켜 측정 부내에 완전히 정지(5초 이상 톨이 움직이지 않을 것) 하는 몰 중의 제일 큰 것을 찾아내어 그 전 후 크기의 볼 전부 3개의 볼을 1회씩 계 3회 굴려서 제일 큰 볼을 찾아내었다 측정은 상온에서 실.시하였으며 시험편 3매의 평균치를 구해 초기 점착력을 구하였다.
대상 데이터
- 으로 아크릴 공중합체 제조가 끝나면 실란 커플링제와 가교제를 첨가하고 혼합하였다 실란 커플링제는 점착 촉진제로 사용되고 점착제를 편광필름 상에 캐스팅시킨 후 액정셀(유리) 에 부착하게 될 경우 우수한 점착력을 갖도록 하기 위해 사용하였다 또한 아크릴 중합체 지체만으로 점착제로서의 성질을 가지기 어렵고 자체 응집력이 너무 낮아 가교제는 필수적이다.' 가교제는 에폭시, 멜라민, 이소시아네이트 가교제 등이 있는데 본 실험에서는 상온에서 반응이 용이한 이소시아네이트 가교제를 사용하였다. 본 연구는 실란 커플링제의 첨가에 따른 광투과율의 효과와 가교제에 의한 초기점착력, 응집력, 젖음성, 내열성 등을 관찰하면서 적정 가교제의 첨가량을 찾고자하였다.
- acid(AA, Aldrich)를 사용하였다. 개시제는 benzonyl peroxide (BPO)와 2,2'-azobis(isobutyroniurile)(AIBN)을 용매는 ethyl acetate를 시용하였다. 실란 커플링제는 아크릴 공중합체와 반응성이 좋은 vinylmetoxysilane(VMS) methacryloxy- pmpyltrimetoxysilane(MAPMS) 를 사용하였고 기교제로는 이소시아네이트 계열인 toluene diisocyanate (TDI) 를 사용하였다.
- 본 연구에서 사용한 아크릴 단량체는 2-ethyl- hexylacrylate (2 -EHA, Aldrich), butylacrylate (BA, Aldrich), acrylic acid(AA, Aldrich)를 사용하였다. 개시제는 benzonyl peroxide (BPO)와 2,2'-azobis(isobutyroniurile)(AIBN)을 용매는 ethyl acetate를 시용하였다.
- 시험편의 치수는 너비 10-15 mm, 길이 100 mm의 것을 4매 취하였고 볼의 재질은 KS D 3525에서 규정하는고탄소 크롬 베어링강 강재의 2종을 사용하였으며 볼의 크기는 1부터 32까지의 크기인 것을 사용하였고 경사판의 각도는 30°로 하였다. 중합된 점착제를 사용 시험편에 바코터 30 ㎛로 코팅한 다음 12CTC 조건에서 1분간 건조 후 만든 시험편을 볼 구름 시험장치 측정대 위에 설치한 다음 보조 주행로에는 PET 필름을 시험편 점착면에 붙였고 볼은 이소프로필 알콜로 세척한 다음 볼의 크기를 변경시켜 측정 부내에 완전히 정지(5초 이상 톨이 움직이지 않을 것) 하는 몰 중의 제일 큰 것을 찾아내어 그 전 후 크기의 볼 전부 3개의 볼을 1회씩 계 3회 굴려서 제일 큰 볼을 찾아내었다 측정은 상온에서 실.
- 개시제는 benzonyl peroxide (BPO)와 2,2'-azobis(isobutyroniurile)(AIBN)을 용매는 ethyl acetate를 시용하였다. 실란 커플링제는 아크릴 공중합체와 반응성이 좋은 vinylmetoxysilane(VMS) methacryloxy- pmpyltrimetoxysilane(MAPMS) 를 사용하였고 기교제로는 이소시아네이트 계열인 toluene diisocyanate (TDI) 를 사용하였다.
- 실험 장치는 온도계, 냉각기, 질소 주입구, dropping funnel0] 장착된 500 mL 4구 플라스크를 사용하였다. Heating mantle을 사용하여 열의 흐름을 균일하게 하였고 dropping fining 이 실험의 재현성을 높이고 분자량을 적절히 조절하기 위해서 사용되었으며 질소의 주입은 용매 또는 단량체가 변성되는 것을 막기 위하여 질소 분위기를 유지하였다 본 실험은 빌열반응이므로 온도가 변할 수 있으며, stirring speed는 중합시 생기는 점성 때문에 감소히므로 항시 두 요소를 확인하]야 히였다.
성능/효과
- Figure 4를 보면 실란이 투과율에도 영향을 주는 것을 알 수 있었다. VMS와 MAPMS를 아크릴 공중합체에 첨가하여 광투과율을 비교하였디: 아크릴 공중합체에 실란 커플링제를 첨가할 경우 광투과율이 상당히 향상됨을 알 수 있었다. 특히 MAPMS의 경우 아크릴계열의 실란으로서 아크릴 공중합쳬에 첨가할 경우 VMS 보다 높은 투과율을 나타내었다.
- Figure 13는 CAA의 줌 카메라를 사용하여 가교제의 함량따라점착제가 도포된 필름의 절단면을 촬영한 사진이다. 가교제를 첨가하지 않는 경우에는 절딘면이 굉장히 지저분하여 공정상 ■사용이 불가능하며 0.5 wt%일 경우에는 절단면이 0 wt% 보다 매끄럽지만 L0, 1.5 wt% 보다는 깨끗하지 읺있다: 이는 유연성이 높은 점착층이 점착제가 도포된 편광판을 정밀하게 절딘시킬 때 점착제가 쉽게 빠져나가오염되는 등의 문제가 발생할 수 있디: 따라서, 본 실험 결과 가교제의 함량에 따른 응집력이 점착제의 절단면에도 영향을 주는 것을알 수 있었다. 이는 공정상 절단 작업이 필연적이므로 절단면의 상태도 고려할 때 적절한 가교제의 첨가가 이두어져야 함을 알 수 있었다.
- 이소시아네이트 가교제의 함량에 따라 점착제의 3대 물성, 점도 pot life, 응집력 향상 등 여러 물성들이 달라질 수 있으므로 편광필름 점착제로서 적절한 함량을 찾아야 하였다 우선 가교제의 함량에 따른 초기 점착력의 경향성을 측정하였다 초기 점착력은 Ball Tack을 이용하였으며 Figure 7과 같이 가교제의 함량게 따라 측정하였으며 경사는 각 30°, 45°, 60°로 조절하였다. 그 결과, 가교제 함량이 중가할 경우 ball numbere 상당히 낮았고 가교제의 함량이 적을 경우 baU number?]- 높은 수치를 니타내었다 이 이유는 이론상 초기 점칙력과 응집력은 반비례하는데 초기 점착력의 경우 분자간의 응집력이 낮을 경우에 높게 되며 피착체에 대해 전사가 되어 점착제의 역할을 할 수 없게 된다. 그뱐대일 경우 점착제에 의해 피착제가 잘 붙지 않게 된다.
- 특히, 온도에 대한 내구성, 내열성이 중요한 변수가 될 수 있는데 이는 LCD-TV 의 경우 장시간동안 빛에 노출되어 있기 때문이다 LCD의 과부하 온도는 60 ℃ 정도이며 평상시 온도는 25~40 ℃ 정도이다. 그래서, 본 실험에서 편광현미경을 이용하여 모든 공정이 종료된 상태의 점착제를 액정셀에 도포시킨 후 온도에 따라 거동을 살펴보았디: Figures 10 ~12까지 가교제의 함량에 따라 25, 50, 70 C에서 점착제의 거동 또는 변화를 관찰한 결과 어느 가교제의 힘량에서도 온도에 따른 차이가 전혀 발생하지 않았다. 따라서, 아크릴 점착제의 장점은 내열성, 내구성이 상당히 뛰어난 것인데 보통 124 ℃ 정도까지 온도 상승에 따른 변화가 없다고 한다.
- 또한 실란 커플링제의 사용에 따라 투과율이 상당히 향상됨을 알 수있었다 이크랄 공중합체의 투과율이 약 88% 정도였지만 실란 커플링제를 사용함에 따라 100% 이상 되었다 이는 실란 커플링제 자체에 Si의 그룹이 있어 액정셀에 부착될 경우 투과율을 상승시키는 요인이 될 수 있다. 실란 커플링제의 종류에 따른 투과율은 Figure 5와같다.
- 그래서, 점착제는 용도와 피착제의 성질에 따라 적합한 초기점착력과 응집력을 찾아야 한다. 본 실험에서는 초기점칙력의 측정으로 가교제 함량이 1 wt% 일때 편광필름용 점착제로서 적합함을 알 수 있었다.
- 큰 표면에너지는 액상의 물질이 닿을 때는 퍼짐성이 좋아져 접촉각이 작게 니티나제 됨을 알 수 있다. 본 실험에서도 가교제의 함량이 증가할 수목 표면에너지가 커져 접촉각이 감소함을 상대적으로 비교할 수 있다.'
- 실란 커플링제의 종류에 따른 투과율은 Figure 5와같다. 순수 아크릴 공중합체에 비해 VMS와 MAPMS를 각 50% 첨가한 공중합체는 투과율이 저하됨을 알 수 있었다, 이런 현상은 앞서기술햔 것처럼 두 가지의 실란을 동시에 사용할 경우 아크릴 공중합체의 반응성과 빛에 대한 투과율이 저하되는 것으로 보아 두 가지 실란을 사용할 경우 오히려 물성과 반융에 방해가 되어 실란 특유 장점을 빌휘하지 못함을 알 수 있었다 덧붙여 VMS보다 MMMS가 더욱 아크릴 공중합체와 반응성이 뛰어남을 알 수 있었다.
- 5 wt% 첨가하고 가교제 첨가량에 따른 Ball Tack 실험에서 가교 제의함량이 증가할수록 b저!! ntimber7> 닞아서 가교제의 증가에 따라 초기 점착력은 감소하고 응집력은 증가함을 알 수 있었다. 접촉각 분석에서 가교제의 함량이 증가할수록 표면에너지가 커져 접촉각이 감소함을 알 수 있었다. 편광현미경으로 관찰한 점착제의 내열성 측정에서 가교제의 증가나 온도의 상승에 관계없이 아크릴 점착제가 도폰 된 표면은 변화가 없어 뛰어난 내열성을 보였으며 CAA 줌 키메리로 절단면을 관찰한 결과 가교제를 1.
- 편광필름용 점착제의 제조를 위해 아크릴 단량체를 2-EHA; BA : AA=25 : 50 : 3.6의 비율로 사용하고 개시제로 BPO를 007 파트를 넣어 중합한 후 커플링제 1 wt% 넣은 후 그 효과를 관찰한 결과 커플링제 첨가에 의해 점착제의 광투과율이 상당히 증가하였다 이는 실란 커플링제의 Si-0 결합이 유리로 구성된 액정셀로 점착제를 합지시킬 때 결합력 향상에 의한 점칙성의 증가에 기인히는 것으로 판단되었다 중합된 점착제에 가교제인 TDI이를 단량체 대비 0.5, 1.0, 1.5 wt% 첨가하고 가교제 첨가량에 따른 Ball Tack 실험에서 가교 제의함량이 증가할수록 b저!! ntimber7> 닞아서 가교제의 증가에 따라 초기 점착력은 감소하고 응집력은 증가함을 알 수 있었다. 접촉각 분석에서 가교제의 함량이 증가할수록 표면에너지가 커져 접촉각이 감소함을 알 수 있었다.
- 접촉각 분석에서 가교제의 함량이 증가할수록 표면에너지가 커져 접촉각이 감소함을 알 수 있었다. 편광현미경으로 관찰한 점착제의 내열성 측정에서 가교제의 증가나 온도의 상승에 관계없이 아크릴 점착제가 도폰 된 표면은 변화가 없어 뛰어난 내열성을 보였으며 CAA 줌 키메리로 절단면을 관찰한 결과 가교제를 1.0 wt% 이상 사용하였을 때 절단면이 매끄럽고 깨끗하였다 이상의 실험에서 초기 점착력과 응집력, 젖음성, 적정 겔 함량 절단면 상태 등을 종합적으로 고려하여 가교제의 적절한 함량을 1.0 wt%로 결정하였다.
- 특히 MAPMS의 경우 아크릴계열의 실란으로서 아크릴 공중합쳬에 첨가할 경우 VMS 보다 높은 투과율을 나타내었다. 하지만 VWS와 MAPMS를 각각 50% 사용할 경우 오히려 투과율이 저하됨을 알 수 있었다 실란 커플링제의 경우 Si-O 결합은 액정셀이 유리로 구성되어 있기 때문에 아크릴 공중합체를 합지시킬 때점착성이 향상될 거라 예상되었다.
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