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제안 방법
- 본 연구는 안동 옥동유적의 고려시대 무덤에서 출토된 靑銅匙를 대상으로 하였으며, 보존처리 과정 중 극미량의 시료 채취가 가능한 시료 5점만을 선정하였다. 靑銅匙는 미세조직관찰, ICP-AES, TIMS 분석으로 고려시대 청동기의 기술체계를 규명하고, 청동기의 제작에 사용된 원료 물질의 출처를 밝혀내는 것에 초점을 맞추었다. 이 연구는 향후 고려시대의 靑銅匙를 비교할 수 있는 기초 데이터로 활용될 것이다.
- 경상북도 안동 옥동유적에서 출토된 고려시대 靑銅匙 5점에 대한 금속학적 미세조직과 성분분석을 통하여 제작기술을 알아내고, TIMS 분석으로 납의 원료산지를 추정하였다.
- 경상북도 안동시 옥동유적에서 출토된 靑銅匙 총 7점 중에서 고려시대 靑銅匙 5점을 분석대상으로 선정하였다. 단, 문화재라는 한계로 인하여 성분분석과 열이온화 질량분석은 각각 2점을 분석하였고 미세조직은 모두다 분석하였다. 분석방법 및 분석위치는 Table 1과 같다.
- 미세조직 분석결과 靑銅匙는 숟가락 모양의 골이 파여진 숟가락 물판에 쇳물을 주조하여 무데가락을 얻었으며, 586℃ 이상의 온도에서 가공한 다음 δ상의 출현을 억제해야 하기 위하여 급랭시켜 제작하였다.
- 미세조직 분석을 위해 최소한의 손상 조건하에 마이크로 핸드 카터(micro - hand cutter)를 이용하여 소량의 시료를 채취하였다. 채취한 시료를 에폭시 수지로 마운팅한 후 320, 500, 800, 1200, 2400의 순으로 연마하였고, 6㎛, 3㎛, 1㎛, 의 DP suspansion과 0.
- 원심분리 시켜 녹인 시료를 음이온교환수지(AG1-X8, chloride form, 100-200#)와 1N HBr을 사용하여 납을 분리하였다. 분리한 납은 Re single filament에 얹어 한국기초과학지원연구원의 열이온화질량분석기(Thermal ionization mass spectrometer:TIMS, Model : VG Sector 54-30)를 사용하여 동위원소비를 측정하였다. 분석결과는 표준물질(NBS SRM 981)의 측정치를 사용하여 보정한 것이다.
- 연마후 건조를 하고 에칭액을 이용하여 에칭시킨 후 미세 조직관찰을 위해 금속현 미경(Metallurgical Microscope, Nikon PIPHOT 200)을 사용하여 관찰을 하였다. 에칭액은 질산(HNO3) 50%, 증류수 50%, 염화제이구리(CuCl2) 5g를 이용하여 약 3초간 실시하였다.5
- 3㎛의 알루미나로마무리 광택작업을 하였다. 연마후 건조를 하고 에칭액을 이용하여 에칭시킨 후 미세 조직관찰을 위해 금속현 미경(Metallurgical Microscope, Nikon PIPHOT 200)을 사용하여 관찰을 하였다. 에칭액은 질산(HNO3) 50%, 증류수 50%, 염화제이구리(CuCl2) 5g를 이용하여 약 3초간 실시하였다.
- 다음 바이알 뚜껑을 열고 가열하여 건조시켰고 6N 염산 2 ml 정도를 사용하여 다시 건조시킨 후 1N HBr 1ml 정도에 녹였다. 원심분리 시켜 녹인 시료를 음이온교환수지(AG1-X8, chloride form, 100-200#)와 1N HBr을 사용하여 납을 분리하였다. 분리한 납은 Re single filament에 얹어 한국기초과학지원연구원의 열이온화질량분석기(Thermal ionization mass spectrometer:TIMS, Model : VG Sector 54-30)를 사용하여 동위원소비를 측정하였다.
- 靑銅匙는 총 7점이 출토되었으며 고려시대와 조선시대의 식생활 연구에 좋은 자료를 제공하고 있다. 이에 따라 과거의 식생활 연구의 필요한 靑銅匙 소재의 과학적 분석을 통하여 그 당시의 생활수준과 소재의 광물학적 배경을 알아보았다.
- 미세조직 분석을 위해 최소한의 손상 조건하에 마이크로 핸드 카터(micro - hand cutter)를 이용하여 소량의 시료를 채취하였다. 채취한 시료를 에폭시 수지로 마운팅한 후 320, 500, 800, 1200, 2400의 순으로 연마하였고, 6㎛, 3㎛, 1㎛, 의 DP suspansion과 0.3㎛의 알루미나로마무리 광택작업을 하였다. 연마후 건조를 하고 에칭액을 이용하여 에칭시킨 후 미세 조직관찰을 위해 금속현 미경(Metallurgical Microscope, Nikon PIPHOT 200)을 사용하여 관찰을 하였다.
- 실온에서 서서히 냉각시킨 다음 시료가 완전히 용해되었는지를 확인한 후, 50ml 메스플라스크에 옮겨 50g으로 만들었다. 표준용액은 원자 흡광용 표준원액(1,000ppm, BDH spectrosol)을 사용하여 묽혔고, 분석시료의 매트릭스와 맞춰주기 위해 왕수를 1ml씩 첨가 하여 시료를 제작하였다. 분석은 유도결합플라스마 발광분석기(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, SPS7800) 를 이용하여 각 시료를 3회 평균값을 사용하여 정량하였다.
대상 데이터
- 경상북도 안동시 옥동유적에서 출토된 靑銅匙 총 7점 중에서 고려시대 靑銅匙 5점을 분석대상으로 선정하였다. 단, 문화재라는 한계로 인하여 성분분석과 열이온화 질량분석은 각각 2점을 분석하였고 미세조직은 모두다 분석하였다.
- 본 연구는 안동 옥동유적의 고려시대 무덤에서 출토된 靑銅匙를 대상으로 하였으며, 보존처리 과정 중 극미량의 시료 채취가 가능한 시료 5점만을 선정하였다. 靑銅匙는 미세조직관찰, ICP-AES, TIMS 분석으로 고려시대 청동기의 기술체계를 규명하고, 청동기의 제작에 사용된 원료 물질의 출처를 밝혀내는 것에 초점을 맞추었다.
데이터처리
- 표준용액은 원자 흡광용 표준원액(1,000ppm, BDH spectrosol)을 사용하여 묽혔고, 분석시료의 매트릭스와 맞춰주기 위해 왕수를 1ml씩 첨가 하여 시료를 제작하였다. 분석은 유도결합플라스마 발광분석기(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, SPS7800) 를 이용하여 각 시료를 3회 평균값을 사용하여 정량하였다.
이론/모형
- 유도결합플라즈마분광분석법(ICP-AES)을 사용하여 10여종의 성분함량을 알 수 있었고, 이는 Table 2에 나타내었다. 靑銅匙 Cu-Sn계 합금으로 조사되었고 청동주물의 한국공업규격보다 Cu의 함량은 낮고 Sn의 함량은 높은 경향을 나타내었으며, Table 3에서처럼 타 유적지 출토 청동유물과는 조성이 비슷한 것으로 조사되었다.
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