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문제 정의
- 한국, 중국 및 일본 방연석의 납동위원소비는 산지별로 몇 개의 군으로 분류되는데 선형판별식분석법으로 판별식을 만들어 놓은 바 있다. 따라서 이 판별식을 사용하여 미지의 유리시료가 여러 방연석 군들 가운데 어느 군에 속하는지 간편하게 알아낼 수 있도록 하였다.
제안 방법
- 1차 표준물질을 사용하여 얻은 스펙트럼으로 검량파일(calibration file)을 작성하였다. 2차 표준물질(EPMA용 유리시료)의 각기 다른 부위를 분석한 다음 측정값의 평균과 표준편차를 구하여 이를 실제 조성과 비교함으로써 EDS의 정량 값에 대한 재현성을 확인하였다. 본 분석을 위하여 에너지분산형분광기(EDS, Oxford 7324, Oxford Inc.
- 본 연구는 은평뉴타운 제2지구 C공구 내 I~V지구에서 발굴된 유리구슬 편 60점을 선별하여 몇 가지 과학 분석을 수행하고 그 결과를 정리한 것이다. 각 유리 편 시료의 분석을 위해 전자현미경에 부착된 에너지분산형분광기(EDS)를 사용하여 주성분 및 미량성분의 함량을 결정하였다. 고대유리의 분석을 위해서는 주로 전자현미경에 부착된 에너지분산형분광기를 사용하는데 이 방법은 유리의 주요·미량성분 및 미세 결정을 분석할 수 있다는 장점이 있다5.
- 2차 표준물질(EPMA용 유리시료)의 각기 다른 부위를 분석한 다음 측정값의 평균과 표준편차를 구하여 이를 실제 조성과 비교함으로써 EDS의 정량 값에 대한 재현성을 확인하였다. 본 분석을 위하여 에너지분산형분광기(EDS, Oxford 7324, Oxford Inc., England)가 부착된 주사전자현미경(SEM, JSM-5910LV, JEOL, Japan)을 활용하였다.
- 시료를 원심 분리한 다음 음이온교환수지(AG1-X8, chloride form, 100-200#)와 1N HBr을 사용하여 납을 분리하였다. 분리한 납은 Re single filament에 얹어 대전 소재 한국기초과학지원연구원의 열이온화질량분석기(Thermal ionization mass spectrometer: TIMS, Model: VG Sector 54-30)를 사용하여 동위원소비를 측정하였다. 분석결과는 표준물질 (NBS SRM 981)의 측정치를 사용하여 보정하였다.
- 그 다음 바이알 뚜껑을 열고 가열하여 건조시켰고, 6N 염산 2ml 정도를 사용하여 다시 건조시킨 후 1N HBr 1ml 정도에 녹였다. 시료를 원심 분리한 다음 음이온교환수지(AG1-X8, chloride form, 100-200#)와 1N HBr을 사용하여 납을 분리하였다. 분리한 납은 Re single filament에 얹어 대전 소재 한국기초과학지원연구원의 열이온화질량분석기(Thermal ionization mass spectrometer: TIMS, Model: VG Sector 54-30)를 사용하여 동위원소비를 측정하였다.
- 99%)과 함께 에폭시 수지로 정착시킨후 1200, 2400, 4000번의 사포와 1 ㎛의 알루미나 페이스트(paste)로 연마하였다. 연마과정에서 오염된 이물질을 제거하기 위하여 초음파세척기에서 탈 이온수로 10분간 3회 세척한 후 24시간 건조시켰다. 이들 유리 시료를 광학현미경으로 관찰하여 시료의 상태, 색상 등을 기록하였다.
- 은평뉴타운 유적출토 유리구슬 시료 60점의 농도 값을 Table 1에 나타내었는데 이 값들이 너무 많아 종류별로 어떻게 분류되는지를 일괄적으로 보기 어렵다. 유리 시료의 성분 농도에 따른 분포도를 작성하기 위하여 농도 값을 모두 동시에 사용하는 통계분석을 수행하였다. 그 한 방법으로서 주성분분석(PCA)은 시료의 성분 농도 분포에 따라 유사한 시료는 한데 모여 군(群)을 형성하므로 시료 상호 간의 상관관계를 비교하고자 할 때 유용하게 이용되고 있다15.
- 유리구슬 편을 SEM-EDS 분석시 보정원소로 사용할 Cu 표준물질(99.99%)과 함께 에폭시 수지로 정착시킨후 1200, 2400, 4000번의 사포와 1 ㎛의 알루미나 페이스트(paste)로 연마하였다. 연마과정에서 오염된 이물질을 제거하기 위하여 초음파세척기에서 탈 이온수로 10분간 3회 세척한 후 24시간 건조시켰다.
- 유리구슬의 물성에 따른 분류 방법으로서 비중 측정을 위해 비중측정용 저울(Mettler Toledo PR503)을 사용하였다. 유리구슬의 물 속에서의 무게(W2)와 105℃의 건조기에서 2시간 건조시킨 후 공기 중에서의 유리구슬의 무게 (W1)를 측정하여 다음 식으로 유리구슬의 비중을 측정하였다.
- 유리구슬의 분석결과 포타쉬납유리 17점은 납이 45%이상 포함되어 있어 이 중 10점을 선별하여 납동위원소비를 측정하였다. 약 0.
- 은평뉴타운유적 토광묘에서 입수한 유리구슬 60점에 대하여 각각 12종의 성분을 분석하였다. 성분 조성별로 유리 계통을 살펴보면 포타쉬 유리는 42점, 포타쉬납유리는 17점이며 1점(No.
- 연마과정에서 오염된 이물질을 제거하기 위하여 초음파세척기에서 탈 이온수로 10분간 3회 세척한 후 24시간 건조시켰다. 이들 유리 시료를 광학현미경으로 관찰하여 시료의 상태, 색상 등을 기록하였다.
대상 데이터
- 본 연구는 은평뉴타운 제2지구 C공구 내 I~V지구에서 발굴된 유리구슬 편 60점을 선별하여 몇 가지 과학 분석을 수행하고 그 결과를 정리한 것이다. 각 유리 편 시료의 분석을 위해 전자현미경에 부착된 에너지분산형분광기(EDS)를 사용하여 주성분 및 미량성분의 함량을 결정하였다.
- 유리를 정량분석하기 위하여 표준시료를 사용하였으며, 표준시료는 순수물질 또는 조성을 알고 있는 고순도의 물질을 사용하였다. 1차 표준물질을 사용하여 얻은 스펙트럼으로 검량파일(calibration file)을 작성하였다.
- 은평뉴타운 제2지구 C공구(Figure 1, 2)내 유적 I~V 지구에서 유리구슬 편 60점(I지구 4점, II지구 22점, III지구 20점, IV지구 10점, V지구 4점)을 입수하였고 유리구슬의 형태, 크기 및 색깔은 Figure 3(a)~(f)에서 볼 수 있다.
- 중앙문화재연구원에서는 은평구 진관외동 일원의 은평 뉴타운 제2지구 C공구 내 유적에 대한 발굴조사를 2006년 9월 6일부터 2007년 10월 27일까지 실시하였다. 조사대상 면적은 약 89,000m2 정도이며 I~V지구로 구획하여 발굴 조사를 실시한 결과 석실묘 1기와 조선시대 분묘 3,459기가 조사되었다(Figure 1, 2)1. 출토유물은 부장품으로서 백 자사발, 분청사기, 매병 등과 백자명기, 청동거울, 청동숟가락, 조선통보, 경식 등으로 토·도류 298점, 금속류 835점, 옥석류 297점, 기타 3점으로 총 1,443점이며 모두 조선시대에 속하는 유물들이다1.
- 중앙문화재연구원에서는 은평구 진관외동 일원의 은평 뉴타운 제2지구 C공구 내 유적에 대한 발굴조사를 2006년 9월 6일부터 2007년 10월 27일까지 실시하였다. 조사대상 면적은 약 89,000m2 정도이며 I~V지구로 구획하여 발굴 조사를 실시한 결과 석실묘 1기와 조선시대 분묘 3,459기가 조사되었다(Figure 1, 2)1.
데이터처리
- 또한 유리시료에서 얻은 많은 데이터를 해석하기 위하여 시료들의 분포도를 나타내는 통계적 방법으로서 다변수분석법(multi-variate analysis)중 선형판별식분석법(SLDA : statistical linear discriminant analysis)15도 함께 사용하였다. 한국, 중국 및 일본 방연석의 납동위원소비는 산지별로 몇 개의 군으로 분류되는데 선형판별식분석법으로 판별식을 만들어 놓은 바 있다.
- 분리한 납은 Re single filament에 얹어 대전 소재 한국기초과학지원연구원의 열이온화질량분석기(Thermal ionization mass spectrometer: TIMS, Model: VG Sector 54-30)를 사용하여 동위원소비를 측정하였다. 분석결과는 표준물질 (NBS SRM 981)의 측정치를 사용하여 보정하였다. 분석 과정의 총 바닥 값(total blank)은 1ng 내외이었다.
- 고대유리의 분석을 위해서는 주로 전자현미경에 부착된 에너지분산형분광기를 사용하는데 이 방법은 유리의 주요·미량성분 및 미세 결정을 분석할 수 있다는 장점이 있다5. 이들 분석 데이터의 해석 방법으로서는 다변수분석법15 중 주성분분석(principal component analysis : PCA)을 채용하여 시료를 특성별로 분류하고자 시도하였다. 이 방법을 사용하면 유리 시료의 특성에 따라 시료의 군(group)이 어떻게 형성되는지를 알 수 있다.
이론/모형
- 유리구슬의 물성에 따른 분류 방법으로서 비중 측정을 위해 비중측정용 저울(Mettler Toledo PR503)을 사용하였다. 유리구슬의 물 속에서의 무게(W2)와 105℃의 건조기에서 2시간 건조시킨 후 공기 중에서의 유리구슬의 무게 (W1)를 측정하여 다음 식으로 유리구슬의 비중을 측정하였다.
성능/효과
- 납 원료의 산지 ; 포타쉬납유리는 모두 17점인데 이중에서 10점을 선정하여 납동위원소비를 분석한 결과 9점은 중국북부산 납으로, 1점은 중국남부산 납으로 추정되었다. 따라서 은평유적의 포타쉬납유리는 중국의 수입품일 가능성이 크다.
- 46)은 석영으로 나타났으며 유리 구슬의 색깔은 갈색(투명), 흑회색, 회백색, 녹청색, 무색투명등으로 나뉜다. 주성분분석(PCA) 결과에서도 은평뉴타운 유적에서 출토된 유리구슬은 크게 두 개의 그룹인 포타쉬 유리(K2O-CaO-SiO2)와 포타쉬납유리(K2O-PbO-SiO2)로 나뉘는 것을 알 수 있었다. 특히 포타쉬납유리의 성분조성및 납동위원소비를 검토한 결과 중국에서 입수한 유리구슬로 추정된다.
- 46) 는 석영임을 Table 1의 농도로부터 알 수 있다. 청색 유리 시료(No. 40)도 멀리 벗어나 있으나 성분 조성을 살펴 본 결과 CuO 1%, Al2O3 6%의 높은 농도 값을 나타내었다. 즉, 발색제로 작용한 CuO에 의해 본 그룹과 떨어져 나타난 것으로 보인다.
- 8 정도로서, 성분조성을 살펴보면 K2O가 10~15％ 범위에 있으며 PbO는 46~50％ 농도 범위에 있음을 알 수 있다. 특이한 것으로는 시료 No. 60의 CaO 농도가 5%정도 함유되어 있으며 PbO는 30%를 함유하고 있었다.
- 포타쉬납유리 ; 모두 17점으로서 비중은 3.2~3.8 정도로서, 성분조성을 살펴보면 K2O가 10~15％ 범위에 있으며 PbO는 46~50％ 농도 범위에 있음을 알 수 있다. 특이한 것으로는 시료 No.
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