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제안 방법
- 1000 ml 플라스크에 이온교환수와 유화제를 넣고 약 20분 동안 교반하면서 유화제를 녹인 후 여기에 n-BA, n-BMA, AN, GMA, AMA를 넣고 약 30분 동안 900 rpm으로 고속 교반하여 프리 에멀젼을 제조하였다. 2 L 파이렉스 반응기에 소량의 유화제와 이온교환수를 넣고 78∼82 ℃로 온도를 유지시키면서, 프리 에멀젼 10 g과 10 g의 이온교환수에 0.
- 2 L 파이렉스 반응기에 소량의 유화제와 이온교환수를 넣고 78∼82 ℃로 온도를 유지시키면서, 프리 에멀젼 10 g과 10 g의 이온교환수에 0.5 g의 개시제를 녹여 함께 투입하여 반응기 내부에 seed가 생성될 때까지 약간의 시간을 준 후 seed가 생성되면 나머지 프리 에멀젼과 개시제를 3시간 동안 연속적으로 투입하여 seed를 성장시켜 나가면서 중합하였다.
- Figure 7에서 아크릴 고무의 가황전·후의 아크릴 고무의 경도도 AN 함량에 따라 비례하여 증가함을 볼 수 있다. AN 함량 비에 따른 가교 정도를 측정하기 위하여 rheometer를 160 ℃에서 50분간 측정하여 가황온도 및 가황시간 등을 알아보았다. 가황반응은 160 ℃에서 약 4분부터 시작하였으며 약 40분 후부터 95%이상 반응이 완료되는 것을 확인할 수 있었고, Table 5에서 AN 함량이 증가할수록 초기토크 값이 높았으며, 최대토크과 최소토크 값의 차이가 증가하였다.
- 이는 AN 함량이 증가할수록 가황효율이 미세하게 증가함을 나타내었다. AN 함량비에 따라서 기계적물성이 어떻게 변화하는지를 알아보기 위하여 인장강도와 신장률을 측정하여 알아보았다. AN 함량이 증가할수록 인강강도는 증가하는 반면 신장률은 상당히 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
- AN 함량비의 변화에 따른 Tg값(tan δ의 변곡점)과 무니 점도, 그리고 Shore A 경도를 측정하였다.
- Thermodynamic Analyzer(DMA, PERKIN ELMER 사, DMA 8000)를 이용하여 고무시편의 tan δ 값을 측정하였다.
- 가황제와 가교제를 제외한 모든 시약을 온도조절이 가능한 오픈 롤을 이용하여 60 ℃에서 35분간 배합하고, 그 후 가황제 및 가교제를 첨가하여 5분 동안 더 배합하여 배합고무를 제조하였다. 제조된 배합고무를 일정한 모양을 가진 몰드에 과량으로 충전시킨 후 온도조절이 가능한 압축프레스로 160 ℃에서 40분간 압축하여 가황공정 및 성형공정을 통하여 시트나 원하는 모양의 시편을 제작하였다.
- 개시제의 양에 대하여 중합물의 유리전이온도가 어떻게 변화하는지 관찰하기 위하여 시차주사 열량계를 이용하여 그 변화량을 측정하였다. Table 1의 실험 번호 1에서 3번은 같은 비율의 단량체에서 개시제만 변량시킨 아크릴 고무로 DSC 측정은 -60 ℃에서 50 ℃까지 10 ℃/min의 조건으로 하였는데 Figure 2에서 Tg값은 약 -25 ℃로 그 차이점은 크게 나타나지 않았다.
- 나머지 실험 번호 9~12의 GMA 변화에 따른 Tg값(tan δ의 변곡점)과 무니 점도, 그리고 Shore A 경도를 측정하였다.
- 에 의해 제조하고 개시제의 양에 따라 유리전이온도와 열안정성을 비교하여 보았고, 가교단량체로 일정량의 glycidyl methacrylate, allyl methacrylate를 사용하면서 주단량체 중 아크릴로니트릴의 증가에 따른 무니점도, 유변학적 성질, 경도, 인장강도, 신장률 등의 기계적 물성을 측정하여 보았다. 또한 주단량체의 비율을 고정시킨 상태에서 가교단량체 glycidyl methacrylate를 변량시키면서 생성된 아크릴 고무의 무니 점도, 유변학적 성질, 경도, 인장강도, 신장률 등의 기계적 물성을 측정하여 보았다. 이러한 평가를 통하여 주단량체 및 가교단량체의 함량에 따라 고무가 어떠한 특성을 나타내는지 확인할 수 있었으며, 이러한 결과는 더욱 개선된 차세대 아크릴 고무 합성을 위한 선행 자료가 될 것으로 생각되었다.
- 반응온도 조절을 위해 0∼100 ℃까지 조절되는 물중탕을 사용하였고, 온도계는 1∼100 ℃까지 측정 가능한 온도계를 사용하였다. 반응도중 증발에 의한 단량체나 물의 손실을 방지하기 위해 냉각기를 설치한 환류 시스템을 이용하였고, 반응기의 모든 이음부분은 실리콘 오일을 사용하여 밀폐하여 실험하였다.
- 반응온도 조절을 위해 0∼100 ℃까지 조절되는 물중탕을 사용하였고, 온도계는 1∼100 ℃까지 측정 가능한 온도계를 사용하였다.
- 배합된 고무의 무니 점도를 측정하기 위하여 무니 점도계(MV, Myungji Tech. 사, TH-200)를 이용하여 측정하였다. 이때 측정환경은 100 ℃에서 시험편을 1분간 예열한 후 4분간 무니 점도를 측정하여 평균값을 구하였다.
- 배합된 고무의 유변학적 성질을 측정하기 위하여 Rheometer(RM, Myungji Tech 사, DMR 200)를 이용하여 측정하였다. 이때 측정환경은 160 ℃에서 50분간 측정하였다.
- 본 연구에서는 아크릴 고무를 유화중합법9-12에 의해 제조하고 개시제의 양에 따라 유리전이온도와 열안정성을 비교하여 보았고, 가교단량체로 일정량의 glycidyl methacrylate, allyl methacrylate를 사용하면서 주단량체 중 아크릴로니트릴의 증가에 따른 무니점도, 유변학적 성질, 경도, 인장강도, 신장률 등의 기계적 물성을 측정하여 보았다. 또한 주단량체의 비율을 고정시킨 상태에서 가교단량체 glycidyl methacrylate를 변량시키면서 생성된 아크릴 고무의 무니 점도, 유변학적 성질, 경도, 인장강도, 신장률 등의 기계적 물성을 측정하여 보았다.
- 성형가공 시 압축프레스의 형틀의 두께를 약 2 mm로 하여 고무시트를 제작 후 이 시트를 KS M-6518의 규격에 맞추어 아령형 2호 시편을 제작하여 만능재료시험기 (UNITED CALIBRATION 사, SFM-1)를 사용하여 측정하였다. 이때 측정환경은 25 ℃, 습도 48%에서, 인장속도 200 mm/min 으로 총 5개의 시편을 측정하여 최대값, 최소값을 제외한 나머지 3개의 평균값을 구하였다.
- 시료는 5.0 ± 1.0 mg을 알루미늄 측정 팬에 넣고 -60 ℃까지 냉각시킨 후 60 ℃까지 10 ℃/min 로 질소 분위기 하에서 승온시키면서 그 변화를 측정하였다.
- 아크릴 원료고무의 가황공정 시 가교 결합을 하기 위하여 필요한 이중결합의 존재유무를 확인하기 위하여 n-butyl acrylate와 n-butyl methacrylate만으로 중합된 고분자와 IR spectrum 을 비교하여 작용기를 확인하였다. AMA분자 내에 존재하는 allyl기의 이중결합은 공명구조를 이루기 때문에 vinyl기에 비해 상당히 안정하여 중합 시 결합이 깨지지 않을 것이라고 생각하고 중합하였는데, 역시 중합 후에 allyl기의 이중결합이 약 1550 cm-1에서 피크가 나타남으로 이중결합이 깨지지 않고 존재하는 것을 Figure 4에서 확인할 수 있었고 acrylonitrile의 -C≡N 피크도 약 2200 cm-1에서 나타남을 확인하였다.
- 아크릴 원료고무의 열적 성질을 측정하기 위하여 열 중량 분석기(TGA, TA instrument, TGA 2050)을 사용하여 온도에 따른 무게감소를 측정하였다. 이때 시료는 질소분위기 하에서 상온에서 600 ℃까지 40 ℃/min로 승온하면서 측정하였다.
- 이와 같은 방법으로 개시제의 양, 유화제의 양, 단량체의 종류와 양 등을 변화시키며 중합하여 아크릴 고무 에멀젼을 제조하였으며 냉각 후 여과하여 약간의 에멀젼을 이용하여 고형분을 측정하여 중량법으로 전환률을 측정하였고 coagulum의 생성량을 측정하였다. 이 후 제조된 아크릴 고무 에멀젼에 과량의 MgSO4 수용액을 적하하여, 유화제를 제거하고 침전된 아크릴 원료고무를 얻어 물에 씻고, 80 ℃에서 12시간 건조하여 순수한 아크릴 원료고무를 얻었다. 이때 사용한 중합 처방은 Table 1 ∼ Table 3에 나타내었는데, Table 1은 적절한 개시제 량을 정하기 위한 실험이었고, Table 2는 주단량체 중 AN의 함량을 증가하면서 중합한 처방이며, Table 3은 주단량체를 일정하게 유지하고 가교 단량체인 GMA를 증가시킨 경우의 처방이다.
- 그 후 동일온도에서 60분 동안 숙성시키고, 미량의 개시제를 투입하여 미 반응 단량체를 제거해 주었다. 이와 같은 방법으로 개시제의 양, 유화제의 양, 단량체의 종류와 양 등을 변화시키며 중합하여 아크릴 고무 에멀젼을 제조하였으며 냉각 후 여과하여 약간의 에멀젼을 이용하여 고형분을 측정하여 중량법으로 전환률을 측정하였고 coagulum의 생성량을 측정하였다. 이 후 제조된 아크릴 고무 에멀젼에 과량의 MgSO4 수용액을 적하하여, 유화제를 제거하고 침전된 아크릴 원료고무를 얻어 물에 씻고, 80 ℃에서 12시간 건조하여 순수한 아크릴 원료고무를 얻었다.
- 제작된 고무의 경도를 측정하기 위하여 Shore A 경도계(TIME 사, TH 200)를 사용하여 가황공정 전의 고무시트와 가황공정 후의 고무시트를 각각 준비한 후 경도를 측정하기 위한 시편 (100 mm×100 mm×5 mm)을 제작 후 각 시편에 5개의 측정점을 25 ℃에서 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 나머지 값들의 평균값을 구하였다.
- 가황제와 가교제를 제외한 모든 시약을 온도조절이 가능한 오픈 롤을 이용하여 60 ℃에서 35분간 배합하고, 그 후 가황제 및 가교제를 첨가하여 5분 동안 더 배합하여 배합고무를 제조하였다. 제조된 배합고무를 일정한 모양을 가진 몰드에 과량으로 충전시킨 후 온도조절이 가능한 압축프레스로 160 ℃에서 40분간 압축하여 가황공정 및 성형공정을 통하여 시트나 원하는 모양의 시편을 제작하였다. 이때 사용한 배합 처방은 Table 4와 같은데 본 배합처방에서 DCP는 GMA를 위한 가교제이고 황은 AMA를 위한 가교물질이다.
- 제조된 아크릴고무 Latex의 분자 중 기능성 작용기를 확인하기 위하여 적외선 분광 분석기 (IR-spectrometer, Bio Rad)를 이용하여 확인하였다. 측정범위는 400-4000 cm-1 로 하였고, Scan수는 32, resolution은 8로 측정하였다.
- 이때 시료는 질소분위기 하에서 상온에서 600 ℃까지 40 ℃/min로 승온하면서 측정하였다. 최초 분해온도, 50% 분해온도를 측정함으로써 원료고무의 열적 안정성을 측정하였다.
대상 데이터
- 유화제로는 음이온 계면활성제로 oleic acid sodium salt(OS, 대정화금)를 사용하였다. 개시제로는 ammonium persulfate(APS, Aldrich)를 사용하였다. 중화제로는 NaOH(Aldrich)를 사용하였고 용매로는 이온교환수(deionized water, DIW)를 사용하였다.
- 본 실험에서 사용한 중합장치는 용량 2L 파이렉스 상하분리형 5구 플라스크를, 교반기는 스테인레스 재질의 날개가 상하 4개인 패들타입을 사용하였다. 모터는 회전속도가 0∼400 rpm까지 조절되는 것을 사용하였다.
- 본 연구에서 사용한 단량체는 n-butyl acrylate(n-BA, 덕산이화학), n-butyl methacrylate(n-BMA, 덕산이화학), acrylonitrile(AN, 덕산이화학), glycidyl methacrylate(GMA, Aldrich), allyl methacrylate(AMA, Aldrich)를 별도의 정제없이 그대로 사용하였다. 유화제로는 음이온 계면활성제로 oleic acid sodium salt(OS, 대정화금)를 사용하였다.
- 앞선 실험에서 얻어진 원료고무의 배합 실험을 위해서 충전제 carbon black (N550, FEF 타입, 대정화금), 가황제로 sulfur(S, Aldrich), 점착방지제 및 가황촉진조제로 사용되는 stearic acid(C17H35COOH, Aldrich), 가황촉진제로 zinc oxide(ZnO, Aldrich), 가교제로 dicumyl peroxide(DCP, Aldrich), 가교촉진제로 2,2-dibenzothiazolyl disulfide (Aldrich)를 특별한 정제 없이 사용하였다.
- 본 연구에서 사용한 단량체는 n-butyl acrylate(n-BA, 덕산이화학), n-butyl methacrylate(n-BMA, 덕산이화학), acrylonitrile(AN, 덕산이화학), glycidyl methacrylate(GMA, Aldrich), allyl methacrylate(AMA, Aldrich)를 별도의 정제없이 그대로 사용하였다. 유화제로는 음이온 계면활성제로 oleic acid sodium salt(OS, 대정화금)를 사용하였다. 개시제로는 ammonium persulfate(APS, Aldrich)를 사용하였다.
- 개시제로는 ammonium persulfate(APS, Aldrich)를 사용하였다. 중화제로는 NaOH(Aldrich)를 사용하였고 용매로는 이온교환수(deionized water, DIW)를 사용하였다.
데이터처리
- 성형가공 시 압축프레스의 형틀의 두께를 약 2 mm로 하여 고무시트를 제작 후 이 시트를 KS M-6518의 규격에 맞추어 아령형 2호 시편을 제작하여 만능재료시험기 (UNITED CALIBRATION 사, SFM-1)를 사용하여 측정하였다. 이때 측정환경은 25 ℃, 습도 48%에서, 인장속도 200 mm/min 으로 총 5개의 시편을 측정하여 최대값, 최소값을 제외한 나머지 3개의 평균값을 구하였다.
이론/모형
- 아크릴 원료고무의 유리전이온도를 측정하기 위하여 시차주사열량계(DSC, TA instrument, DSC 2010)을 사용하였다. 시료는 5.
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