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문제 정의
- 본 연구에서는 수산화마그네슘 난연제를 사용하여 난연 특성을 극대화할 수 있는 방법을 구현하기 위하여 수 산화마그네슘 입자를 코어로 하고, 난연조제로 멜라민을 코팅하여 코어-셀 입자를 제조하고, 이를 저밀도 폴리에틸렌/에틸렌 비닐아세테이트(Low-density polyethylene/ ethylene vinyl acetate (LDPE/EVA)) 수지에 적용하여, 코어-셀 타입10) 난연제의 성능을 비교하였다. 수산화마그네슘의 제조 경로와 수산화마그네슘 코어에 대한 멜라민 코팅 함량 변화가 코어-셀 입자의 물성변화와 LEPE/EVA 수지의 난연성에 미치는 영향을 검토하였다.
제안 방법
- LDPE (Low density polyethylene, MFI < 5, 한화석유(주)) 와 EVA(poly (ethylene -co-vinyl acetate) (cable grade VS430, 26% vinyl acetate, 호남석유화학(주))를 1:1 비율로 용융혼합기(Brabender, Plastograph)에 투입하여 용융 하였고, 용융된 LDPE/EVA 수지에 난연제를 50 wt% 함량으로 첨가하고 용융혼합기를 10분 동안 180 o C로 가열하면서, 60 rpm, torque 4-15 N·m로 유지하면서 균일하게 혼합하였다.
- 천연광을 분쇄하여 얻은 수산화마그네슘 입자에 난연성의 향상이 기대되는 난연조제인 우레아, 인산에스테르, 실란, 멜라민, 시아누르산, 실리카 졸, 산화아연 등을 첨가하여 제조한 코어-셀 입자들의 난연특성을 비교하였을 때, 멜라민으로 코팅되는 경우에 시너지 효과가 가장 컸다. 따라서, 멜라민을 코팅하여 코어-셀 입자를 제조할 때, 코어의 선택 및 복합화 공정 변수의 영향을 관찰하기 위하여 다양한 경로로 제조된 수산화마그네슘 코어에 멜라민을 복합화하였다. Fig.
- 입자의 형상, 크기 및 표면 상태를 조사하기 위하여 SEM (Scanning electron microscope, SM300, TOPCON) 혹은 FE-SEM (JSM 6700F, JEOL) 을 사용하여 관찰하였다. 레이저회절법으로 입도분석(MSS, Malven Instruments)을 행하였으며, 수산화마그네슘에 코팅된 멜라민을 확인하기 위하여 Infrared spectroscopy (660-IR, Varian)를 통하여 멜라민의 특성 피크를 관찰하였다.
- Table 2와 같이 다양한 경로로 제조된 수산화마그네슘 코어와 멜라민 모노머로 수산화마그네슘-멜라민 코어-셀 입자를 제조하였다. 멜라민의 함량 변화에 따른 영향을 관찰하기 위해서 Table 3에 주어진 조성으로 수산화마그네슘-멜라민 코어-셀 입자를 제조하였고, 이들의 특성을 비교하였다.
- 수산화마그네슘-멜라민 코어-셀 입자의 난연 성능을 비교하기 위하여 코어-셀 입자를 LDPE/EVA 수지에 첨가한 난연수지의 난연 성능을 한계산소지수(Limited oxygen index, LOI, ASTM D 2863)와 UL-94 시험을 행하였다. 한계산소지수 평가는 산소기류 중에서의 플라스틱 재료의 연소성 시험으로 연소 원통 속에 봉상 플라스틱 시료를 세우고 하부에서 산소와 질소의 혼합가스를 주입한다.
- 난연제의 성능을 비교하였다. 수산화마그네슘의 제조 경로와 수산화마그네슘 코어에 대한 멜라민 코팅 함량 변화가 코어-셀 입자의 물성변화와 LEPE/EVA 수지의 난연성에 미치는 영향을 검토하였다.
- 한계산소지수 평가는 산소기류 중에서의 플라스틱 재료의 연소성 시험으로 연소 원통 속에 봉상 플라스틱 시료를 세우고 하부에서 산소와 질소의 혼합가스를 주입한다. 시료의 선단에 점화하여 어느 정도 연소하는지를 조사한다. 산소지수는 다음과 같이 정의된다.
- 제조된 수산화마그네슘-멜라민 코어-셀 입자의 결정상을 확인하기 위하여 X-선 회절기(XRD, D5005, Siemens)를 사용하여 관찰하였다. 입자의 형상, 크기 및 표면 상태를 조사하기 위하여 SEM (Scanning electron microscope, SM300, TOPCON) 혹은 FE-SEM (JSM 6700F, JEOL) 을 사용하여 관찰하였다. 레이저회절법으로 입도분석(MSS, Malven Instruments)을 행하였으며, 수산화마그네슘에 코팅된 멜라민을 확인하기 위하여 Infrared spectroscopy (660-IR, Varian)를 통하여 멜라민의 특성 피크를 관찰하였다.
- 제조된 수산화마그네슘-멜라민 코어-셀 입자의 결정상을 확인하기 위하여 X-선 회절기(XRD, D5005, Siemens)를 사용하여 관찰하였다. 입자의 형상, 크기 및 표면 상태를 조사하기 위하여 SEM (Scanning electron microscope, SM300, TOPCON) 혹은 FE-SEM (JSM 6700F, JEOL) 을 사용하여 관찰하였다.
- 주어진 Fig. 1과 같이 수산화마그네슘을 30 wt% 되도록 물에 분산하고, 여기에 멜라민(C3H6N6, Tokyo chemical), 인산(H3PO4, 85 wt%, 대정화금)을 수산화마그네슘 대비 각각 10 wt%, 1.5 wt%로 순차적으로 첨가하고, 온도를 100o C로 상승하여 7시간동안 가열 교반하여 멜라민을 수 산화마그네슘에 코팅하였다. 멜라민은 상온에서는 용해도가 미미하였지만, 가온하면 서서히 용해되었고, 반응이 종료되면 얼음물에 30분동안 급냉시키고, 여과 세척하여 코어-셀 입자를 얻었다.
- 주어진 Fig. 2와 같이 5종의 수산화마그네슘과 수산화마그네슘 코어의 종류를 달리하여 멜라민을 복합화한 5종의 코어-셀 입자 난연제와 수열법으로 제조된 수산화마그네슘을 코어로 멜라민의 함량을 변화하여 제조한 6종의 코어-셀 입자 난연제를 LDPE/EVA 수지에 첨가하고, Brabender로 용융가압하여 난연수지를 제조하였다.
- 천연광물 분쇄품(NB), 수화법(PH), 침전법(PT), 및 수열법(HT)으로 합성한 수산화마그네슘을 코어로 하여 멜라민을 첨가하여 코어-셀 입자 난연제를 제조하였고, 이들의 물성을 비교하였다.
대상 데이터
- 수화법의 경우에는 산화마그네슘(MgO)이 수산화마그네슘으로 수화되는 과정에 멜라민을 첨가하여 복합화 하였다. Table 2와 같이 다양한 경로로 제조된 수산화마그네슘 코어와 멜라민 모노머로 수산화마그네슘-멜라민 코어-셀 입자를 제조하였다. 멜라민의 함량 변화에 따른 영향을 관찰하기 위해서 Table 3에 주어진 조성으로 수산화마그네슘-멜라민 코어-셀 입자를 제조하였고, 이들의 특성을 비교하였다.
- 한계산소지수는 고분자 시료가 발화되어 3분 동안 꺼지지 않고 타는데 필요한 산소-질소 혼합공기중 필요한 최소한 산소의 부피 퍼센트로 정의된다. 시험편은 두께 4 mm, 폭 10 mm, 길이 120 mm로 시편 10-15개를 사용하여 측정한다.
- 하나는 시편을 수평으로 놓고 불을 붙여 측정하는 방법으로서 UL 94HB(Horizontal Burning Test) 이고, 다른 하나는 시편을 수직으로 세워 놓고 시험하는 방법으로 UL 94V(Vertical Burning Test) 라고 하는데, 연소 시간에 따라서 V-2, V-1, V-0, 5V 등급으로 구분된다. 시험편은 폭 13 mm, 두께 4 mm, 길이 125 mm 크기로 총 5개 시편의 연소시험 후, Table 4에서와 같은 조건에 따라 결과를 판정한다.
성능/효과
- 반응형은 난연성분이 고분자에 화학적으로 결합되어 있어 내구성이 좋고 난연 효과도 뛰어나지만 공중합체로 중합하여 사용하기 때문에 비용이 비싸고 제조시간이 많이 드는 단점이 있다.2) 첨가형은 성분에 따라 유기계와 무기계로 구분되는데, 무기계 난연제는 매우 큰 시장을 차지하고 있는데, 가격이 싸고 할로겐화 유기화합물과 상승작용을 일으키며 충진재로 사용할 수 있기 때문이다. 무기계로는 수산화알루미늄, 안티몬계 및 수산화마 그네슘 등이 쓰이고 있다.
- 6을 살펴보면, Mg(OH)2 난연 제가 단독으로 적용된 것보다는 Mg(OH)2-멜라민 코어-셀입자 난연제가 적용된 시료에서 LOI가 상대적으로 컸고, Mg(OH)2 코어 종류에 따라 LOI의 증가폭에도 차이가 있었다. CHT-1 시료가 단독 수산화마그네슘 대비 LOI 향상 도가 가장 컸고, UL-94 수직연소시험에서 V-0 등급으로 가장 우수한 난연 특성을 보였다. 수산화마그네슘 단독으로 난연제가 적용되는 경우에는 침전법으로 제조한 시료가 수열처리한 시료보다 평균입경은 작고 난연 효과는 좋지 않았지만, NH4OH를 알칼리원으로 사용하여 제조된 Mg(OH)2가 난연 효과는 더 우수하였다.
- Table 8에 주어진 멜라민의 함량변화에 따른 코어-셀 입자 난연제의 LDPE/EVA 수지에서 난연 특성을 보면, 코어-셀 입자에서 멜라민이 5% 수준으로 첨가되어도 시너지 효과가 뚜렷하게 관찰되었고, 멜라민의 양이 증가할수록 난연수지의 LOI가 증가하지만, 20% 이상에서는 거의 유사한 결과를 나타내었다.
- 수산화마그네슘-멜라민 코어-셀 입자 제조에서 멜라민 함량을 증가시켜 0~25% 코어-셀 입자를 제조하였고, 이들의 특ta성을 Table 6에 나타내었다. 멜라민 첨가량의 증가에 따라 코어-셀 입자에서 검출되는 질소 함량은 증가 하였고, 평균입경은 작아졌다. 즉, 멜라민 코팅량이 5% 일때 응집성이 특히 높은 것은 인산과 수산화마그네슘이 반응하여 수산화마그네슘 표면에 흡착된 인산작용기가 입자 응집을 유도하는 것으로 생각된다.
- 특히, 멜라민을 함유한 연질 폴리우레탄 폼 제품의 열분해시 독성 기체의 발생이 없으며, 다른 난연제보다 연기 발생이 적다. 멜라민은 환경에 대한 독성의 위험도가 낮으며, 인간의 건강 및 환경에 역행하는 영향을 주는 증거가 없다는 연구결과가 발표되었다.1) 국내에서는 나일론의 일부 용도에 난연제로 멜라민 시아누레이트가 사용되고 있다.
- 크기 및 표면상태가 다른 대표적인 수산화마그네슘 시료들을 선정하여, 멜라민을 복합화하면서 생성된 입자들을 비교한 결과, 수산화마그네슘의 입자 크기나 결정구조에 큰 변화없이 멜라민을 복합화하는 것이 가능하였다. 멜라민을 복합화한 수산화마그네슘-멜라민 코어-셀 입자 난연제가 적용된 LDPE/EVA 수지의 연소특성에 미치는 영향을 보면, 수산화마그네슘 단독 적용된 것과 비교하여 한 계산소지수가 향상되었다. 수산화마그네슘의 제조 이력에 따라서 수산화마그네슘-멜라민 코어-셀 입자 난연제의 난연성에 차이가 존재하였고, 암모니아가 첨가된 조건보다 수산화나트륨을 첨가하여 수열법으로 생성한 수산화마그네슘과 멜라민의 코어-셀 입자가 LDPE/EVA 수지에 가장 우수한 난연성을 나타내었다.
- 멜라민 복합화 전·후의 질소와 인의 함량 분석한 결과들을 정리하여 Table 5에 나타내었다. 반응물 중의 인은 복합화 후에도 코어-셀 입자 내에서 대부분 함유되어 있으며, 질소의 경우에는 멜라민에서 유래된 성분으로 수 산화마그네슘 제조경로에 따라 코어-셀 입자에 잔류하는 량에 차이가 있음을 확인할 수 있었다.
- 멜라민을 복합화한 수산화마그네슘-멜라민 코어-셀 입자 난연제가 적용된 LDPE/EVA 수지의 연소특성에 미치는 영향을 보면, 수산화마그네슘 단독 적용된 것과 비교하여 한 계산소지수가 향상되었다. 수산화마그네슘의 제조 이력에 따라서 수산화마그네슘-멜라민 코어-셀 입자 난연제의 난연성에 차이가 존재하였고, 암모니아가 첨가된 조건보다 수산화나트륨을 첨가하여 수열법으로 생성한 수산화마그네슘과 멜라민의 코어-셀 입자가 LDPE/EVA 수지에 가장 우수한 난연성을 나타내었다. 수산화마그네슘과 멜라민의 난연메카니즘은 흡열반응과 멜라민의 분해에 따른 반응성 높은 질소화합물에 의한 타르의 형성 메카니즘에 의해서 난연성의 상승효과가 나타나게 된다.
- 수화법으로 생성되는 CPH는 수화과정에서 멜라민을 복합화하여 평균입경이 7.2 µm 으로 멜라민 복합화 없이 수화법으로 제조된 수산화마그네슘 입자의 평균입경 대비 약 2 배 가량 증가한 수치이었다.
- 주어진 Table 7과 Fig. 6을 살펴보면, Mg(OH)2 난연 제가 단독으로 적용된 것보다는 Mg(OH)2-멜라민 코어-셀입자 난연제가 적용된 시료에서 LOI가 상대적으로 컸고, Mg(OH)2 코어 종류에 따라 LOI의 증가폭에도 차이가 있었다. CHT-1 시료가 단독 수산화마그네슘 대비 LOI 향상 도가 가장 컸고, UL-94 수직연소시험에서 V-0 등급으로 가장 우수한 난연 특성을 보였다.
- 천연광을 분쇄하여 얻은 수산화마그네슘 입자에 난연성의 향상이 기대되는 난연조제인 우레아, 인산에스테르, 실란, 멜라민, 시아누르산, 실리카 졸, 산화아연 등을 첨가하여 제조한 코어-셀 입자들의 난연특성을 비교하였을 때, 멜라민으로 코팅되는 경우에 시너지 효과가 가장 컸다. 따라서, 멜라민을 코팅하여 코어-셀 입자를 제조할 때, 코어의 선택 및 복합화 공정 변수의 영향을 관찰하기 위하여 다양한 경로로 제조된 수산화마그네슘 코어에 멜라민을 복합화하였다.
- 크기 및 표면상태가 다른 대표적인 수산화마그네슘 시료들을 선정하여, 멜라민을 복합화하면서 생성된 입자들을 비교한 결과, 수산화마그네슘의 입자 크기나 결정구조에 큰 변화없이 멜라민을 복합화하는 것이 가능하였다. 멜라민을 복합화한 수산화마그네슘-멜라민 코어-셀 입자 난연제가 적용된 LDPE/EVA 수지의 연소특성에 미치는 영향을 보면, 수산화마그네슘 단독 적용된 것과 비교하여 한 계산소지수가 향상되었다.
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