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문제 정의
- 본 연구에서는 무기막 봉지층으로 스퍼터(Sputter)를 사용하여 AlOx를 성막하였으며 소자에 적용하기 전에 최적의 AlOx의 봉지 조건을 찾기 위한 실험을 하였다. 우선 스퍼터링 공정 시 투입되는 산소의 가스 함량이 변화하였을 때의 AlOx의 투습 특성을 살펴보았다.
- 본 연구에서는 플렉시블 OLED의 투명한 봉지 박막으로 적용하기 위해서 봉지층으로 메탈이나 유리캡을 대신해 스퍼터링을 이용한 AlOx와 스크린 프린팅을 이용한 에폭시로 무기/유기 하이브리드 구조로 적층하였으며 이를 유리 기판 및 플라스틱 기판에 적용해 OLED 소자의 수명 특성을 조사하였다.
- 본 연구에서는 플렉시블 OLED의 투명한 봉지 박막으로 적용하기 위해서 봉지층으로 메탈이나 유리캡을 대신해 스퍼터링을 이용한 AlOx와 스크린 프린팅을 이용한 에폭시를 무기/유기 하이브리드 구조로 적층하였으며 이를 유리 기판 및 플라스틱 기판에 적용하여 OLED 소자의 수명 특성을 조사하였다.
제안 방법
- 0 Å/sec로 10 nm 증착하여 Ca의 반응을 저지했다. AlOx 박막의 투습 특성을 알아보기 위해서 대기에 노출되는 시간의 함수로써 박막이 점진적으로 투명해지는 단계를 각 시간 마다 투과율을 8번씩 측정하여 그 평균값으로 평가하였다. 소자의 수명은 JYS Co.
- AlOx는 위의 실험에 근거하여 산소 체적비 20%, 2 µm 두께의 기본 버퍼층 그리고 100 watt의 스퍼터링 파워에서 실험을 하였고 에폭시는 상온에서 스크린 프린터로 성막 하였다.
- 산소 가스 함량에 따른 AlOx 박막의 투습 특성을 알아보기 위해서 Ca test를 도입하였다. Ca는 유리 기판 위에 열 증착 방식(thermal evaporation system)으로 증착하였다. 일반적으로 고진공(10−6 Torr)에서 증착속도 1.
- Hybrid 봉지 방법으로 유기/무기 봉지층을 적용하기 위해서 1차 봉지로 스퍼터링을 이용한 AlOx를 사용하였고, 2차 봉지층은 스크린 프린터를 이용한 에폭시를 사용하였다. AlOx는 위의 실험에 근거하여 산소 체적비 20%, 2 µm 두께의 기본 버퍼층 그리고 100 watt의 스퍼터링 파워에서 실험을 하였고 에폭시는 상온에서 스크린 프린터로 성막 하였다.
- OLED 소자의 발광 특성은 Keithley의 2400 source meter를 사용하여 전압과 전류를 인가하였고, 소자에서 발광된 휘도 및 스펙트럼은 Light Measurement Solution사의 PR-650 Spectra Scan Colorimeter를 사용하여 측정하였다. 산소 가스 함량에 따른 AlOx 박막의 투습 특성을 알아보기 위해서 Ca test를 도입하였다.
- 999%) 타깃을 사용하였고 초기진공 9 × 10−7 Torr, 공정 압력은 20 mTorr, 상온에서 Ar:O2의 체적비, 버퍼층의 두께, 스퍼터링 파워를 변수로 실험하였다. 기판과 타겟의 거리는 6 cm로 고정하였으며, 타겟 표면에 존재할 수 있는 오염물질을 제거하기 위해서 5분간 예비 스퍼터링 후 성막 두께가 30 nm가 되게 성막 하였다. 에폭시의 경우, 스크린 프린터를 이용하여 소자위에 성막하였으며, 두께의 정확한 제어를 위해 스크린 프린터의 마스크 크기(500 mesh)를 고정하여 동일한 두께 및 성막 조건을 만들었다.
- 발광 효율을 향상시키고 금속전극과 유기층간의 계면특성을 개선하기 위해 추가로 무기 절연물질인 LiF를 0.5 Å/sec의 증착률로 0.7 nm 성막하였으며, 음극으로는 알루미늄을 2 Å/sec의 증착률로 100 nm 성막하였다7,8).
- OLED 소자의 발광 특성은 Keithley의 2400 source meter를 사용하여 전압과 전류를 인가하였고, 소자에서 발광된 휘도 및 스펙트럼은 Light Measurement Solution사의 PR-650 Spectra Scan Colorimeter를 사용하여 측정하였다. 산소 가스 함량에 따른 AlOx 박막의 투습 특성을 알아보기 위해서 Ca test를 도입하였다. Ca는 유리 기판 위에 열 증착 방식(thermal evaporation system)으로 증착하였다.
- 에서 휘도 값이 50%가 될 때까지 측정한 것이다. 상부와 배면에 AlOx/에폭시의 hybrid 방식의 봉지를 실행하였다. 기본 소자인 FOLED/Buffer;Alq3(500 nm)-LiF(300 nm)-Al(1200 nm)의 수명은 2.
- 소자 구조는 그림 1과 같으며 정공주 입층(HIL: Hole Injection Layer)은 2-TNATA를 1.5 Å/sec의 증착률로 45 nm 성막하였으며, 정공수 송층(HTL: Hole Transport Layer)은 α-NPB를 1.5 Å/ sec의 증착률로 20 nm 성막하였으며 또한, 발광층 (EML: Emitting Layer) 및 전자수송층(ETL: Electron Transport Layer)은 Alq3를 1.5 Å/sec의 증착률로 55 nm 성막하였다.
- 스퍼터링에 의해 소자가 직접적인 손상을 받는 것을 막기 위한 버퍼층으로써 Alq3/LiF/Al 층을 사용하였으며 버퍼층 두께가 소자에 미치는 영향에 대해 알아보았다. 그림 5는 각각 두께가 다른 버퍼층을 진공증착한 후 그 위에 상온에서 스퍼터링 파워 100 watt로 AlOx를 성막하여 봉지공정을 완성한 OLED 소자의 휘도 변화를 살펴본 것이다.
- 의 봉지 조건을 찾기 위한 실험을 하였다. 우선 스퍼터링 공정 시 투입되는 산소의 가스 함량이 변화하였을 때의 AlOx의 투습 특성을 살펴보았다. 스퍼터링한 AlOx의 두께는 30 nm로 고정을 하였으며 O2 vol%/(Ar vol% + O2 vol%) 체적비가 10~50%일 때의 Ca test 결과를 그림 2에 나타내었다.
- Ltd의 OLED 수명측정기를 사용하여 전원을 인가하고 변화하는 휘도를 측정하였다. 이때 OLED 수명측정기는 장착되는 소자의 초기 휘도를 상대적인 값으로 인식하고 시간에 따라 변화하는 휘도를 %로 측정하기 때문에 30, 60%RH의 항온항습기에서 기준이 되는 초기휘도의 경우 1,000 cd/m2을 미놀타의 CS-100을 사용하여 측정하여 50%가 되는 시간을 측정하였다.
- 전극 표면 특성을 향상시키기 위해 산소 가스를 공급하면서 챔버 내 진공을 1.0 × 10−1 Torr로 유지하여 RF 발생기에 의해 40 watt에서 3분간 플라즈마 처리하였다.
- 플라스틱 기판은 열안정성이 우수한 PET(polyethylene terephthalate)를 사용하였으며 유리 기판과는 달리 높은 투습률을 갖고 있기 때문에 배면에 별도의 봉지층이 필요하며9,10) 이 또한 스퍼터링을 이용하여 AlOx을 성막한 후 그 특성을 조사하였다.
- 플라스틱 기판은 유리 기판과는 달리 높은 투습률을 갖고 있어 배면에 별도의 봉지층이 필요하며 이를 위해 RF 마그네트론 스퍼터링으로 AlOx를 배면에 성막하였으며 백탁현상을 방지하기 위해서 버퍼층으로서 LiF를 300 nm 진공증착하였다.
대상 데이터
- AlOx는 RF 마그네틱 스퍼터링으로 직경 3inch의 Al(99.999%) 타깃을 사용하였고 초기진공 9 × 10−7 Torr, 공정 압력은 20 mTorr, 상온에서 Ar:O2의 체적비, 버퍼층의 두께, 스퍼터링 파워를 변수로 실험하였다.
- ITO 유리 기판은 ITO 두께 180 nm, 면 저항 10 Ω/□인 것을 사용하였고, 플라스틱 기판은 ITO 두께 180 nm, 면 저항 300 Ω/□인 것을 사용하였다. 전극 표면 특성을 향상시키기 위해 산소 가스를 공급하면서 챔버 내 진공을 1.
- OLED 소자는 FOLED/Buffer;Alq3(500 nm)-LiF(300 nm)-Al(1200 nm)를 기본 소자로 하였으며 LiF 배면 보호층 없이 AlOx을 성막한 경우 휘도가 떨어졌는데, 이는 스퍼터링에 의한 손상보다는 백탁현상으로 인해 기판의 투과율이 감소하여 나타난 결과다. LiF의 보호층을 적용한 후 AlOx을 성막한 결과 백탁 현상이 사라지고 AlOx을 적용하지 않은 기본 소자와 비슷한 휘도의 결과를 얻었으며 이를 통해서 스퍼터링 시, FOLED 소자에 손상을 주지 않았음을 확인할 수 있었다.
성능/효과
- 5에 근접하여 가장 치밀한 막질의 Al2O3가 형성되어 나타난 결과로 판단된다. 10%인 경우는 산소의 함량이 부족하고, 그리고 40%, 50%인 경우는 산소의 함량이 과다하여 스퍼터링된 Al 이온의 산소 반응 과정에서 화학양론비가 1에 가까워지면서 AlO 형태의 불안정한 박막이 형성되어 20%에 비하여 좋지 않은 Ca test 결과를 나타낸 것으로 판단된다.
- 기본 버퍼층을 적용하였을 경우 1,000 cd/m2에서 50%가 되는데 걸리는 시간은 5시간, 에폭시 봉지층의 경우 9시간, AlOx 봉지층의 경우 32시간, 그리고 AlOx/Epoxy Hybrid 봉지층인 경우 90시간의 값을 나타냈다. AlOx의 봉지층이 에폭시에 의한 봉지층보다 OLED의 수명 개선에 더 크게 기여한다는 것을 알 수 있었으며 Hybrid 방식의 봉지를 함으로써 단일의 AlOx 봉지층이나 에폭시 봉지층을 적용한 경우와 비교하였을 때 매우 향상된 수명특성을 얻을 수 있었으며 봉지공정을 적용하지 않은 소자에 비해 18배의 수명을 개선하였다.
- 그림 5는 각각 두께가 다른 버퍼층을 진공증착한 후 그 위에 상온에서 스퍼터링 파워 100 watt로 AlOx를 성막하여 봉지공정을 완성한 OLED 소자의 휘도 변화를 살펴본 것이다. Alq3 (500 nm)-LiF(300 nm), Alq3(500 nm)-LiF(300 nm)-Al (300 nm), Alq3(500 nm)-LiF(300 nm)-Al(700 nm)을 적용한 소자 모두 스퍼터링 입자에 의해 손상을 받은 것을 확인할 수 있는 반면에, Alq3(500 nm)- LiF(300 nm)-Al(1200 nm) 버퍼층의 경우 AlOx 스퍼터링 공정에 영향을 받지 않고 동일한 발광특성을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해서 OLED 봉지를 위한 기본적인 버퍼층을 Alq3(500 nm)- LiF(300 nm)-Al(1200 nm)으로 결정하였으며 스퍼터링 파워 100 watt의 경우, 최소 2 µm 두께의 버퍼층을 형성함으로써 무기막 봉지층으로 스퍼터링을 이용한 AlOx을 적용할 수 있음을 보여준다.
- 을 성막한 경우 휘도가 떨어졌는데, 이는 스퍼터링에 의한 손상보다는 백탁현상으로 인해 기판의 투과율이 감소하여 나타난 결과다. LiF의 보호층을 적용한 후 AlOx을 성막한 결과 백탁 현상이 사라지고 AlOx을 적용하지 않은 기본 소자와 비슷한 휘도의 결과를 얻었으며 이를 통해서 스퍼터링 시, FOLED 소자에 손상을 주지 않았음을 확인할 수 있었다.
- 상부와 배면에 AlOx/에폭시의 hybrid 방식의 봉지를 실행하였다. 기본 소자인 FOLED/Buffer;Alq3(500 nm)-LiF(300 nm)-Al(1200 nm)의 수명은 2.3시간, 배면에 백탁현상을 없애기 위해 성막시킨 LiF을 적용시 2.6시간, 그 위에 AlOx을 성막시켰을 때 3.6시간 그리고 상부 면에 AlOx/에폭시의 hybrid 봉지층을 적용시 13시간을 보였으면, 상부와 배면에 AlOx/에폭시의 hybrid 봉지층을 적용시 21시간을 보였다.
- 이는 그림 (b)에서 LiF을 적용하지 않은 테두리 부분은 여전히 백탁현상이 나타난 것으로도 확인할 수 있었다. 또한, 기판 배면에 적용한 봉지층의 투과율은 AlOx/LiF/FOLED(flexible OLED)를 적층함으로써 투과율이 다소 감소하지만 80%의 우수한 투과율을 보여주었다.
- 무기 봉지층은 RF 마그네트론 스퍼터링으로 AlOx 를 성막 하였으며 기본적인 버퍼층으로 Alq3(500 nm)-LiF(300 nm)-Al(1200 nm)을 결정하였으며 산소 체적비 20%, 스퍼터링 파워 100 watt, 그리고 최소 2 µm 두께의 버퍼층을 형성함으로써 최적의 봉지층을 얻을 수 있음을 확인하였다.
- 를 성막 하였으며 기본적인 버퍼층으로 Alq3(500 nm)-LiF(300 nm)-Al(1200 nm)을 결정하였으며 산소 체적비 20%, 스퍼터링 파워 100 watt, 그리고 최소 2 µm 두께의 버퍼층을 형성함으로써 최적의 봉지층을 얻을 수 있음을 확인하였다. 수명 측정 결과 기본 소자(OLED/buffer)의 수명과 비교해 무기 봉지층의 경우 6배, 유기 봉지층은 2배의 수명을 개선 효과를 얻었으며 또한 무기/유기 하이브리드 구조로 적층함으로써, 적용하지 않은 소자에 비해 16배의 수명 개선의 결과를 얻었다.
- 수명을 개선하기 위해서 배면 쪽에 AlOx/에폭시의 hybrid 봉지층을 반복적으로 적층하였으나 오히려 수명이 감소하는 현상을 보였는데 이는 AlOx/에폭시 층을 쌓을수록 투과율이 감소하고 에폭시 성막 시 발생되는 기포 내의 수분과 산소의 침투로 인하여 수명이 감소하는 것으로 판단된다.
- (a)의 경우 유기물 증착의 윗부분이 심하게 들뜬 것을 볼 수 있으며 이는 스퍼터링 과정에서 높은 에너지를 갖는 스퍼터링된 입자들에 의하여 유기물이 손상을 입은 것으로, 이 소자의 경우 전류를 인가하였을 때 발광을 하지 않은 반면 (b)의 경우는 소자가 잘 작동되었다. 이런 결과를 통해서 봉지층을 성막하기 전에 보호막인 버퍼층을 형성해 주어야 한다는 것을 알 수 있었다.
- 이를 통해서 OLED 봉지를 위한 기본적인 버퍼층을 Alq3(500 nm)- LiF(300 nm)-Al(1200 nm)으로 결정하였으며 스퍼터링 파워 100 watt의 경우, 최소 2 µm 두께의 버퍼층을 형성함으로써 무기막 봉지층으로 스퍼터링을 이용한 AlOx을 적용할 수 있음을 보여준다.
- 플라스틱 기판(PET)의 상부와 배면에 AlOx/에폭시의 hybrid 봉지층을 적용하여 수명을 측정한 결과, 적용하지 않은 경우에 비해 10배 향상된 수명을 얻을 수 있었다. 플라스틱 기판의 수명을 개선하기 위해서 배면 쪽에 AlOx/에폭시의 hybrid 봉지층을 반복적으로 적층하였으나 오히려 1회 적층한 소자에 비해서 수명이 감소하는 현상을 보였으며 이는 AlOx/에폭시 층을 쌓을수록 감소하는 투과율과 에폭시 성막시 발생하는 기포 내의 수분과 산소의 침투로 인하여 수명이 감소하는 것으로 판단된다.
- /에폭시의 hybrid 봉지층을 적용하여 수명을 측정한 결과, 적용하지 않은 경우에 비해 10배 향상된 수명을 얻을 수 있었다. 플라스틱 기판의 수명을 개선하기 위해서 배면 쪽에 AlOx/에폭시의 hybrid 봉지층을 반복적으로 적층하였으나 오히려 1회 적층한 소자에 비해서 수명이 감소하는 현상을 보였으며 이는 AlOx/에폭시 층을 쌓을수록 감소하는 투과율과 에폭시 성막시 발생하는 기포 내의 수분과 산소의 침투로 인하여 수명이 감소하는 것으로 판단된다.
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