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문제 정의
- 본 연구에서는 분산체 첨가를 통한 촉매 슬러리의 분산성과 코팅 성 효과를 살펴보고, 열 압착공정변수의 최적화를 통하여 개선된 성능을 갖는 막.전극 접합체를 제공하고자 한다.
- 본 연구에서는 열 압착 공정의 변수인 온도, 압력과 슬러리 제조 시 glycerol의 첨가 여부가 막 전극 접합체(MEA) 성능에 끼치는 영향을 DOE(design of experiment) 의 실험계획법을 통하여 주요 요인과 방향성을 판단해보고자 했다.
- 막.전극 접합체를 제공하고자 한다.
제안 방법
- 3.2에서 열 압착 공정의 변수가 막-전극 접합체의 성능과 촉매 로딩양과 코팅층에서 전도성 멤브레인으로의 전사율에 영향을 주는 정도와 이들의 상관성을 살펴보았다. 실질적으로 슬러리에 투입된 글리세롤은 AN0VA분석과 main effect plot에서 나왔다시피, 투입여부가 막-전극 접합체 성능향상에 크게 기여하지 않음을 확인할 수 있었지만, 추가적으로 이를 전기 저항 분석을 통한 결과, 글리세롤이 전하 전달 저 항 charge transfer resistance) 에 서는 온도와 함께 글리세롤이 전자 전달 저항에 영향을 끼침을 확인하였다.
- Ohmic resistance와 charge transfer resistance 를 측정하기 위해 solartron FRA로 EIS를 측정하였다. 100% 가습 된 氏를 anode에 air를 cathode로 공급하였다.
- 막-전극 접합체의 성능이 열 압착 공정 변수에 영향을 받는 경향성을 파악하기 위해 실험계획법을 진행하였고, 이를 위해 변수를 온도와 압력, 슬러리 내의 글리세롤으로 지정하여, 촉매 층에서 멤브레인으로의 촉매 슬러리의 전사율과 전지 성능에 영향이 있는지 그 방향성을 결정하고자 하였다.
- 통해 이루어질 수 있다. 본 연구에서는 닥터 블레이드를 이용하여 촉매 층을 substrate에 코팅한 후 전해질막으로 전사하는 decal 법을 이용하였으며, 촉매 슬러 리에 additive를 추가함으로 나타나는 코팅 및 분산효과를 살펴보았다.
- 분산 효과를 증진 시키 위하여 교반장치를 통해 교반하고, 교반 공정, 초음파 처리, homogenizer를 통한 균일화 과정을 거쳐 슬러리의 분산 공정을 진행한다.
- 실험은 3가지 변수와 2가지 수준의 실험조건을 I*, 의 taguchi matrix를 통하여 full factorial 실험인 2s번의 실험을 진행하지 않고 4가지 실험만으로 성능에 영향을 줄 수 있는 요인을 추려내고자 하였다. 실험 matrix는 Table 1 와 같다.
- 열 압착 공정의 변수인 온도, 압력, 글리세롤 투입 여부가 막-전극 접합체에 영향을 끼치는 원인을 살펴보기 위하여 막-전극 접합체의 성능 외 최종전도성 멤브레인으로 전사된 촉매 로딩양, 필름 층에서 전도성 멤브레인으로의 촉매 전사율의 상관성을 minitab으로 분석해보았다. 상관계수의 값에 따라 상관성 정도를 알아볼 수 있고, 차기 실험 변수로 고려해야 할 정보를 얻을 수 있었다.
- 전극은 연료극과 공기극 모두 45, 6wt% Pt/C(Tanaka사) 촉매로 제조하였고, 전해질은 20wt% nafion 용액과 nafion 112(dupont)의 membrane과 IPA와 물의 혼합용제및 분산성을 향상 시켜줄 수 있는 첨가제를 혼합하여 촉매 슬러리를 제조하고. 이를 substrate 에 코팅하여 건조시킨 후, 열 압착 공정을 통해 전해질막으로 전사시 켜 막-전 극접 합체 (membrane electrode assembly, MEA)를 제조하였다. 기체 확산층(gas diffusion layer, GDL) 으로는 탄소 종이 (SGL)> 사용하였고 전극 면적은 25cn? 이다.
- 1과 같다. 전극은 연료극과 공기극 모두 45, 6wt% Pt/C(Tanaka사) 촉매로 제조하였고, 전해질은 20wt% nafion 용액과 nafion 112(dupont)의 membrane과 IPA와 물의 혼합용제및 분산성을 향상 시켜줄 수 있는 첨가제를 혼합하여 촉매 슬러리를 제조하고. 이를 substrate 에 코팅하여 건조시킨 후, 열 압착 공정을 통해 전해질막으로 전사시 켜 막-전 극접 합체 (membrane electrode assembly, MEA)를 제조하였다.
- 첨가제를 투입한 새로운 촉매 조성물이 촉매 층 코팅 상태를 안정하게 함을 확인함으로서, 이러한 조성을 바탕으로 코팅된 촉매 층을 전도성 멤브레인에 전사시키는 열 압착 공정 변수의 최적화 실험을 진행하였다. 막-전극 접합체의 성능이 열 압착 공정 변수에 영향을 받는 경향성을 파악하기 위해 실험계획법을 진행하였고, 이를 위해 변수를 온도와 압력, 슬러리 내의 글리세롤으로 지정하여, 촉매 층에서 멤브레인으로의 촉매 슬러리의 전사율과 전지 성능에 영향이 있는지 그 방향성을 결정하고자 하였다.
- 촉매 슬러 리는 45wt% Pt/C와 IPA, DIW, nafion ionomer를 이용하여 제조하였으며, additive A 첨가의 영향을 조사하기 위해 additive A를 첨가하였다. 분산 효과를 증진 시키 위하여 교반장치를 통해 교반하고, 교반 공정, 초음파 처리, homogenizer를 통한 균일화 과정을 거쳐 슬러리의 분산 공정을 진행한다.
- 촉매 슬러리의 decal 법으로 substrate 위에 코팅된 균일성을 파악하기 위해 SEM을 이용하여 코팅과 건조 공정을 거친 최종 Pt/C와 nafion binder와의 표면 상태를 관찰하였다. 코팅 후 건조공정을 거쳐 용제 제거를 통해 발생한 균열(crack)의 크기와 분포를 파악하여 수소이온과 전자이동을 방해하는 dead space를 파악하고 분산성 정도와 첨가제의 효과를 평가해보았다.
- 표면 상태를 관찰하였다. 코팅 후 건조공정을 거쳐 용제 제거를 통해 발생한 균열(crack)의 크기와 분포를 파악하여 수소이온과 전자이동을 방해하는 dead space를 파악하고 분산성 정도와 첨가제의 효과를 평가해보았다.
대상 데이터
- 5: 2로 흘려 주어 진행하였다. 측정기기는 CNL에서 제조한 station을 이용하였다.
데이터처리
- Fig. 3에서의 단위 전지 성능 결과를 바탕으로, minitab program을 이용하여 ANOVA 및 main effect plot 분석을 진행하여, 단위 전지의 성능에 수영향을 줄 수 있는 주요 요인을 분석하였다.
성능/효과
- (b) 의 투입하지 않은 슬러리의 코팅 상 태보다 입자들의 분포가 더 균일하고 크랙과 같은균열화 현상이 더 적음을 확인할 수 있었다.
- 의 크기와 main effect plot으로 확인할 수 있다. PV curve의 바탕으로 막 전극 접합체 (MEA) 성능에 영향을 주는 순서는 압력 =온도>> 글리세롤이고, 이에 대한 방향성으로 140℃, 6ton, 이ycerol 투입하지 않는 조건이 막-전극 접합체 성능을 더욱 향상시킴을 확인할 수 있었다.
- 따라서 첨가제를 투입함으로서 촉매 슬러리 조성물에 포함된 촉매 및 전도성 바인더 입자의 분산성을 향상시킬 수 있고' 촉매와 전도성 바인더의 빈 부분을 연결해주는 역할을 해줌으로서 건조공정을 거쳐 용제가 제거되어도 그 부분이 dead space로 남아있지 않게 하여 crack 발생을 방지할 수 있었다.
- 따라서, 글리세롤이 직접적인 막전극 접합체의 성능향상에 크게 기여함을 321에서 볼 수는 없었지만 전자 전달 저항 부분에서는 저항을 줄여줄 수 있음을 확인하였다. 이는 촉매 슬러리에 글리세롤을
- 이에 비해, 슬러리에 글리세롤을 투입하는 것은 직접적인 막전극 접합체의 성능향상에 크게 기 여 한다고 볼 수는 없었지만, charge transfer resistance를 감소시켰다. 또한 열 압착 공정 변수와 멤브레인으로의 촉매 로딩양, 전사율, 성능 간의 상관관계를 비교 해본 결과, 막 전극 접합체의 성능 (current density, mA/cn?)은 필름 코팅 증으로부터 전도성 멤브레인으로의 촉매 로딩 양(Pt mg/crr?) 과 상관관계가 높았고( I r I A 0.9), 이러한 로딩양을 많이 전사하기 위해서는 압력보다는 온도와 상관관계가 높았다( 丨 r I 2 0.7). 또한 촉매 로딩양을 결정하는, 필름을 제거한 후 멤브레인으로 전달되는 촉매 전사율도 온도와 상관관계를 나타냈으나 시 r I 站 0.
- 5 으로 상대적으로 관계성이 적은 것으로 확인할 수 있었다. 또한, transfer yield | r | 계수의 편차가 cathode/anode가 적지 않음을 확인하여, anode/ cathode의 멤브레인에 촉매 층을 전사하는 공정에서 비슷한 로딩양을 옮기도록 하는 일관성 확보의 문제가 있음을 확인하였다. 따라서 현재 실험에서는 고려 되지 않은 다른 변수가 일관성 확보와 catalyst loading양에 영향을 줄 수 있음을 생각할 수 있었고, 차후 실험에는 이를 고려한 실험을 고려하고자 한다.
- 본 연구에서는 막 전극 접합체를 제조하는데 있어, 기본 촉매 슬러리 조성에 첨가제를 투입함으로써 촉매 슬러리의 분산성 향상과 코팅된 필름 위의 촉매 층의 균일화를 달성할 수 있었다.
- 2에서 열 압착 공정의 변수가 막-전극 접합체의 성능과 촉매 로딩양과 코팅층에서 전도성 멤브레인으로의 전사율에 영향을 주는 정도와 이들의 상관성을 살펴보았다. 실질적으로 슬러리에 투입된 글리세롤은 AN0VA분석과 main effect plot에서 나왔다시피, 투입여부가 막-전극 접합체 성능향상에 크게 기여하지 않음을 확인할 수 있었지만, 추가적으로 이를 전기 저항 분석을 통한 결과, 글리세롤이 전하 전달 저 항 charge transfer resistance) 에 서는 온도와 함께 글리세롤이 전자 전달 저항에 영향을 끼침을 확인하였다.
- 이를 통해 단위성능(current density, mA/cm2 @ 0.8, 0.6, 0.4V)고} 촉매 코用 량, 촉매 전사율 간의 상관관계 분석을 통하여 decal 공정에서의 단위 전지 성능에 영향을 끼칠 수 있는 key point를 확인할 수 있었다.
- 이를 해석해보면, cathode catalyst loadi曙양과성능 (current density, mA/cm2@ 0.4V, 0.6V, 0.8V) 은 I r I = 0.7로서 상관성을 가지고 있으며, 이 cathode catalyst loading 양과 조작변수 pressure, temperature의 변수의 상관성에서는 온도와 높은 상관관계 1( I r I > 0.9)를 가지고 있음을 확인해 볼 수 있었다. 또한 anode catalyst loading에 있어서도 丨 r I A 0.
- 7 이상의 값을 지니고 있어 상관성이 있음을 알 수 있었다. 이외의 필름층에서 전도성 멤브레인으로의 촉매 전사율과 열 압착공정 변수와의 상관관계를 보면' cathode/anode catalyst transfer yield가 모두 temperature와는 丨 r 丨 ; 0.7 상관성이 있음을 확인할 수 있었지만, pressure와는 丨 r | 冬 0.5 으로 상대적으로 관계성이 적은 것으로 확인할 수 있었다. 또한, transfer yield | r | 계수의 편차가 cathode/anode가 적지 않음을 확인하여, anode/ cathode의 멤브레인에 촉매 층을 전사하는 공정에서 비슷한 로딩양을 옮기도록 하는 일관성 확보의 문제가 있음을 확인하였다.
- 촉매 층 전사 이후의 열 압착 공정 변수의 실험계획법(L423) 실험 및 분석 결과, 막 전극 접합체의 성능에는 열 압착 공정에서 압력과 온도가 큰 영향을 미치고 있으며, 주어진 조건에서는 140℃, 6ton의 조건이 막전극 접합체의 성능 향상에 기여하는 것으로 나타났다. 이에 비해, 슬러리에 글리세롤을 투입하는 것은 직접적인 막전극 접합체의 성능향상에 크게 기 여 한다고 볼 수는 없었지만, charge transfer resistance를 감소시켰다.
후속연구
- 또한, transfer yield | r | 계수의 편차가 cathode/anode가 적지 않음을 확인하여, anode/ cathode의 멤브레인에 촉매 층을 전사하는 공정에서 비슷한 로딩양을 옮기도록 하는 일관성 확보의 문제가 있음을 확인하였다. 따라서 현재 실험에서는 고려 되지 않은 다른 변수가 일관성 확보와 catalyst loading양에 영향을 줄 수 있음을 생각할 수 있었고, 차후 실험에는 이를 고려한 실험을 고려하고자 한다.
- 있음을 확인한 것이기도 하다. 비록 직접적인 성능 향상에 영향을 준다는 결과가 아니었지만 결과에 방해하지 않는 범위 하에서 전자 전달저항을 감소시킬 수 있는 적정 범위의 함량 조절 및 표면 분석을 차후 진행해야 함을 알 수 있다.
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