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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 촉매층의 아이노머 함량 최적량을 찾기 위해 실험하였으며 데칼법으로 MEA를 제조하여 성능 변화를 관찰하였다. 그 결과 Fig.
- 본 실험에서는 전극 잔여 용매가 완전히 제거되는 건조 시간을 알아 보았다. Fig.
- 본 연구에서는 MEA 제조 속도가 높고 scale up이 용이하여 향후 MEA 양산 공정 적용이 가능한 데칼 공정을 적용한 MEA를 제조하였고 MEA 출력 성능 향상을 위한 제조 조건 최적화 실험을 실시하였다. 또한, 전극내 아이노머 함량 최적화를 통해 성능이 우수한 MEA를 개발하였다.
- 본 연구에서는 전극 바인더 함량 및 MEA 제조 조건 최적화 실험을 실시하였다. 또한 향후 MEA 양산성을 고려하여 데칼 공정으로 MEA를 제조하였다.
제안 방법
- 전극/전해질 막 접합 장비로는 scale up이 용이한 롤 라미네이터를 이용하였다. MEA 제조 조건과 출력 성능과의 상관관계를 알아보기 위해 접합 온도, 접합 압력, 접합 속도를 변화시켜 MEA를 제조하여 평가한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- MEA 제조 조건에 따라 성능 평가를 실시하였다. 공급 가스는 anode/cathode를 수소/공기로 사용하였고 상대 습도는 anode/cathode 각각 100%에서 평가하였다.
- MEA 제조 조건에 따라 성능 평가를 실시하였다. 공급 가스는 anode/cathode를 수소/공기로 사용하였고 상대 습도는 anode/cathode 각각 100%에서 평가하였다. 반응 가스들의 화학 양론비는 anode 1.
- 6 결과에서 나타나듯이, 전극/전해질 막 접합 온도 및 접합 속도는 MEA 성능에 크게 영향을 미치지 않음을 알 수 있다. 그러나 전극을 전해질 막에 열 압착할 때 전해질 막이 열에 의해 변형되는 것을 막기 위해서는 낮은 온도에서 MEA를 제조하는 것이 MEA 공정상 유리하며 본 실험에서는 120℃ 조건에서 MEA를 제조하였다. 또한 향후 MEA 양산 공정 적용을 위해서는 전극/전해질 막의 접합 속도가 증가하는 것이 바람직하며 본 실험에서는 전극/전해질 막 접합 속도를 2m/min으로 MEA를 제조하였다.
- 그러나 전극을 전해질 막에 열 압착할 때 전해질 막이 열에 의해 변형되는 것을 막기 위해서는 낮은 온도에서 MEA를 제조하는 것이 MEA 공정상 유리하며 본 실험에서는 120℃ 조건에서 MEA를 제조하였다. 또한 향후 MEA 양산 공정 적용을 위해서는 전극/전해질 막의 접합 속도가 증가하는 것이 바람직하며 본 실험에서는 전극/전해질 막 접합 속도를 2m/min으로 MEA를 제조하였다.
- 본 연구에서는 전극 바인더 함량 및 MEA 제조 조건 최적화 실험을 실시하였다. 또한 향후 MEA 양산성을 고려하여 데칼 공정으로 MEA를 제조하였다. 전극/전해질 막 접합 장비로는 scale up이 용이한 롤 라미네이터를 이용하였다.
- 본 연구에서는 MEA 제조 속도가 높고 scale up이 용이하여 향후 MEA 양산 공정 적용이 가능한 데칼 공정을 적용한 MEA를 제조하였고 MEA 출력 성능 향상을 위한 제조 조건 최적화 실험을 실시하였다. 또한, 전극내 아이노머 함량 최적화를 통해 성능이 우수한 MEA를 개발하였다.
- 롤 라미네이터를 이용해 최적화된 MEA 제조 조건을 알아보았다. 먼저 최적화된 전극/전해질 막 접합 온도 및 접합 속도을 알아보았다.
- 롤 라미네이터를 이용해 최적화된 MEA 제조 조건을 알아보았다. 먼저 최적화된 전극/전해질 막 접합 온도 및 접합 속도을 알아보았다. 전극/전해질 막 접합 온도 및 속도 따라 MEA를 제조한 후 MEA 출력 성능을 평가한 결과 Fig.
- 본 실험에서는 데칼 공정을 적용하여 3layer MEA를 제조하였다. 3 layer MEA는 GDL(gas diffusion layer)에 촉매를 코팅하는 5 layer MEA 보다 계면 저항이 적고 출력 성능이 높은 장점이 있다4,5).
- 완전 건조된 전극을 롤 라미네이터를 이용해 전해질 막에 열압착한 후 이형지를 제거함으로써 3 layer MEA를 제조하였다. 전극/전해질 막 접합 조건은 온도, 압력, 접합 속도에 따라 제조하였다.
- 4에서 보듯이, 전극을 7시간 건조하여 제조한 MEA 성능이 가장 좋았고 전극 건조 시간이 충분하지 않으면 전극 내 용매가 완전히 제거되지 않아서 MEA 성능이 낮아짐을 알 수 있다. 이 결과를 바탕으로 전극 건조 조건을 7시간으로 고정하여 본 실험에 적용하였다.
- 이와 같이 적정한 전극/전해질 막 접합 온도 범위 선정이 필수적이다. 이를 위해 pyrolyzer gas chromatography(GC)를 이용해 바인더의 열분해 온도를 측정하였다. Fig.
- 아이노머 함량이 40% 이상에서 MEA 출력 성능이 급격히 감소하는데 이는 아이노머 함량이 많아 촉매층이 치밀해지고 촉매층의 기공을 막아 반응에 필요한 공급 가스가 촉매층 내부까지 투과하지 못하기 때문이다. 이를 입증하기 위해 Fig. 2에서는 비표면 분석기(BET)를 이용해 전극의 표면적 및 기공부피 등을 측정하였다. 촉매층 아이노머 함량을 30∼40wt.
- 이와 반대로 전극/전해질 막 접합 압력이 높을 경우 전극층 내 기공도가 낮아지고 물질 전달이 원활이 되지 않아 공급 가스가 전극 층내로 전달되기 어렵기 때문에 MEA 출력 성능이 낮아진다. 이를 입증하기 위해 전극 /전해질 막 접합 압력에 따라 임피던스를 측정하였다. Fig.
- 이 결과, 이형지 필름에 코팅된 전극은 7시간 이상 건조를 해야만 잔여 용매를 완전히 제거됨을 확인하였다. 이를 확인하기 위해 전극 건조시간을 변화시켜 MEA를 제조한 후 성능 평가를 실시하였다.
- 전극 건조 조건을 알아보기 위해 이형지에 코팅된 전극을 100℃ 오븐에 0.5∼24시간 변화시켜 건조 시킨 후 전극 내 잔여 용매량을 측정하였다.
- 측정 조건은 질소 분위기에서 5℃/min의 승온 속도로 측정하였다. 전극 내 아이노머 함량을 변화시켜 MEA를 제조하여 성능 평가를 실시 하였고 비표면 분석기를 이용해 전극의 표면적 및 기공 부피을 측정하였다. 전극/전해질 막 접합 온도범위를 알아보기 위해 전극 내 아이노머의 열분해 온도를 측정하였다.
- 전극 슬러리에 첨가된 아이노머는 Nafion(EW 1100)을 사용하였고 이의 첨가량은 촉매 슬러리 고형분의 총무게(촉매+아이노머)대비하여 20, 25, 30, 35, 40, 45 % 를 각각 적용하여 실험하였다. 슬러리 용매로는 IPA(isopropylalchol)와 H2O를 사용하였다.
- 전극/전해질 막 접합 압력 최적화 조건 실험을 실시하였다. 접합 압력에 따라 MEA를 제조한 후 MEA 성능을 평가하였다.
- 측정 범위는 100℃∼200℃이며 측정 온도까지 순간적으로 승온시킨 후 30분 동안 유지하고 gas chromatography(GC)를 이용해 분석함으로써 아이노머의 열화 온도를 알아보았다. 전극/전해질 막 접합 압력 최적화를 통해 접합 압력을 선정하였고 접합 압력이 높거나 낮을 경우 MEA 성능이 저하되는 원인을 분석하기 위해 임피던스 측정을 실시하였다. 측정전류는 1.
- 전극 내 아이노머 함량을 변화시켜 MEA를 제조하여 성능 평가를 실시 하였고 비표면 분석기를 이용해 전극의 표면적 및 기공 부피을 측정하였다. 전극/전해질 막 접합 온도범위를 알아보기 위해 전극 내 아이노머의 열분해 온도를 측정하였다. 측정 장비는 pyrolyzer gas chromatography를 이용하였다.
- 완전 건조된 전극을 롤 라미네이터를 이용해 전해질 막에 열압착한 후 이형지를 제거함으로써 3 layer MEA를 제조하였다. 전극/전해질 막 접합 조건은 온도, 압력, 접합 속도에 따라 제조하였다. 접합 온도는 120, 140, 160℃로 제조하였고 접합 압력은 60, 120, 240kgf로 접합하였다.
- %로 전극을 제조하였다. 전극의 표면적 및 기공 부피을 측정하여 전극 내 아이노머 함량과 MEA 성능과의 관계를 분석하였다. Table 1 결과에서 나타나듯이, 전극 내 아이노머 함량이 40wt.
- 전극/전해질 막 접합 압력 최적화 조건 실험을 실시하였다. 접합 압력에 따라 MEA를 제조한 후 MEA 성능을 평가하였다. 그 결과 Fig.
- 전극/전해질 막 접합 조건은 온도, 압력, 접합 속도에 따라 제조하였다. 접합 온도는 120, 140, 160℃로 제조하였고 접합 압력은 60, 120, 240kgf로 접합하였다. 또한 접합 속도는 0.
- 측정 범위는 100℃∼200℃이며 측정 온도까지 순간적으로 승온시킨 후 30분 동안 유지하고 gas chromatography(GC)를 이용해 분석함으로써 아이노머의 열화 온도를 알아보았다.
- 전극/전해질 막 접합 압력 최적화를 통해 접합 압력을 선정하였고 접합 압력이 높거나 낮을 경우 MEA 성능이 저하되는 원인을 분석하기 위해 임피던스 측정을 실시하였다. 측정전류는 1.0A/cm2이며 amplitude 50mA/cm2로 하였고, 공급가스는 가습도 100%로 공급하였으며, 유량은 anode/cathode 각각 0.1/0.33 lpm으로 공급하였다.
대상 데이터
- 전극 슬러리에 첨가된 아이노머는 Nafion(EW 1100)을 사용하였고 이의 첨가량은 촉매 슬러리 고형분의 총무게(촉매+아이노머)대비하여 20, 25, 30, 35, 40, 45 % 를 각각 적용하여 실험하였다. 슬러리 용매로는 IPA(isopropylalchol)와 H2O를 사용하였다. 촉매 슬러리를 이형지(Kepton, Teflon, PET등)에 30∼100μm 두께로 바 코팅하고 전극을 100℃ 오븐에 7시간 이상 건조 후 사용하였다.
- 5m/min, 2m/min으로 제조하였다. 이때 사용된 촉매량은 anode/cathode 각각0.2/0.4 pt mg/cm2이고 실험에 사용된 MEA 전극 면적은 25cm2이다.
- 또한 향후 MEA 양산성을 고려하여 데칼 공정으로 MEA를 제조하였다. 전극/전해질 막 접합 장비로는 scale up이 용이한 롤 라미네이터를 이용하였다. MEA 제조 조건과 출력 성능과의 상관관계를 알아보기 위해 접합 온도, 접합 압력, 접합 속도를 변화시켜 MEA를 제조하여 평가한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
이론/모형
- 5∼24시간 변화시켜 건조 시킨 후 전극 내 잔여 용매량을 측정하였다. 전극 건조 시간에 따른 잔여 용매 측정은 thermogravimetric analysis(TGA)를 통해 측정하였다. 측정 조건은 질소 분위기에서 5℃/min의 승온 속도로 측정하였다.
성능/효과
- 1) MEA 제조 시 데칼 공정을 적용할 경우 전극층 내 기공도가 낮아 아이노머 함량에 따라 MEA 성능이 민감하며 많은 량의 아이노머가 들어갈 경우 전극 기공도 및 표면적을 떨어뜨려 오히려 MEA 성능이 낮아진다.
- 2) 전극에 포함되어 있는 잔여 용매를 완전히 제거하기 위해서는 전극 건조를 100℃에서 7시간 이상 건조해야하며 이와 같은 조건으로 건조한 전극을 이용해 MEA를 제조하여 성능을 평가한 결과 7시간 이하에서 건조한 전극으로 제조한 MEA 보다 출력 성능이 우수함을 알 수 있었다.
- 3) 전극/전해질 막 접합 시 접합 온도와 접합 속도는 일정 범위 안에서 MEA 출력 성능에 영향이 없으나 접합 압력은 MEA 출력 성능에 크게 영향을 미친다.
- Fig. 4에서 보듯이, 전극을 7시간 건조하여 제조한 MEA 성능이 가장 좋았고 전극 건조 시간이 충분하지 않으면 전극 내 용매가 완전히 제거되지 않아서 MEA 성능이 낮아짐을 알 수 있다. 이 결과를 바탕으로 전극 건조 조건을 7시간으로 고정하여 본 실험에 적용하였다.
- 이를 입증하기 위해 전극 /전해질 막 접합 압력에 따라 임피던스를 측정하였다. Fig. 8의 결과에서 나타나듯이, MEA 접합 압력이 높을수록 low frequency에서 나타나는 물질전달 저항이 크게 나타나며, 반대로 MEA 접합 압력이 낮을수록 high frequency에서 나타나는 ohmic 저항값이 크게 나타나는 것을 확인할 수 있다.
- 따라서, 본 연구에서는 촉매층의 아이노머 함량 최적량을 찾기 위해 실험하였으며 데칼법으로 MEA를 제조하여 성능 변화를 관찰하였다. 그 결과 Fig. 1에서 보듯이, 사용량이 25%에서 최적 성능을 보이다가 30% 이상에서는 점진적으로 성능저하가 관찰된다. 아이노머 함량이 40% 이상에서 MEA 출력 성능이 급격히 감소하는데 이는 아이노머 함량이 많아 촉매층이 치밀해지고 촉매층의 기공을 막아 반응에 필요한 공급 가스가 촉매층 내부까지 투과하지 못하기 때문이다.
- 접합 압력에 따라 MEA를 제조한 후 MEA 성능을 평가하였다. 그 결과 Fig. 7에서 보듯이 MEA 출력 성능은 전극/전해질 막 접합 압력에 크게 좌우되며 120kgf의 힘으로 전극을 전해질 막에 전사하였을 때 높은 MEA 출력 성능을 얻을 수 있었다. 전극/전해질 막 접합 압력이 낮을 경우 전극/전해질 막 계면 접합력이 낮아 계면 저항이 상승하여 MEA 성능이 낮아진다.
- 3에서 TGA 분석 결과를 보면 6시간 이내로 건조된 전극은 100∼150℃ 부근에서 잔여 용매가 남아 있는 반면에 전극 건조 시간이 7시간을 넘은 경우 100∼150℃ 부근에서 무게 변화가 거의 없다. 이 결과, 이형지 필름에 코팅된 전극은 7시간 이상 건조를 해야만 잔여 용매를 완전히 제거됨을 확인하였다. 이를 확인하기 위해 전극 건조시간을 변화시켜 MEA를 제조한 후 성능 평가를 실시하였다.
- 이 결과를 바탕으로 본 실험에서 데칼 공정을 적용해 제조한 MEA의 경우 촉매층의 바인더 함량이 25 ± 2% 정도가 최적임을 확인하였고 실험에 적용하였다.
- 먼저 최적화된 전극/전해질 막 접합 온도 및 접합 속도을 알아보았다. 전극/전해질 막 접합 온도 및 속도 따라 MEA를 제조한 후 MEA 출력 성능을 평가한 결과 Fig. 6 결과에서 나타나듯이, 전극/전해질 막 접합 온도 및 접합 속도는 MEA 성능에 크게 영향을 미치지 않음을 알 수 있다. 그러나 전극을 전해질 막에 열 압착할 때 전해질 막이 열에 의해 변형되는 것을 막기 위해서는 낮은 온도에서 MEA를 제조하는 것이 MEA 공정상 유리하며 본 실험에서는 120℃ 조건에서 MEA를 제조하였다.
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