기준 설정 전인 2006년 식품의약품안전청에서 실시한 연구과제의 결과보고서에 의하면 200건 벌꿀 중 네오마이신은 검출되지 않았고, 스트렙토마이신의 경우 23건이 검출되었으며, 아미트라즈(그 대사산물 포함), 코마포스의 경우 각각 10건, 9건의 검출되었다(8). 그러나 기준 설정 후인 본 연구의 모니터링 결과 해당 동물용의약품의 검출율이 현저하게 떨어진 것으로 미루어 볼때 07년 기준 설정 후 설정된 잔류허용기준에 맞춰 관리되고 있음을 알 수 있었다.
기준 설정 전인 2006년 식품의약품안전청에서 실시한 연구과제의 결과보고서에 의하면 200건 벌꿀 중 네오마이신은 검출되지 않았고, 스트렙토마이신의 경우 23건이 검출되었으며, 아미트라즈(그 대사산물 포함), 코마포스의 경우 각각 10건, 9건의 검출되었다(8). 그러나 기준 설정 후인 본 연구의 모니터링 결과 해당 동물용의약품의 검출율이 현저하게 떨어진 것으로 미루어 볼때 07년 기준 설정 후 설정된 잔류허용기준에 맞춰 관리되고 있음을 알 수 있었다.
This research was carried out to investigate residues of neomycin, streptomycin, dihydrostreptomycin, amitraz, 2,4-dimethylaniline (one of amitraz's metabolites), and coumaphos in honey in order to intensively control their use following the establishment of Korean maximum residue limits (MRLs) for ...
This research was carried out to investigate residues of neomycin, streptomycin, dihydrostreptomycin, amitraz, 2,4-dimethylaniline (one of amitraz's metabolites), and coumaphos in honey in order to intensively control their use following the establishment of Korean maximum residue limits (MRLs) for veterinary drugs in honey in 2007. To monitor for residues, 110 honeys and food products with honey were collected and analyzed. The collected honeys included acasia, mixed flower, chestnut, rape flower, jujube, and native types. Neomycin, streptomycin, dihydrostreptomycin, oxytetracycline, and amitraz were not detected among samples. Coumaphos was found in the Korean acasia honey at 0.02 mg/kg, but its concentration was under the MRL (0.1 mg/kg) for coumaphos. According to the results, there were no violations of the Korean MRLs of veterinary drugs in honey.
This research was carried out to investigate residues of neomycin, streptomycin, dihydrostreptomycin, amitraz, 2,4-dimethylaniline (one of amitraz's metabolites), and coumaphos in honey in order to intensively control their use following the establishment of Korean maximum residue limits (MRLs) for veterinary drugs in honey in 2007. To monitor for residues, 110 honeys and food products with honey were collected and analyzed. The collected honeys included acasia, mixed flower, chestnut, rape flower, jujube, and native types. Neomycin, streptomycin, dihydrostreptomycin, oxytetracycline, and amitraz were not detected among samples. Coumaphos was found in the Korean acasia honey at 0.02 mg/kg, but its concentration was under the MRL (0.1 mg/kg) for coumaphos. According to the results, there were no violations of the Korean MRLs of veterinary drugs in honey.
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문제 정의
따라서 벌꿀의 아미트라즈 잔류량은 아미트라즈와 그의 최종 분해산물인 2,4-dimethylaniline의 합으로 관리하고 있으며, 코마포스의 주요 대사산물은 없는 것으로 알려져 있어 원물질인 코마포스로 관리하고 있다(5). 본 연구에서는 기준 설정 후 국내 유통되고 있는 벌꿀이 안전하게 관리되고 있는지에 대한 실태조사를 위해 벌꿀 중 신규기준 설정된 동물용의약품 중 네오마이신, 디히드로스트렙토마이신/스트렙토마이신, 아미트라즈, 코마포스에 대한 벌꿀 중 잔류량을 조사하였다.
제안 방법
네오마이신 분석(11)을 위해 균질화된 시료 5g에 물 20 mL를 넣고 진탕하여 충분히 녹인 후 0.1 M 염산을 사용하여 pH 2로 조정하였다. 이 용액을 미리 메탄올 5 mL와 물 5 mL로 활성화시킨 MCX 카트리지에 흡착시키고, 10 mL의 10% 메탄올성 수산화암모늄용액으로 용출하였다.
네오마이신 분석을 위해 Shiseido Nanospace II System HPLC(Shiseido, Tokyo, Japan)가 API 4000 Qtrap mass spectrometer(Applied Biosystems, Foster City, CA, USA)에 장착된 LC/MS/MS를 사용하였고, 분석 컬럼은 Unison UK-C18(2.0 mm I.d.×75, 3 µm, Imtakt, Kyoto, Japan)을 사용하였다.
스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신 분석을 위해 컬럼 후 유도체화 장치가 장착된 HPLC/FLD(Shiseido Nanospace II System, Shiseido)을 사용하였으며, 분석 컬럼은 Capcell pack C18(2.0 mm I.d.×250 mm, 5 µm, Shiseido)을 사용하였다.
아미트라즈, 2,4-디메틸아닐린 및 코마포스 분석을 위해 PDA(photo diode array, Shiseido) 검출기가 장착된 HPLC(Shiseido Nanospace II System, Shiseido)을 사용하였으며 분석 컬럼은 Capcell pack C18(4.6 mm I.d.×250 mm, 5 µm, Shiseido)을 사용하였다.
대상 데이터
2 mL였으며, 시료는 10 µL 주입하였다. MS/MS 조건은 Table 1과 같이 ESI positive 모드에서 네오마이신의 분자이온 [M+H]+ 인 m/z 615.3을 precursor 이온으로 선택하였고, 615.3을 깨트려 얻은 fragment ion으로 m/z 455, 323, 161, 163을 선택하였다.
2-나프토퀴논-4-설폰산 나트륨의 광분해를 막기 위해 알루미늄 호일로 빛을 차단하였고 분석할 때마다 새로 제조하여 사용하였다. 아미트라즈, 2,4-디메틸 아닐린, 코마포스 추출 및 정제에 사용된 아세톤:헥산 용액은 1:49의 혼합액을 사용하였고, 0.25% 암모니아수는 25% 암모니아수를 100배 희석하여 사용하였다. 이동상 A는 100% 탈이온수를, 이동상 B는 100% 아세토니트릴을 사용하였다.
25% 암모니아수는 25% 암모니아수를 100배 희석하여 사용하였다. 이동상 A는 100% 탈이온수를, 이동상 B는 100% 아세토니트릴을 사용하였다. 분석에 필요한 이동상 제조 및 전처리에 사용된 메탄올(Methanol, HPLC grade, Burdick & Jackson, Ulsan, Korea), 아세토니트릴(Acetonitrile, HPLC grade, Burdick & Jackson), 아세톤(Acetone, HPLC grade, Burdick & Jackson), 헥산(Hexane, HPLC grade, Merck)은 HPLC급을 사용하였고, 증류수는 저항값이 18 MΩ 이상인 탈 이온수를 사용하였다.
5로 조정하여 제조하였다. 이동상은 1.2-나프토퀴논-4-설폰산 나트륨의 광분해를 막기 위해 알루미늄 호일로 빛을 차단하였고 분석할 때마다 새로 제조하여 사용하였다. 아미트라즈, 2,4-디메틸 아닐린, 코마포스 추출 및 정제에 사용된 아세톤:헥산 용액은 1:49의 혼합액을 사용하였고, 0.
전국 주요도시에 유통되는 국산 및 수입산 벌꿀을 대상으로 하였으며, 국내산 벌꿀의 경우 전국 7개 권역(서울, 경기, 충청, 경상, 전라, 강원, 제주)에서 벌꿀 집합지와 소분지가 중복되지 않도록 고려하여 수거하였다. 벌꿀 103건과 벌꿀 함유제품 7건을 포함하여 전체 110건을 수거하였고, 벌꿀 함유제품을 제외한 벌꿀 103건 중 국내산이 99건이었으며 수입산이 4건이었다.
1 M 염산은 진한 염산(hydrochloric acid, 36-37%, Wako)을 희석하여 제조하였다. 정제 카트리지로 MCX(mixed mode cation exchange, 60 mg, 3 cc, Waters, Milford, MA, USA)을 사용하였고, 이동상 A는 heptafluorobutyric acid(97%, Aldrich)을 0.01 M이 되도록 5% 아세토니트릴에 녹이고 이동상 B는 heptafluorobutyric acid을 0.01 M이 되도록 50% 아세토니트릴에 녹여 제조하였다. 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신 추출과 정제에 사용된 시약인 0.
성능/효과
기준 설정 전인 2006년 식품의약품안전청에서 실시한 연구과제의 결과보고서에 의하면 200건 벌꿀 중 네오마이신은 검출되지 않았고, 스트렙토마이신의 경우 23건이 검출되었으며, 아미트라즈(그 대사산물 포함), 코마포스의 경우 각각 10건, 9건의 검출되었다(8). 그러나 기준 설정 후인 본 연구의 모니터링 결과 해당 동물용의약품의 검출율이 현저하게 떨어진 것으로 미루어 볼 때 07년 기준 설정 후 설정된 잔류허용기준에 맞춰 관리되고 있음을 알 수 있었다.
네오마이신의 검량선은 0, 0.025, 0.050, 0.100, 0.200, 0.300µg/mL의 6개 표준용액을 LC/MS/MS로 분석하여 각 농도의 피크 면적에 대해 검량선을 작성한 결과 검량선의 계산식은 y=136.25x452.84이고, 상관계수(r2)는 0.9998였다.
전국 주요도시에 유통되는 국산 및 수입산 벌꿀을 대상으로 하였으며, 국내산 벌꿀의 경우 전국 7개 권역(서울, 경기, 충청, 경상, 전라, 강원, 제주)에서 벌꿀 집합지와 소분지가 중복되지 않도록 고려하여 수거하였다. 벌꿀 103건과 벌꿀 함유제품 7건을 포함하여 전체 110건을 수거하였고, 벌꿀 함유제품을 제외한 벌꿀 103건 중 국내산이 99건이었으며 수입산이 4건이었다. 수거한 벌꿀의 종류는 양봉꿀로 아카시아꿀, 잡화꿀, 밤꿀, 유채꿀, 대추꿀 등이 있고 토종꿀도 포함하였으며, 벌꿀 함유제품으로 꿀의 함유량이 높은 홍삼꿀차, 복분자꿀차, 오미자꿀차, 생강꿀차 등을 포함하였다.
시료(벌꿀) 5 g에 최종 농도가 잔류허용기준의 0.5, 1, 2배가 되도록 표준용액을 가한 후 각각의 전처리법에 준하여 실험 후 LC/MS/MS, HPLC/FLD, HPLC/PDA 분석한 결과, 네오마이신의 회수율은 72.1-80.2%이며 상대표준편차(CV, %)가 10.0 이하였고, 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신의 회수율은 각각 108.2-113.5%와 98.6-104.2%이며 상대표준편차(CV, %)는 5 이하였다. 아미트라즈, 2,4-디메틸아닐린, 코마포스의 회수율은 각각 90.
전국 주요도시에 유통되는 벌꿀 103건과 벌꿀 함유제품 7건을 포함하여 전체 110건에 대한 네오마이신, 디히드로스트렙토마이신/스트렙토마이신, 아미트라즈, 코마포스 잔류량 조사결과 네오마이신, 스트렙토마이신/디히드로스트렙토마이신, 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신, 아미트아즈와 2,4-디메틸아닐린은 모두 검출되지 않았고, 코마포스는 국내산 아카시아꿀 1건에서 0.02 mg/kg 검출되었으나 잔류허용기준(0.1 mg/kg) 이하였다(Table 3 & 4).
크로마토그램상에서 얻어진 피크의 신호 대 잡음비(S/N ration) 3.3을 검출한계로 하고, 신호 대 잡음비 10을 정량한계로 구한 결과 네오마이신의 검출한계는 0.005 mg/kg이었고, 정량한계는 0.015 mg/kg였으며, 스트렙토마이신과 디히드로스트렙토마이신의 검출한계는 0.03, 0.10 mg/kg이였다. 아미트라즈, 2,4-디메틸아닐린, 코마포스의 검출한계는 각각 0.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
국내에서는 동물용의약품의 오남용에 따른 약제 저항성에 대한 문제를 막기 위해 어떤 것을 기준으로 설정하고 관리하고 있는가?
따라서 양봉농가에서는 질병 예방 및 치료를 위해 다양한 동물용의약품(살충제 및 항생제)을 사용하고 있고, 사용된 약제의 벌꿀 내 잔류로 인해 벌꿀 및 양봉생산물을 섭취하는 사람에게도 약제 저항성에 대한 문제를 유발할 수 있다(1,2). 국내에서는 이런 동물용의약품의 오남용에 따른 약제 저항성에 대한 문제를 막기 위해 2007년 벌꿀에 주로 사용되는 동물용의약품인 네오마이신(0.1 mg/kg), 디히드로스트렙토마이신/스트렙토마이신(불검출), 옥시테트라싸이클린(0.3 mg/kg), 아미트라즈(그 대사산물 포함하여 0.2 mg/kg), 코마포스(0.1 mg/kg), 플루메쓰린(0.01 mg/kg), 플루발리네이트(0.05 mg/kg)에 대한 기준을 설정하여 관리하고 있다(3). 아미노글리코사이드계인 네오마이신, 디히드로스트렙토마이신/스트렙토마이신과 테트라싸이클린계인 옥시테트라사이클린은 세균성 질병치료에 널리 사용되는 항생제로서 네오마이신과 옥시테트라싸이클린은 꿀벌의 질병 중 가장 흔하면서 치명적인 미국부저병과 유럽부저병 치료에 사용되고 있다(4).
꿀벌이 각종 전염병에 발병될 가능성이 높은 이유는?
꿀벌은 좁은 장소에서 집단생활하기 때문에 각종 전염병이 발병될 가능성이 높고 발병하였을 경우 봉군 전체에 급속하게 전파되기 쉬어 벌꿀 생산량에 심각한 피해를 입을 수 있다. 따라서 양봉농가에서는 질병 예방 및 치료를 위해 다양한 동물용의약품(살충제 및 항생제)을 사용하고 있고, 사용된 약제의 벌꿀 내 잔류로 인해 벌꿀 및 양봉생산물을 섭취하는 사람에게도 약제 저항성에 대한 문제를 유발할 수 있다(1,2).
동물용의약품의 오남용 시 사람에게 발생하는 문제는?
꿀벌은 좁은 장소에서 집단생활하기 때문에 각종 전염병이 발병될 가능성이 높고 발병하였을 경우 봉군 전체에 급속하게 전파되기 쉬어 벌꿀 생산량에 심각한 피해를 입을 수 있다. 따라서 양봉농가에서는 질병 예방 및 치료를 위해 다양한 동물용의약품(살충제 및 항생제)을 사용하고 있고, 사용된 약제의 벌꿀 내 잔류로 인해 벌꿀 및 양봉생산물을 섭취하는 사람에게도 약제 저항성에 대한 문제를 유발할 수 있다(1,2). 국내에서는 이런 동물용의약품의 오남용에 따른 약제 저항성에 대한 문제를 막기 위해 2007년 벌꿀에 주로 사용되는 동물용의약품인 네오마이신(0.
참고문헌 (14)
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Mutineli F. Practical application of antibacterial drugs for the control of honey bee diseases. APIACTA 38: 149-155 (2003)
Bruijnsvoort MV, Ottink JM, Jonker KM, Boer ED. Determination of streptomycin and dihydrostreptomycin in milk and honey by liquid chromatography with tandem mass spectrometry. J. Chromatogr. B 1058: 137-142 (2004)
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Jimenez JJ, Bernal JL, Nozal MJ, Toribio L, Atienza J. Characterization and monitoring of amitraz degradation products in honey. J. High Res. Chromatog. 20: 81-84 (2005)
Caldow M, Fussell RJ, Smith F, Sharman M. Development and validation of an analytical method for total amitraz in fruit and honey with quantification by gas chromatography-mass spectrometry. Food Addit. Contam. A 24: 280-284 (2007)
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