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문제 정의
- 보고된 것으로 여겨진다. 이 논문에서는 50 ㎛의 ETFE 필름 이전조사 조건을 이용하면 30% 이상의 그래프율을 얻을 수 있는 반면 동시 조사를 이용한 경우는 100시간 동안의 장시간의 방사선을 조사하여도 20% 정도의 낮은 그래프트율을 얻는 것으로 보고하였다. 논문에서 이렇게 낮은 그래프트율을 얻은 이유는 동시조사시 낮은 선량 율(0.
제안 방법
- 크게 영향을 미치는 것으로 알려져 있다.15 또한, 이온전도성 고분자의 막 내부 분포도는 단량체의 농도 등의 조사조건에 의하여 결정되고 이는 불소고분자의 두께가 두꺼울수록 크게 영향을 받는 것으로 보고되었다" 본 연구에서는 방사선 동시조사 방법을 이용하여 기계적 물성이 우수한 ETFE 필름(25, 50, 100 ㎛ 필름 두께) 에 디클로로메탄을 용매로 사용하여 다양한 조사조건에서 스타이렌을 그 래프팅시켰다. 이후 술폰화 과정을 거쳐 연료전지막을 제조하였고 SEM-EDX를 활용하여 조사조건에 따른 이온전도성 고분자의 막 분포도의 변화를 관찰하였고 이온교환용량, 술폰화도, 함수율을 측정하여 조사조건에 따른 막의 특성변화를 관찰하였다.
- 제조된 막은 액체질소에 담가서 파단시킨 후 두 개의 지지체 사이에 탄소 테이프를 이용하여 붙이고, 백금으로 코팅 처리하여 SEM-EDX 측정을 하였다. EDX 모드에서는 ETFE-g-PSSA 막 단면에 분포된 황(sulfur) 의 상대적 분포를 측정하고 분석하였다.
- 술폰호L 스타이렌 고분자가 그래프트된 ETFE 필름에 술폰산기를도입하기 위하여 그래프트된 ETFE 필름은 2% 클로로술폰산이 함유된 1, 2-디클로로에탄 용액에 24시간 동안 침지하였다. 이후 1, 2- 디클로로에 에 세척을 하고, 60 ℃ 뜨거운 증류수에 4시간 동안 담가두어 가수분해 반응을 진행시켰다.
- SEM-EDX 측정. 스타이렌술폰산 고분자의 그래프팅 분포를 측정하기 위하여 SEM-EDX(SIRION, FEI Company)# 이용하여 ETFE-g-PSSA 막의 단면을 관찰하였다. 제조된 막은 액체질소에 담가서 파단시킨 후 두 개의 지지체 사이에 탄소 테이프를 이용하여 붙이고, 백금으로 코팅 처리하여 SEM-EDX 측정을 하였다.
- 열 중량 분석. 열 중량 분석 장비 (TA, SDT Q6C0)의 챔버 안에 시료를 넣고 10 ℃/min로 온도를 올리면서 ETFE, ETFE-g-PS, ETFE-g-PSSA의 무게 중량 변화를 측정함으로써 시료들 간의 차이를 비교하였다.
- Capacity) 측정.이온교환용량을 측정하기 위하여 술폰화된 ETFE-g-PSSA 막을 1.0 M NaCl 수용액에 24시간 동안 함침시킨 후 용액에 생성된 HC1 의 양을 NaOH 로 적정하여 얻었고 식 ⑵ 에 의해 IEC를 계산하였다. 여기서, N은 적정한 NaOH의 노르말 농도 이고, Y는 적정된 NaOH의 양(mL) 이며, Wo는 시료의 건조 무게이다.
- ETFE 필름은5X7 cn? 크기로자르고 아세톤으로 세척하여 건조한 후 스타이렌/디클로로메탄 용액에 침지시킨다. 이필름이 침지된 용액은 10분간 질소로 충진한 후 Co60에서 발생되는 감마선에 의해 정해진 선량 및 선량률에 따라 조사하였다. 조사된 용액에서 그래프트된 필름을 빼내어 디클로로메탄에 넣어 24시간 동안 세척한 후 12시간 동안 진공오븐에서 건조하였다.
- 15 또한, 이온전도성 고분자의 막 내부 분포도는 단량체의 농도 등의 조사조건에 의하여 결정되고 이는 불소고분자의 두께가 두꺼울수록 크게 영향을 받는 것으로 보고되었다" 본 연구에서는 방사선 동시조사 방법을 이용하여 기계적 물성이 우수한 ETFE 필름(25, 50, 100 ㎛ 필름 두께) 에 디클로로메탄을 용매로 사용하여 다양한 조사조건에서 스타이렌을 그 래프팅시켰다. 이후 술폰화 과정을 거쳐 연료전지막을 제조하였고 SEM-EDX를 활용하여 조사조건에 따른 이온전도성 고분자의 막 분포도의 변화를 관찰하였고 이온교환용량, 술폰화도, 함수율을 측정하여 조사조건에 따른 막의 특성변화를 관찰하였다.
- 스타이렌술폰산 고분자의 그래프팅 분포를 측정하기 위하여 SEM-EDX(SIRION, FEI Company)# 이용하여 ETFE-g-PSSA 막의 단면을 관찰하였다. 제조된 막은 액체질소에 담가서 파단시킨 후 두 개의 지지체 사이에 탄소 테이프를 이용하여 붙이고, 백금으로 코팅 처리하여 SEM-EDX 측정을 하였다. EDX 모드에서는 ETFE-g-PSSA 막 단면에 분포된 황(sulfur) 의 상대적 분포를 측정하고 분석하였다.
대상 데이터
- 시료준비. 25, 50, 100 ㎛ 두께의 ETFE 필름은 ASAHI GLASS Co., Ltd에서 구입을 하였고, 스타이렌(99%), 디클로로메탄(99%), 1, 2-디클로로에탄(99.5%)은 SHOWA^^ 구입하였다. 클로로 술폰산(98%) 은 Kanto Chemical Co.
- 클로로 술폰산(98%) 은 Kanto Chemical Co. Inc에서 구입을 하였고 아세톤을 비롯한 용매는 일반 시약회사에서 구입하여 추가적인 정제과정 없이 사용하였다.
성능/효과
- 1 (a))의 단면은 균일한 표면을 보여주고 있으며 SEM-EDX 로 그래프트 고분자가 막 내부까지 고르게 그래프트된 것이 확인되었다. 단량체 농도 70(v/v%)를 적용하여 제조된 막(Figure 1(b))은 그래프트 고분자가 필름 내부까지 그래프트된 것으로 보이나 막 표면이 균일하지 못하고 굴곡이 생긴 것이 확인되었다 단량체 농도 80(v/v%) 에서는 같은 조사 조건에서 필름 내부로의 그래프트 고분자의 성장이 매우 제한적으로 이루어졌음이 확인되었다 필름 표면 부근에만 그래프트가 진행되었고 또한, 필름 표면이 평편한 형태를 유지하지 못하고 울퉁불퉁 하게 굴곡이 형성된 것이 관찰되었다.
- 보여준다. 25 ㎛와 50 ㎛ 두께의 막은 40~80(v/v%)의 전 영역에서 단량체 농도가 증가할수록 그래프트율이 증가하는 것을 보여준다. 100 ㎛의 두께를 가지는 ETFE 필름은 스타이렌 농도70(v/v%) 에서 최고의 그래프트율을 보이고 80(v/v%) 에서 감소하는 경향을 보이고 있다 이러한 경향은 방사선 동시조사법을 이용하여 스타이렌을 PFA, FEP 등 불소계열 고분자 필름에 그래프팅할 경우공통적으로 발견되는 현상이다.
- 100 ㎛의 두께의 ETFE 필름을 그래프팅하여 사용한 경우 10 kGy (40% 그래프트율) 조사할 경우 내부까지 고르게 스타이렌이 그래프팅됨을 확인할 수 있었다. 따라서, ETFE 필름의 두께가 증가할수록 내부까지 고르게 그래프트된 막을 제조하기 위해서는 높은 그래프트율이 필요함을 확인하였다.
- 또한, 이렇게 그래프트된 ETFE-g-PSSA막들의 EC 값과 함수율을 그래프트율과 비교한 결과 그래프트율이 증가할수록 IEC 값과 함수율 모두 증가하는 것으로 관찰되었다.
- Figure 5에서 ETFE-g-PSSA막의 IEC는 그래프트율이 증가할수록 함께 증가하는 것을 보여준다. 또한, 이론적 이온교환용량3 수치를 나타내는 선과 비교하여, 그래프트율이 높아질수록 측정된 EC 수치가 이론적인 IEC 수치와 조금씩 차이가 생기는 것을 확인하였다 비슷한 그래프트율에서 필름의 두께에 따른 ETFE-^rPSSA 막들 간의 IEC 차이는 관찰되지 않았다. 위의 결과를 함께 고찰할 때 스타이 렌 고분자가그래프트된 ETFE 필름을 2% 클로로술폰산으로 처리할 때 방향족 고리 하나당 술폰산 작용기 하나가 반응한 것을 확인할 수 있다.
- 를U 지닌 막의 열분해 분석 결과를 보여준다. 순수 ETFE 필름은 430 ℃ 부근에서 분해가 일어나기 시작하고 ETFE-^-PS 필름은 367 ℃ 부근에서 스타이렌 고분자에 의한 분해가 시작되는 것을 관찰할 수 있었다. ETFE-g-PSSA막에서 60-150 ℃ 부근에서 감소되는 무게는 믹내부 술폰산 작용기 부근에 존재하는 물이 증발하면서 나타나는 것으로 사료되며, 275 ℃에서 관찰 되어지는 무게의 감소는술폰산 작용기가 이 온도에서 떨어지는 것을 의미한다.
- 반면, 필름이 두꺼울 경우 단량체가 필름 내부까지 그래프트되어 필름 전체의 팽윤도를 증가시키는 속도보다 용액 내에서의 호모폴리머 형성이 빠르게 진행되어 필름 내부로 단량체 확산이 방해되기 때문인 것으로 여겨진다. 위 실험 결과 단량체의 농도는 60(v/v%) 가 스타이렌을 ETFE 필름에 그 래프팅하기 위한 적절한 비율임을 확인할 수 있었다.
- 또한, 이론적 이온교환용량3 수치를 나타내는 선과 비교하여, 그래프트율이 높아질수록 측정된 EC 수치가 이론적인 IEC 수치와 조금씩 차이가 생기는 것을 확인하였다 비슷한 그래프트율에서 필름의 두께에 따른 ETFE-^rPSSA 막들 간의 IEC 차이는 관찰되지 않았다. 위의 결과를 함께 고찰할 때 스타이 렌 고분자가그래프트된 ETFE 필름을 2% 클로로술폰산으로 처리할 때 방향족 고리 하나당 술폰산 작용기 하나가 반응한 것을 확인할 수 있다.
- 따른 함수율의 변화를 니타낸다. 이 그림에서 함수율은그래프트율이 증가함에 따라 술폰산 작용기의 증가 즉 IEC 의 증가로 인하여 선형적으로 증가하는 것이 보여진다 또한 IEC와 마찬가지로 같은 그래프트율에서 필름 두께가 함수율에 큰 영향을 주지 못하는 것으로 확인되었다.
- 이 실험에서 스타이렌 술폰산 고분자가 그래프트된 ETFE-g- PSSA 막을 여러 방사선 조사조건에서 제조한 후 그래프트 고분자의 필름 단면 분포도를 SEM-EDX를 이용하여 측정하였고 조사조건에 따른 그래프트 경향을 연구하였다 이 실험을 통하여 균일하게 그래프트된 막을 제조하기 위해서는 적절한 농도의 스타이렌을 사용하여야 하고 필름이 두꺼울수록 더 높은 그래프트율이 필요하게 됨을 확인하였다. 또한, 이렇게 그래프트된 ETFE-g-PSSA막들의 EC 값과 함수율을 그래프트율과 비교한 결과 그래프트율이 증가할수록 IEC 값과 함수율 모두 증가하는 것으로 관찰되었다.
후속연구
- 5 kGy/h) 을 사용하였으며, 호모폴리머 형성이 적어 높은 그래프트율을 보이는 것으로 알려진 디클로로메탄을 용매로 사용하지 않고 상대적으로 낮은 그래프트율을 보이는 벤젠과 구조가 유사한 톨루엔을 용매로 사용하였기 때문인 것으로 여겨진다.3,4 따라서, 보다 효과적인 연료전지막을 제조하기 위해서는, 최적의 용매를 사용한 조건에서 선량, 선량률 필름 두께, 단량체 농도 등의 조사조건이 미치는 그래프트율의 변화와 필름 내부 그래프트 고분자의 분포 경향을 관찰하는 것이 필요하다.1,2,7,14
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