[논문]Sol-Gel 법을 이용한 칼슘-알루미네이트계 전자화물 박막의 제조와 특성

김경훈; 박주석; 채재홍; 서원선; 소성민; 김태관; 김형순; 이병하

doi:10.6111/jkcgct.2010.20.6.262

[국내논문] Sol-Gel 법을 이용한 칼슘-알루미네이트계 전자화물 박막의 제조와 특성
Fabrication and properties of Calcium-aluminate electride thin films using by sol-gel process 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.20 no.6, 2010년, pp.262 - 266

김경훈 (한국세라믹기술원 기업지원본부) , 박주석 (한국세라믹기술원 기업지원본부) , 채재홍 (한국세라믹기술원 기업지원본부) , 서원선 (한국세라믹기술원 기업지원본부) , 소성민 (한국세라믹기술원 기업지원본부) , 김태관 (한국세라믹기술원 기업지원본부) , 김형순 (한국세라믹기술원 기업지원본부) , 이병하 (명지대학교 신소재공학부)

초록
AI-Helper

Sol-gel법을 적용하여 $12CaO{\cdot}7Al_2O_3$(C12A7) 전자화물 박막을 제조하기 위해 CaO-$Al_2O_3$ sol을 제조하여 dip 코팅법을 적용하여 quartz 기판에 박막을 형성하였으며 열처리를 통해 C12A7의 박막을 제조하였다. C12A7 상의 형성 $800^{\circ}C$에서 시작되었고 $1,200^{\circ}C$ 온도에서 1시간 열처리를 통해 치밀화된 박막을 제조할 수 있었다. 제조된 C12A7 박막은 부도체였지만 수소 환원 분위기 열처리를 통해 전기전도도를 나타내기 시작했으며 $1,200^{\circ}C$ 48시간 열처리 시 120 S/cm의 전기전도도를 나타내었다.

Abstract ▼ AI-Helper

The Calcium-aluminate electride thin films on the quartz substrates was coated by sol-gel process. The crystallization of the C12A7 thin film was observed at $800^{\circ}C$ and high density C12A7 thin film was achieved on heat treatment at $1,200^{\circ}C$ for 1 hour. The reduction heat treatment of C12A7 thin film could be converted from insulator to conductor and the electrical conductivity was 120 S/cm in the C12A7 thin film heat treated at $1,200^{\circ}C$ with $H_2$ gas for 48 hours.

주제어

AI 본문요약
AI-Helper

* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

문제 정의

최근의 C₁₂A7 전자화물 박막의 제조는 주로 PLD (pulsed laser deposition)법을 이용하여 이뤄지고 있는데 이 방법은 화학 양론적으로 잘 맞고 고품질의 박막을 제조할 수 있는 장점을 가지고 있지만, 고비용이 필요하며 넓은 면적에는 균일한 박막을 제조할 수 없는 단점을 가지고 있다[8, 9], 따라서 본 연구에서는 광학재료, 보호 재료, 반도체재료 등에 다양하게 쓰이며 다성분 혼합계 제조에도 유용한 방법으로 액체 상태에서 여러 성분을 혼합할 수 있으며, 화학양론적으로 균일하고 간편하게 박막을 만들 수 있는 장점을 가진 sol-gel 법을 사용하여 C₁₂A7 박막을 제조하여 그 특성을 평가하고자 하였다.

대상 데이터

Sol-gel법을 이용한 C₁₂A7 sol의 제조는 A1 이온 및 Ca 이온을 포함한 각각 두 종류의 용액을 준비하여 CaO:A1203=12:7의 몰비가 되도록 섞어서 제조하였다. A12O₃ sol의 제조는 Al sources, aluminum tri-sec-butoxide (reagent grade, Sigma-aldrich, USA)을 사용하여 ethyl acetoacetate(reagent grade, Sigma-aldrich, USA)와 1 : 1 의 몰비로 혼합하고 50℃ 온도에서 30분간 마그네틱 교반기로 혼합하여 chelated aluminum alkoxide 용액을만들었*.

이론/모형

Sol-gel 법을 이용하여 C₁₂A7 sol을 제조한 후 dip 코팅법을 적용하여 quartz에 코팅막을 형성하여 열처리 공정을 통해 C₁₂A7 박막을 제조할 수 있었다. Sol-gel 법을 적용한 C₁₂A7 박막의 제조 시 800℃의 온도에서 C₁₂A7의 결정화가 시작됨을 확인할 수 있었으며 열처리 온도가 증가할수록 결정화가 촉진되었으며 l, 200℃ 의 열처리 온도에서는 치밀화된 박막을 제조할 수 있었다.

성능/효과

4에 나타내었다. C₁₂A7의 결정화는 800℃에서 시작이 되며 온도가 증가할수록 결정의 성장이 촉진되는 것을 확인할 수 있었다. 이는 고상 반응법으로 C₁₂A7을 제조할[1] 때 C₁₂A7 상이 형성 온도보다 약 200℃ 정도 낮은 온도에서 단시간에 C₁₂A7 상의 결정화가 진행되는 것으로 sol-gel 법으로 제조된 C₁₂A7 경우 원료의 혼합이 매우 균일하며 입자가 작고 입자 간의 거리가 가까워 반응 온도가 낮아지고 반응 시간이 짧아 진 것으로 사료된다.
Sol-gel 법을 적용한 C₁₂A7 박막의 제조 시 800℃의 온도에서 C₁₂A7의 결정화가 시작됨을 확인할 수 있었으며 열처리 온도가 증가할수록 결정화가 촉진되었으며 l, 200℃ 의 열처리 온도에서는 치밀화된 박막을 제조할 수 있었다. Sol-gel 코팅에 의해 제조된 C₁₂A7 박막을 수소 가스를 이용한 환원 분기기에서 장시간 열처리하여 전기전도성을 가진 C₁₂A7 전자화물 박막을 제조할 수 있었으며 전기 전도도를 가짐에 따라 C₁₂A7 박막의 색 변화를 확인할 수 있었다.
Sol-gel 법을 적용한 C₁₂A7 박막의 제조 시 800℃의 온도에서 C₁₂A7의 결정화가 시작됨을 확인할 수 있었으며 열처리 온도가 증가할수록 결정화가 촉진되었으며 l, 200℃ 의 열처리 온도에서는 치밀화된 박막을 제조할 수 있었다. Sol-gel 코팅에 의해 제조된 C₁₂A7 박막을 수소 가스를 이용한 환원 분기기에서 장시간 열처리하여 전기전도성을 가진 C₁₂A7 전자화물 박막을 제조할 수 있었으며 전기 전도도를 가짐에 따라 C₁₂A7 박막의 색 변화를 확인할 수 있었다. 이러한 C₁₂A7 박막의 제조에 sol-gel 공정의 도입은 현재 주로 이용되고 있는 PLD 법을 대체할 수 있어 대면적의 C₁₂A7 박막의 제조가 가능할 것으로 기대된다.
이러한 상전이 및 결정화에 따라TG 분석 결과는 DTA. 분석 결과에 상응하여 중량 감소 를 나타내고 있으며 약 650℃ 이상의 온도에서는 중량 의 감소가 거의 나타나고 있지 않다. Sol-gel법에 의해 제조된 C12A7 박막의 결정화 거동 을 분석하기 위해 quarts] dip 코팅 후 700~l,200℃의 온도에서 1시간 동안 열처리하여 제조된 C12A7 박막의

후속연구

Sol-gel 코팅에 의해 제조된 C₁₂A7 박막을 수소 가스를 이용한 환원 분기기에서 장시간 열처리하여 전기전도성을 가진 C₁₂A7 전자화물 박막을 제조할 수 있었으며 전기 전도도를 가짐에 따라 C₁₂A7 박막의 색 변화를 확인할 수 있었다. 이러한 C₁₂A7 박막의 제조에 sol-gel 공정의 도입은 현재 주로 이용되고 있는 PLD 법을 대체할 수 있어 대면적의 C₁₂A7 박막의 제조가 가능할 것으로 기대된다.

참고문헌 (18)

H. Hosono and Y. Abe, "Occurrence of superoxide radical ion in crystalline 12CaO ${\cdot}7Al_2O_3$ prepared via solidstate reactions", Inorg. Chem. 26 (1987) 1192.

상세보기
R.W. Nurse, J.H.Q. Welch and A.J. Majumdar, "The 12CaO ${\cdot}7Al_2O_3$ phase in the CaO- $Al_2O_3$ system", Trans. Br. Ceram. Soc. 64 (1965) 323.
H. Bartl and T. Scheller, "Zur struktur des 12CaO ${\cdot}7Al_2O_3$ ", Neuse Jahrb. Mineral. Monatsh. 12 (1970) 547.
H. Hosono, "Functioning of traditional ceramics 12CaO ${\cdot}7Al_2O_3$ utilizing built-in nano-porous structure", Sci. Technol. Adv. Mater. 5 (2004) 409.

상세보기
J.E. Medvedeva and A.J. Freeman, "Hopping versus bulk conductivity in transparent oxides; 12CaO ${\cdot}7Al_2O_3$ ", Appl. Phys. Lett. 85 (2004) 955.

상세보기
S. Matsuishi, Y. Toda, M. Miyakawa, K. Hayashi, T. Kamiya, M. Hirano, I. Tanaka and H. Hosono, "Highdensity electron anions in a nanoporous single crystal; $[Ca_{24}Al_{28}O_{64}]^{4+}$ (4e-)", Science 301 (2003) 626.

상세보기
J.L. Dye, "Electrons as anions", Science 301 (2003) 607.

상세보기
M. Miyakawa, Y. Toda, K. Hayashi, M. Hirano, T. Kamiya, N Matsunami and H. Hosono, "Formation of inorganic electride thin films via site-selective extrusion by energetic inert gas ions", J. Appl. Phys. 97 (2005) 023510.

상세보기
M. Miyakawa, M. Hirano, T. Kamiya and H. Hosono, "High electron doping to a wide band gap semiconductor 12CaO ${\cdot}7Al_2O_3$ thin film", Appl. Phys. Lett. 90 (2007) 182105.

상세보기
S. Rajesh Kumar, C. Suresh, Asha K. Vasudevan, N.R. Suja, P. Mukundan and K.G.K. Warrier, "Phase transformation in sol-gel titania containing silica", Mater. Lett. 38 (1999) 161.

상세보기
R. Thomas, S. Mochizuki, T. Mihara and T. Ishida, "Perovskite crystallization of sol-gel processed $(Pb, La_{0.06},Gd_{0.02})(Zr_{0.65},Ti_{0.35})O_3$ thin films; Dielectric, ferroelectric and optical properties", J. Mater. Res. 17 (2002) 2652.

상세보기
M. Mazloumi, R. Khalifehzadeh, S.K. Sadrnezhaad and H. Arami, "Alumina nanopowder production from synthetic Bayer liquor", J. Am. Ceram. Soc. 89 (2004) 3654.
W. Brockner, C. Ehrhardt and M. Gjikaj, "Thermal decomposition of nickel nitrate hexahydrate, $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$ , in comparison to $Co(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$ and $Ca(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$ ", Thermochim. Acta 456 (2007) 64.

상세보기
H.S. Potdar, K.W. Jun, J.W. Bae, S.M. Kim and Y.J. Lee, "Synthesis of nano-sized porous $\gamma$ -alumina powder via a precipitation/digestion route", Appl. Catal. A 321 (2007) 109.
L. Shi and N.B. Wong, "Preparation and characterization of alumina membranes and alumina-titania composite membranes", J. Mater. Res. 14 (1999) 3599.

상세보기
Y.M. Sung and S.A. Dunn, "Phase transformation of calcia-alumina-magnesia fibres produced by inviscid melt spinning", J. Mater. Sic. 31 (1996) 4741.

상세보기
K. Hayashi, Y. Toda, T. Kamiya, M. Hirano, T. Yamamoto and H. Hosono, "Electronic insulator-conductor conversion in hydride ion-doped 12CaO ${\cdot}7Al_2O_3$ by electron-beam irradiation", Appl. Phys. Lett. 86 (2005) 22109.

상세보기
S.W. Kim, S. Matuishi, M. Miyakawa, K. Hayashi, M. Hirano and H. Hosono, "Fabrication of room temperature- stable 12CaO ${\cdot}7Al_2O_3$ electride: a review", J. Mater Sci.: Mater. Electron 18 (2007) S5-S14.

상세보기

저자의 다른 논문 :

LOADING...

내보내기 구분	파일저장 인쇄 메일전송
구성항목	기본정보 상세정보 관리번호, 논문명, 저널/프로시딩명, 저자 , 발행년, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, 발행기관 관리번호, 논문명, 대등논문명, 저자 , 저널/프로시딩명, 발행기관, 발행년, 발행언어, 권, 호, 시작페이지, 끝페이지, ISBN, ISSN, 주제분야, 키워드, 초록(한글), 초록(영문), 저자(소속기관)
저장형식	Text(ASCII format) Excel format RefWorks Direct Export RIS format (for Reference Manager, ProCite, EndNote), Scholar's Aids, Mendeley
메일정보	받는사람 (필수) @ 보내는사람 (선택) @ 제목 내용 KISTI 검색결과 이메일 서비스
안내	총 건의 자료가 검색되었습니다. 다운받으실 자료의 인덱스를 입력하세요. (1-10,000) 검색결과의 순서대로 최대 10,000건 까지 다운로드가 가능합니다. 데이타가 많을 경우 속도가 느려질 수 있습니다.(최대 2~3분 소요) 다운로드 파일은 UTF-8 형태로 저장됩니다. 파일의 내용이 제대로 보이지 않을실 때는 웹브라우저 상단의 보기 -> 인코딩 -> 자동선택 여부를 확인하십시오. ~ Text(ASCII format) Excel format

연합인증