PVA/AA계 광 고분자 필름의 SeO2 및 TiO2 나노 입자 첨가에 의한 회절 효율 변화 Diffraction Efficiency Change in PVA/AA Photopolymer Films by SeO2 and TiO2 Nano Particle Addition원문보기
광고분자 필름은 광 정보를 보유한 홀로그램을 3차원적으로 저장하는 기록매질이다. 광고분자는 다른 기록 매질에 비해 높은 회절효율을 가지며, 가격이 저렴하고, 처리가 간편하다는 장점을 가지고 있어 그 활용가치가 다른 매질들에 비하여 높이 평가되고 있다. 본 연구에서는 회절특성을 갖는 $SeO_2$및 $TiO_2$를 첨가한 PVA/AA계 광 고분자 필름을 제조하였다. PVA 분자량 및 모노머와 개시제, 광 감각제의 조성은 이전 실험에 의한 최적 비율로 정하였고, $TiO_2$가 회절 효율에 직접적으로 어떤 영향을 미치는지 알아보기 위해서 $SeO_2$와 $TiO_2$의 조성을 변화시켜 가면서 실험해 보았다. $TiO_2$(0.1 mg~1.0 mg)만 첨가한 실험은 $TiO_2$의 조성이 변하여도 회절 효율의 값은 변화가 없었다. 즉, 회절 효율 변화에 직접적으로 영향을 미치지 않았다. $SeO_2$ 0.1 mg과 $TiO_2$ 0.9 mg부터 $SeO_2$ 0.9 mg과 $TiO_2$ 0.1 mg까지 조성을 변화시키면서 회절 효율을 관찰한 결과 $SeO_2$ 0.8 mg과 $TiO_2$ 0.2 mg을 넣었을 때에 가장 높은 회절효율 값인 73.75% 를 얻었다. 또한, $TiO_2$의 양에는 상관없이 $SeO_2$의 양이 증가 할수록 회절효율의 값이 완만하게 증가하는 경향을 볼 수 있었다. 과다한 양의 나노 입자를 첨가할 경우 필름 제조 시 용해도 저하에 의해 석출되어 투명한 필름을 얻을 수 없고 이는 광 특성 저하에 영향을 미치게 된다. 따라서 $TiO_2$의 함량은 효과를 나타낼 수 있는 필요한 만큼만 첨가 시켜주고 $SeO_2$의 양을 최대한 첨가 시켜주어 넓은 각도범위에서 높은 회절 효율 값을 유지할 수 있는 필름을 제작 할 수 있었다.
광고분자 필름은 광 정보를 보유한 홀로그램을 3차원적으로 저장하는 기록매질이다. 광고분자는 다른 기록 매질에 비해 높은 회절효율을 가지며, 가격이 저렴하고, 처리가 간편하다는 장점을 가지고 있어 그 활용가치가 다른 매질들에 비하여 높이 평가되고 있다. 본 연구에서는 회절특성을 갖는 $SeO_2$및 $TiO_2$를 첨가한 PVA/AA계 광 고분자 필름을 제조하였다. PVA 분자량 및 모노머와 개시제, 광 감각제의 조성은 이전 실험에 의한 최적 비율로 정하였고, $TiO_2$가 회절 효율에 직접적으로 어떤 영향을 미치는지 알아보기 위해서 $SeO_2$와 $TiO_2$의 조성을 변화시켜 가면서 실험해 보았다. $TiO_2$(0.1 mg~1.0 mg)만 첨가한 실험은 $TiO_2$의 조성이 변하여도 회절 효율의 값은 변화가 없었다. 즉, 회절 효율 변화에 직접적으로 영향을 미치지 않았다. $SeO_2$ 0.1 mg과 $TiO_2$ 0.9 mg부터 $SeO_2$ 0.9 mg과 $TiO_2$ 0.1 mg까지 조성을 변화시키면서 회절 효율을 관찰한 결과 $SeO_2$ 0.8 mg과 $TiO_2$ 0.2 mg을 넣었을 때에 가장 높은 회절효율 값인 73.75% 를 얻었다. 또한, $TiO_2$의 양에는 상관없이 $SeO_2$의 양이 증가 할수록 회절효율의 값이 완만하게 증가하는 경향을 볼 수 있었다. 과다한 양의 나노 입자를 첨가할 경우 필름 제조 시 용해도 저하에 의해 석출되어 투명한 필름을 얻을 수 없고 이는 광 특성 저하에 영향을 미치게 된다. 따라서 $TiO_2$의 함량은 효과를 나타낼 수 있는 필요한 만큼만 첨가 시켜주고 $SeO_2$의 양을 최대한 첨가 시켜주어 넓은 각도범위에서 높은 회절 효율 값을 유지할 수 있는 필름을 제작 할 수 있었다.
Photopolymer is a material for recording three dimensional holograms containing photo information. Photopolymer has been found to be a proper material due to many advantages such as high DE value, easy processing, and low price. Compositions of PVA, monomer, initiater and photosensitizer were determ...
Photopolymer is a material for recording three dimensional holograms containing photo information. Photopolymer has been found to be a proper material due to many advantages such as high DE value, easy processing, and low price. Compositions of PVA, monomer, initiater and photosensitizer were determined by previous experiments and the compositions of $SeO_2$ and $TiO_2$ were considered as variable to find out the effects of $TiO_2$ on DE. The DE values were constant for the varying compositions of $TiO_2$ (0.1 mg~1.0 mg). In other words, $TiO_2$ is not directly effective on the DE values. Composition change experiments from $SeO_2$ 0.1 mg, $TiO_2$ 0.9 mg to $SeO_2$ 0.9 mg, $TiO_2$ 0.1 showed a maximum DE value of 73.75% at a component of $SeO_2$ 0.8 mg, $TiO_2$ 0.2 mg. It seemed that regardless of the amount of $TiO_2$, increasing the amount of $SeO_2$ gently increases DE`s. If nano particles are heavily added, transparent films could not be made due to the separation of particles by the solubility decrease. Photopolymer films could be made with high DE values for an extensive angle range if $TiO_2$ additions were kept minimum and $SeO_2$ additions were kept maximum.
Photopolymer is a material for recording three dimensional holograms containing photo information. Photopolymer has been found to be a proper material due to many advantages such as high DE value, easy processing, and low price. Compositions of PVA, monomer, initiater and photosensitizer were determined by previous experiments and the compositions of $SeO_2$ and $TiO_2$ were considered as variable to find out the effects of $TiO_2$ on DE. The DE values were constant for the varying compositions of $TiO_2$ (0.1 mg~1.0 mg). In other words, $TiO_2$ is not directly effective on the DE values. Composition change experiments from $SeO_2$ 0.1 mg, $TiO_2$ 0.9 mg to $SeO_2$ 0.9 mg, $TiO_2$ 0.1 showed a maximum DE value of 73.75% at a component of $SeO_2$ 0.8 mg, $TiO_2$ 0.2 mg. It seemed that regardless of the amount of $TiO_2$, increasing the amount of $SeO_2$ gently increases DE`s. If nano particles are heavily added, transparent films could not be made due to the separation of particles by the solubility decrease. Photopolymer films could be made with high DE values for an extensive angle range if $TiO_2$ additions were kept minimum and $SeO_2$ additions were kept maximum.
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문제 정의
SeO2에 광 촉매인 TiO2를 1:1의 비율로 첨가한 실험에서는 회절효율의 최대값은 5%정도 떨어졌지만 각도에 따른 회절효율의 변화폭이 최대 30%이내로 떨어진 결과를 얻었다. 따라서 이번 실험에서는 SeO2와 TiO2의 조성을 다양하게 하여 둘의 관계성을 알아내어 TiO2가 회절 효율 향상에 어떤 영향을 미치는지 알아보고 최대 회절 효율 값을 가지는 조성을 찾아보고자 한다[4-6].
제안 방법
광고분자 필름은 상온(25℃), 60%의 습도를 유지하여 72시간 건조하여 제조하였다. 온도가 낮거나, 습도가 낮을 경우에는 필름 표면에 결정화가 일어난다.
광고분자 필름을 평가하는 여러 요소 중에 가장 중요한 것이 회절 효율이라 때문에 광중합 형을 택하여 실험을 하였다. 또한 PVA/AA계 광고분자 필름은 우수한 성형성과 결정성을 가지고 입체 구조의 간략함과 규칙성 및 유기고분자로 서는 우수한 내 알칼리성을 가지고 있다[3].
기존 광고분자 필름의 특성을 향상시키기 위하여 SeO2와 TiO2 나노 입자를 조성을 다르게 첨가하여 높은 회절 효율값을 가지는 필름을 제조하는 실험을 하였다. TiO2만 첨가한 실험에서는 회절 효율 값이 50~60%사이에서 변화하지 않아 TiO2가 회절 효율 향상에 직접적인 역할을 하지 않는다는 것을 알 수 있었다.
셔터는 컴퓨터와 연결된 셔터 컨트롤러에 의해서 임의로 지정한 시간에 맞게 개폐시킬 수 있으며, 자동화 광 기록 장치를 구동하는 MPAS는 셔터의 속도를 제어하고 셔터가 닫혀 있는 시간 동안 회절 된 빔의 세기를 파워 디텍터를 통해 컴퓨터로 전송하게 되면, 이를 그래프로 표현해 준다. 본 연구에서는 레이저의 세기를 100 mW, 셔터 개폐시간을 각각 3 s, 1 s로 고정 하여 측정하였다.[4]
회절 효율 측정 시스템은 레이저, 오브젝터(Obejector), 스페셜 필터(Special filter), 렌즈(Lens), PBS(Polarizing beam splitter), 미러(Mirror), 셔터 시스템(Shutter system), 파워 컨트롤러(Power controller), 디텍터(Detector), 그리고 이와 연결된 컴퓨터로 구성 되어 있다. 여기서 레이저는 최대 출력100 mW의 Ar-ion green laser(532 nm)를 사용 하였으며, 셔터의 개폐 시간의 조정과 디텍터에 의해 수집되는 정보는 MPAS(소프트웨어)를 사용하여 제어 하였다. 오브젝터는 레이저 빔을 확산 시켜주는 역할을 하며, 스페셜 필터는 확산된 빔을 깨끗하게 걸러주는 역할을 한다.
용해되지 않은 모노머는 분말 형태로 환원되기 때문에, 건조시켜 필름을 제조한 후에 PVA에 용해되지 않은 AA는 석출되게 된다. 이러한 석출 현상으로 인해 광 투과율이 낮아지는 것을 방지하기 위해 석출이 일어나지 않는 최적의 배합 조건으로서 PVA, AA 의 첨가 비율은 5 g, 2 g으로 정하였고 SeO2와 TiO2는 각각 0.1 g으로 정하였다. 이번 실험에서는 회절 효율 값의 뚜렷한 차이를 보기 위하여 SeO2와 TiO2의 양을 0.
1 g으로 정하였다. 이번 실험에서는 회절 효율 값의 뚜렷한 차이를 보기 위하여 SeO2와 TiO2의 양을 0.1 mg으로 낮추어 전체적으로 낮은 회절 효율 값의 범위에서 회절 효율 값을 비교하였다. 또한 PVA의 분자량은 모노머의 확산 및 회절 효율에 많은 영향을 끼치므로, PVA의 분자량에 따른 광고분자 필름의 응답시간과 회절 효율을 측정하여 표 3에 나타내었다.
대상 데이터
바인더로서 중량평균분자량(Mw) 31,000~50,000의 PVA(Poly vinyl alcohol)를 사용하였고, 광중합을 일으키는 모노머로서, AA(Acryl amide), 개시제로서 TEA(Tri-ethanol amine)을 사용하였다. 광 감각제로서 Eosin Y를 Aldrich 사에서 구입하여 사용하였으며 첨가제로서 칼코나이드계 무기화합물인 SeO2(Selenium dioxide)와 빛을 굴절시키고 산란시키는 특성이 있는 TiO2(titanium (IV)oxide, 75nm)를 Aldrich 사에서 구입하여 사용하였다.
광 고분자의 회절 효율을 측정하기 위하여 사용된 실험 장치는 ㈜프리즘테크사에서 설계한 회절 효율 측정 장치를 이용하였다. 회절 효율 측정 시스템은 레이저, 오브젝터(Obejector), 스페셜 필터(Special filter), 렌즈(Lens), PBS(Polarizing beam splitter), 미러(Mirror), 셔터 시스템(Shutter system), 파워 컨트롤러(Power controller), 디텍터(Detector), 그리고 이와 연결된 컴퓨터로 구성 되어 있다.
바인더는 광고분자 필름 내의 다른 조성을 지지 해주는 매트릭스 역할을 하는 것으로, 수용성이며 낮은 Tg를 갖는 PVA를 사용하였다. PVA는 우수한 선형성과 결정성을 가질 뿐만 아니라 입체 구조의 간략함과 규칙성 및 유기고분자로서는 우수한 내 알칼리성을 가지고 있으며, 폴리비닐아세테이트(PVAc)와 같은 비닐에스테르 계열 고분자를 비누화시켜 제조되는 히드록시기 함유 선형 결정성 고분자이므로, PVA 섬유와 막은 높은 인장강도, 인장 탄성률, 내마모성, 내용제성 및 내유성을 갖는다.
바인더로서 중량평균분자량(Mw) 31,000~50,000의 PVA(Poly vinyl alcohol)를 사용하였고, 광중합을 일으키는 모노머로서, AA(Acryl amide), 개시제로서 TEA(Tri-ethanol amine)을 사용하였다. 광 감각제로서 Eosin Y를 Aldrich 사에서 구입하여 사용하였으며 첨가제로서 칼코나이드계 무기화합물인 SeO2(Selenium dioxide)와 빛을 굴절시키고 산란시키는 특성이 있는 TiO2(titanium (IV)oxide, 75nm)를 Aldrich 사에서 구입하여 사용하였다.
최초 보강간섭 영역에서 빛 에너지를 흡수하여 TEA에 라디칼을 개시시켜주는 역할을 하는 광 감각제로써, 기록 시 사용되는 레이저의 파장 대에 따라 광 감각제를 선택할 수 있다. 본 실험에서는 Ar-ion Green Laser(532nm)에 적합한 Eosin Y를 광 감각제로 선택하였다.
또한 분자에 존재하는 풍부한 히드록시기의 존재로 인해 각종 고분자 및 금속에 대해 우수한 접착력을 가지므로 바인더 및 접착제로서 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 Aldrich에서 중량평균분자량 31,000~50,000의 PVA를 구입하여 사용하였다.
반면 PVA 분자량이 40,000인 경우는 90%이상의 좋은 회절 효율 값을 보일 뿐 아니라 빠른 반응 시간 및 균일하고 편평한 필름을 얻을 수 있어 94,000일 때와 18,000일 때의 단점을 적절히 보완하는 특성을 나타냈다. 이를 토대로 본 실험에서는 PVA 분자량 31,000~50,000을 실험에 사용하였다.[6].
성능/효과
. SeO2만 첨가하였을 때는 각도에 따른 회절 효율 값이 40~95%로 차이가 큰 결과를 보이나 TiO2를 같이 첨가했을 경우에는 입사각에 따른 회절 효율 값이 65~90%로 차이가 줄어드는 결과를 나타냈다. 이러한 레이저의 입사각에 따른 낮은 회절효율의 변화는 광고 분자 필름의 넓은 각도 구현 범위를 확보할 수 있다는 점에서 중요한 결과라고 할 수 있다.
이러한 레이저의 입사각에 따른 낮은 회절효율의 변화는 광고 분자 필름의 넓은 각도 구현 범위를 확보할 수 있다는 점에서 중요한 결과라고 할 수 있다. TiO2 만 첨가한 경우의 회절 효율 값 변화가 뚜렷하지 않았던 결과와 연관하여 TiO2의 광 촉매 반응은 본 실험에서 진행된 것으로 보여지지 않으며, 다만 TiO2가 관 산란 효과를 보임에 따라 입사광의 진로를 회절 시켜서 보다 넓은 입사광 영역에서 SeO2가 광 촉매 역할을 할 수 있게 도와주는 기능을 수행하는 것으로 판단된다. TiO2가 광고분자 필름의 회절효율에 미치는 영향을 자세히 평가하기 위하여 두 첨가 물질의 조성을 변화시켜 그림 6과 같은 결과를 얻었다.
TiO2만 첨가한 실험에서는 회절 효율 값이 50~60%사이에서 변화하지 않아 TiO2가 회절 효율 향상에 직접적인 역할을 하지 않는다는 것을 알 수 있었다. TiO2 함량이 회절 효율에 미치는 영향을 평가하기 위하여 SeO2와 TiO2의 조성에 따른 결과에서 TiO2의 양에 상관없이 SeO2의 양이 증가할수록 최고 20%이상의 회절 효율 차이를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 두 실험을 통해 TiO2의 함량이 회절 효율의 상승에 직접적인 영향을 미치지 않지만 SeO2와의 상호 작용하는 것을 확인할 수 있다.
나노 입자를 조성을 다르게 첨가하여 높은 회절 효율값을 가지는 필름을 제조하는 실험을 하였다. TiO2만 첨가한 실험에서는 회절 효율 값이 50~60%사이에서 변화하지 않아 TiO2가 회절 효율 향상에 직접적인 역할을 하지 않는다는 것을 알 수 있었다. TiO2 함량이 회절 효율에 미치는 영향을 평가하기 위하여 SeO2와 TiO2의 조성에 따른 결과에서 TiO2의 양에 상관없이 SeO2의 양이 증가할수록 최고 20%이상의 회절 효율 차이를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
TiO2 함량이 회절 효율에 미치는 영향을 평가하기 위하여 SeO2와 TiO2의 조성에 따른 결과에서 TiO2의 양에 상관없이 SeO2의 양이 증가할수록 최고 20%이상의 회절 효율 차이를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 두 실험을 통해 TiO2의 함량이 회절 효율의 상승에 직접적인 영향을 미치지 않지만 SeO2와의 상호 작용하는 것을 확인할 수 있다. 광고분자 필름의 경우, 첨가 물질의 조성비가 중요한데 그 이유는 한 필름에 첨가 할 수 있는 양이 한정되어 있기 때문에 과다한 양의 나노 입자를 첨가할 경우 필름 제조시 용해도에 의해 석출되기 때문에 균일한 필름을 얻을 수 없고 이는 광 특성 저하에 영향을 미치게 된다.
그리고 용액의 점도가 높아 필름의 가공성이 떨어지고 필름의 수축 현상이 다른 분자량에 비해 큰 단점을 가지고 있었다. 반면 PVA 분자량이 40,000인 경우는 90%이상의 좋은 회절 효율 값을 보일 뿐 아니라 빠른 반응 시간 및 균일하고 편평한 필름을 얻을 수 있어 94,000일 때와 18,000일 때의 단점을 적절히 보완하는 특성을 나타냈다. 이를 토대로 본 실험에서는 PVA 분자량 31,000~50,000을 실험에 사용하였다.
TiO2가 광고분자 필름의 회절효율에 미치는 영향을 자세히 평가하기 위하여 두 첨가 물질의 조성을 변화시켜 그림 6과 같은 결과를 얻었다. 실험 결과SeO2 0.8 mg과 TiO2 0.2mg을 첨가하였을 때 가장 높은 회절 효율 값을 얻을 수 있었으며, TiO2의 증가에 따라 회절효율의 값이 TiO2의 양에는 상관없이 SeO2의 양이 증가 할수록 값이 증가하는 경향을 보였다. 그러나, TiO2 0.
또한 PVA/AA계 광고분자 필름은 우수한 성형성과 결정성을 가지고 입체 구조의 간략함과 규칙성 및 유기고분자로 서는 우수한 내 알칼리성을 가지고 있다[3]. 이전 SeO2를 첨가한 실험에서 회절 효율이 90%이상 향상되는 결과를 얻었다. 하지만 입사각의 변화에 따라 회절효율 값이 30~50%정도 달라지는 결과를 보였다.
이전 연구를 통하여 광고분자 필름에 칼코게나이드계 무기 화합물인 SeO2를 나노파티클 사이즈로 첨가하여 줌으로써 광중합에 의한 고분자 생성 시 시드(seed) 역할을 하여 고분자의 중합 도를 높이고, 칼코게나이드계 화합물이 가지는 광유기 이방성과 광에 의한 구조적 유연성을 이용하여 개시효과를 나타내는 것을 확인하였고, 그 결과 DE 측정 시 안정적인 중합반응으로 이어져 DE값이 안정적으로 상승하는 것을 확인하였으며, 또한 장시간의 측정 시간에도 DE 값이 떨어지지 않는 효과를 가져오는 것을 확인하였다[4].
PVA분자량이 18,000인 실험의 경우 용해도가 좋고, 용액의 점도가 크지 않아 필름의 가공성이 좋아 깨끗한 필름을 얻을 수 있었지만, 필름의 유연성이 고 분자량의 광고분자 필름보다 낮아 모노머의 확산이 원활하지 않아 광중합 시 이웃한 모노머의 확산이 감소하여 광중합이 발생하지 않는 부분과의 밀도 차이의 감소로 인하여 회절 효율 값이 떨어진다. 저 분자량의 PVA를 사용한 경우와 반대로 PVA 분자량 94,000 의 경우는 용액 상태일 때 점도가 비교적 크고 필름으로 만들었을 때 필름의 유연성이 좋아 모노머의 확산이 잘 이루어져 회절 효율은 증가하지만, PVA 파우더의 용해도가 떨어져 증류수에 용해시키기가 어려울 뿐 아니라 제조된 필름의 편평도가 다른 분자량의 필름들에 비해 감소하였다. 그리고 용액의 점도가 높아 필름의 가공성이 떨어지고 필름의 수축 현상이 다른 분자량에 비해 큰 단점을 가지고 있었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
광고분자의 장점은?
광고분자 필름은 광 정보를 보유한 홀로그램을 3차원적으로 저장하는 기록매질이다. 광고분자는 다른 기록 매질에 비해 높은 회절효율을 가지며, 가격이 저렴하고, 처리가 간편하다는 장점을 가지고 있어 그 활용가치가 다른 매질들에 비하여 높이 평가되고 있다. 본 연구에서는 회절특성을 갖는 $SeO_2$및 $TiO_2$를 첨가한 PVA/AA계 광 고분자 필름을 제조하였다.
바인더에 사용되는 PVA가 가진 특징은 무엇인가?
바인더는 광고분자 필름 내의 다른 조성을 지지 해주는 매트릭스 역할을 하는 것으로, 수용성이며 낮은 Tg를 갖는 PVA를 사용하였다. PVA는 우수한 선형성과 결정성을 가질 뿐만 아니라 입체 구조의 간략함과 규칙성 및 유기고분자로서는 우수한 내 알칼리성을 가지고 있으며, 폴리비닐아세테이트(PVAc)와 같은 비닐에스테르 계열 고분자를 비누화시켜 제조되는 히드록시기 함유 선형 결정성 고분자이므로, PVA 섬유와 막은 높은 인장강도, 인장 탄성률, 내마모성, 내용제성 및 내유성을 갖는다. 또한 분자에 존재하는 풍부한 히드록시기의 존재로 인해 각종 고분자 및 금속에 대해 우수한 접착력을 가지므로 바인더 및 접착제로서 널리 사용되고 있다.
광고분자 필름이란?
광고분자 필름은 광 정보를 보유한 홀로그램을 3차원적으로 저장하는 기록매질이다. 광고분자는 다른 기록 매질에 비해 높은 회절효율을 가지며, 가격이 저렴하고, 처리가 간편하다는 장점을 가지고 있어 그 활용가치가 다른 매질들에 비하여 높이 평가되고 있다.
참고문헌 (12)
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