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문제 정의
- 강화처리에 의해 물리 화학적 성질이 개선되었다고 하더라도 반드시 풍화에 대한 내구성이 향상된다고는 볼 수 없다. 따라서 염을 이용한 촉진 열화 시험을 통해 강화처리 시료의 풍화 저항성에 관한 실험을 실시하였다. 시험은 황산나트륨 포화 수용액에 시료를 3 시간 침적한 뒤, 35℃의 열풍건조기에서 20 시간 건조하는 과정을 1 사이클로하여 총 15 사이클까지 실시하였다.
- 따라서 이 연구에서는 강화제의 처리 효과를 객관적으로 평가하기 위해 균질한 구성성분과 강도를 갖는 인공 시료를 제작하고, 여기에 특성이 서로 다른 강화제를 적용하여 처리 전과 후의 물성 및 강도를 비교 분석하였다. 또한 인공풍화실험을 통해 내구성 및 풍화 양상을 비교하여 강화처리제의 특성과 처리 효과에 대한 특성을 규명하였다.
- 이 연구는 인공적으로 제작한 몰탈 시료를 이용하여 강화제의 특성 및 효과를 정량적으로 규명하기 위해 실시한 실험이다. 인공 시료는 석재와 비교하여 공극률이 높아 강화제의 침투율이 높고, 전반적으로 균질하므로 처리제에 따른 강화 효과 및 특성에 관한 평가가 용이하였다.
제안 방법
- 강화 처리에 따른 효과는 대상 암석의 밀도 및 공극률과 관련이 높으므로 양생을 마친 시료(Figure 3)는 수침수법에 의해 물성을 측정하였다. Table 3에서 제시한 바와 같이 제작된 시료는 대표적인 암석과 비교하여 매우 낮은 밀도와 높은 공극률을 나타내었다.
- 강화제 처리에 따른 강도 향상 효과를 명백히 하기 위해 초음파 속도, 에코팁 표면 경도 및 쪼갬 인장 강도를 측정하였다. 또한 강화제 처리 전과 후의 강도 변화와 단위 강화제에 의한 처리 효과를 구하여 Table 9에 나타내었다.
- 이는 강화제에 의해 공극이 채워졌다는 것을 의미하며, 물에 의한 풍화에 대한 내구성의 향상으로 볼 수 있었다. 강화제의 침투 깊이는 위에서 실시한 접촉각 측정법을 응용하여 시료의 단면에 물방울을 떨어뜨려 계면을 관찰하였다. OH 100, SS-101, Site SX-RO 및 Araldite 2020은 표면과 내부에서 동일한 형태가 관찰되었으며, 이는 내부까지 강화제가 침투된 것으로 볼 수 있었다.
- 사용 재료의 전처리, 제작 방법 및 환경 등 시료 제작에 관한 조건은 기본적으로 독일의 공업품 표준 규격(Deutsches Institut für Normung, DIN 18555: Testing of mortar containing mineral binder; general, sampling, test mortar)에 준거하였다. 그러나 바인더는 화강암에는 존재하지 않는 물질이므로 사용량을 최소화하였으며, 시료에 다공성을 부여하기 위해 물의 사용량을 높였다. 시료는 석분, 바인더, 물을 체적비 3 : 0.
- 초음파 속도 및 에코팁 표면 경도는 비파괴 측정법이므로 앞서 제작한 미처리 시료 및 6종의 처리 시료를 각 10개씩 측정하였으며 Table 9에 그 평균값을 제시하였다. 그러나 쪼갬 인장강도는 파괴실험이므로 3개의 시료를 임의로 선택하여 실험 후 그 평균값을 제시하였다. 또한 강화제의 시료 내 침투율에 따른 상대 강화 효과(Relative consolidant efficiency)를 구하여 비교하였다.
- 그리고 알콕시실란 강화제의 부족한 강화 성능을 보완하기 위한 목적으로 아크릴수지(Paraloid B72, Rohm & Hass)와 에폭시 수지(Araldite 2020, Huntsman Advanced Materials)를 Acetone 용제에 희석하여 사용하였다.
- 다양한 강화제의 처리 효과를 명확하게 하기 위해 총 6종의 각기 다른 특성의 강화제를 선택 및 적용했다(Table 4). 최근 사용도가 높은 알콕시실란계 강화제 중에서 수분에 대한 표면 특성을 관찰하기 위해서 처리 후에도 변화가 없는 Silres BS OH 100(Wacker Chemie AG, 이하 OH 100으로 표기), 메틸기를 함유하고 있어 발수성을 갖는 SS-101 (Colcoat Ltd.
- 강화제의 원활한 성능 평가를 위해서는 시료가 open pore를 다수 포함한 다공성 물질이어야 한다. 따라서 이 연구에서는 adobe 와 같은 건조 벽돌과 소성 벽돌의 제조법 등이 검토되었으나, 대상 암석과의 물리화학적 유사성, 시료간의 동질성 확보, 제작의 편리성 및 경제성, 실험의 용이성 등을 고려하여 석분을 무기질 바인더로 고정하는 몰탈법을 채택했다.
- 이상에서 얻은 강화처리 전과 후의 시료에 대해 공극의 특성 및 표면 변화를 밝히기 위해 밀도, 공극률, 접촉각, 강화제의 침투 깊이, 색차 등을 측정하였다. 또한 강도 변화에 대해서는 초음파 속도, 에코팁 표면 경도 및 쪼갬 인장 강도를 측정하였다. 최종적으로 염풍화 실험을 실시하여 처리 전과 후의 내구성 변화를 관찰하였다.
- 그러나 쪼갬 인장강도는 파괴실험이므로 3개의 시료를 임의로 선택하여 실험 후 그 평균값을 제시하였다. 또한 강화제의 시료 내 침투율에 따른 상대 강화 효과(Relative consolidant efficiency)를 구하여 비교하였다.
- 따라서 이 연구에서는 강화제의 처리 효과를 객관적으로 평가하기 위해 균질한 구성성분과 강도를 갖는 인공 시료를 제작하고, 여기에 특성이 서로 다른 강화제를 적용하여 처리 전과 후의 물성 및 강도를 비교 분석하였다. 또한 인공풍화실험을 통해 내구성 및 풍화 양상을 비교하여 강화처리제의 특성과 처리 효과에 대한 특성을 규명하였다. 이 결과는 보존처리제의 성능 및 안정성에 대한 정량적인 평가방법을 정립하는데 중요한 연구사례가 될 것으로 판단된다.
- 또한 전혀 다른 형태의 강화제로서 본래 실리콘 웨이퍼의 표면 가공제로 사용되나 물을 기본으로 나노 사이즈의 이산화규소 입자가 분산되어 있는 콜로이드형 강화제 Syton HT-50(Dupont Air Product Nano Materials L.L.C.)을 적용하여 반응형 알콕시실란 강화제와 비교하였다. 그리고 알콕시실란 강화제의 부족한 강화 성능을 보완하기 위한 목적으로 아크릴수지(Paraloid B72, Rohm & Hass)와 에폭시 수지(Araldite 2020, Huntsman Advanced Materials)를 Acetone 용제에 희석하여 사용하였다.
- 시료제작은 석분을 3회에 걸쳐 세정하여 불순물 및 점토 성분을 제거하였으며, 건조 후에 체질을 통해 입도를 2 mm이하로 제한하였다. 석분의 입도분석 결과는 Table 2와 같다.
- 따라서 염을 이용한 촉진 열화 시험을 통해 강화처리 시료의 풍화 저항성에 관한 실험을 실시하였다. 시험은 황산나트륨 포화 수용액에 시료를 3 시간 침적한 뒤, 35℃의 열풍건조기에서 20 시간 건조하는 과정을 1 사이클로하여 총 15 사이클까지 실시하였다. 황산나트륨은 다양한 지질학적 시험 연구에서 높은 결정압과 수화작용에 의해 암석의 풍화에 큰 피해를 주는 것으로 알려져 있다15.
- )를 사용하였다. 시험을 통해 획득한 수치는 시료가 파괴될 때 까지 발생한 최대 하중을 나타내며 다음 수식에 의해 쪼갬 인장강도를 구하였다.
- 양생 초기 단계에는 알콕시실란계 강화제의 원활한 합성을 위해 고습환경(75 ± 5%RH, 20 ± 2℃)을 유지하였으며 3 주 후에는 상온(50 ± 5%RH, 20 ± 2℃)에서 안정화시켰다. 양생 및 안정화 과정은 부산물 및 용제의 증발을 수반하므로 24 시간 단위로 중량을 측정하여 72 시간 이상 중량의 변화가 없는 시점에서 각 과정이 완료된 것으로 판단 했다. 이상에서 얻은 강화처리 전과 후의 시료에 대해 공극의 특성 및 표면 변화를 밝히기 위해 밀도, 공극률, 접촉각, 강화제의 침투 깊이, 색차 등을 측정하였다.
- s의 가압 환경에서 1 시간 동안 유지한 뒤에 4 주간 양생시켰다. 이 때 양생 환경은 강화제의 결합 반응에 영향을 미치는 중요한 인자이므로 예비 실험을 통해 모든 강화제가 안정적으로 결합 반응을 일으킨 환경을 구축하였다.
- 이 때, 물방울은 50㎕의 마이크로피펫을 이용하여 수적하였으며, 디지털 화상을 얻은 후에 화상편집 소프트웨어(Adobe® Photoshop® CS3)의 측정 툴을 통해 접촉각을 측정하였다.
- 이 연구에서는 시료의 상부에 임의로 3 개의 측정점을 설정한 뒤 한 점 당 10 회에 걸쳐 측정하였다. 이 결과, SS-101을 제외한 모든 시료에서 처리 후 에코팁 경도가 증가하였다(Table 9).
- 양생 및 안정화 과정은 부산물 및 용제의 증발을 수반하므로 24 시간 단위로 중량을 측정하여 72 시간 이상 중량의 변화가 없는 시점에서 각 과정이 완료된 것으로 판단 했다. 이상에서 얻은 강화처리 전과 후의 시료에 대해 공극의 특성 및 표면 변화를 밝히기 위해 밀도, 공극률, 접촉각, 강화제의 침투 깊이, 색차 등을 측정하였다. 또한 강도 변화에 대해서는 초음파 속도, 에코팁 표면 경도 및 쪼갬 인장 강도를 측정하였다.
- 각 재료의 혼합은 시멘트 믹서를 사용하여 800 rpm으로 20 분간 실시하였으며, 내경이 52 mm인 PVC 파이프를 Figure 1과 같이 제작하여 주형으로 사용했다. 진동이 없고 통풍이 좋은 환경에서 총 5주간 양생을 실시하였으며, 시료 제작과정은 Figure 2와 같다.
- 또한 강도 변화에 대해서는 초음파 속도, 에코팁 표면 경도 및 쪼갬 인장 강도를 측정하였다. 최종적으로 염풍화 실험을 실시하여 처리 전과 후의 내구성 변화를 관찰하였다.
- 시료는 미처리 시료를 포함하여 각 처리제 별로 10 개씩 70 개를 준비하였다. 필요량의 3배수인 210 개를 제작하여 물성 및 형태가 비교적 일정한 것을 선정하였으며, 시료 전체에 강화제를 침투시키기 위해 감압함침법을 통해 강화처리를 실시했다. 시료를 강화제에 완전히 침적시키고 0.
대상 데이터
- 석분의 입도분석 결과는 Table 2와 같다. 무기질 바인더는 소석회와 보통 포틀랜드 시멘트 등이 고려되었으나, 적은 양으로도 충분한 강도를 나타난 조강 포틀랜드 시멘트(Rapid hardening Portland cement, Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd.)를 사용하였다.
- 시료는 미처리 시료를 포함하여 각 처리제 별로 10 개씩 70 개를 준비하였다. 필요량의 3배수인 210 개를 제작하여 물성 및 형태가 비교적 일정한 것을 선정하였으며, 시료 전체에 강화제를 침투시키기 위해 감압함침법을 통해 강화처리를 실시했다.
- 그러나 바인더는 화강암에는 존재하지 않는 물질이므로 사용량을 최소화하였으며, 시료에 다공성을 부여하기 위해 물의 사용량을 높였다. 시료는 석분, 바인더, 물을 체적비 3 : 0.1 : 1.2의 비율로 배합하여 제작하였다.
- 특히 화강암은 비교적 강도와 밀도가 높아 효과적인 강화처리제의 선정이 어려운 것으로 알려져 있다. 인공 화강암 시료의 제작에는 일본 이바라키현 이나다( 田)산의 화강암을 분말화한 화강석분을 사용하였다. 이나다 화강암은 석영(33.
- 다양한 강화제의 처리 효과를 명확하게 하기 위해 총 6종의 각기 다른 특성의 강화제를 선택 및 적용했다(Table 4). 최근 사용도가 높은 알콕시실란계 강화제 중에서 수분에 대한 표면 특성을 관찰하기 위해서 처리 후에도 변화가 없는 Silres BS OH 100(Wacker Chemie AG, 이하 OH 100으로 표기), 메틸기를 함유하고 있어 발수성을 갖는 SS-101 (Colcoat Ltd.)와 친수성의 폴리실록산을 함유한 토층 기질 강화제 Site SX-RO(I.N. Technical Lab.)을 선택하였다.
데이터처리
- 그러나 색은 정성적인 요소이므로 객관적 평가를 위해 분광측색계(CM2600d, 코니카미놀타)를 이용하여 수치화 하였으며, 한국 공업 규격(KSA0066)에 따라 국제 조명 위원회(CIE: International commission on Illumination)에 의한 색차 표기법인 L* a* b*표색계를 사용하였다. 측정은 미처리 시료와 처리 및 양생을 모두 마친 시료를 각 10개씩 준비하여 1회 측정 후 평균값을 나타내었다. 여기서 획득한 정량적 수치가 정성적으로 어느 정도의 변화인가를 나타내기 위해 미처리 시료와각 처리 시료의 색차( E)를 구하고, 미국국립표준국(NBS: National Bureau of Standards)이 규정에 따라 색차 값에 0.
이론/모형
- 문화재의 특성상 강화 처리에 의한 표면색의 변화는 공학적 성질과 함께 중요한 고려 대상이다. 그러나 색은 정성적인 요소이므로 객관적 평가를 위해 분광측색계(CM2600d, 코니카미놀타)를 이용하여 수치화 하였으며, 한국 공업 규격(KSA0066)에 따라 국제 조명 위원회(CIE: International commission on Illumination)에 의한 색차 표기법인 L* a* b*표색계를 사용하였다. 측정은 미처리 시료와 처리 및 양생을 모두 마친 시료를 각 10개씩 준비하여 1회 측정 후 평균값을 나타내었다.
- 사용 재료의 전처리, 제작 방법 및 환경 등 시료 제작에 관한 조건은 기본적으로 독일의 공업품 표준 규격(Deutsches Institut für Normung, DIN 18555: Testing of mortar containing mineral binder; general, sampling, test mortar)에 준거하였다.
- 석조문화재의 풍화 현상에서 가장 큰 문제는 염류 및 수분의 동결과 같은 결정 성장과 이에 따른 결정압에 의해 입자간 결합력이 저하되는 것이라 할 수 있다14. 암석의 결합력을 평가하기 위한 방법은 샌드 브러싱법(sand brushing method), 드릴 보링법(drill boring method) 등이 있으나, 본 연구에서는 간편하고 높은 신뢰도를 기대할 수 있는 쪼갬 인장강도(splitting tensile strength)를 측정하였다.
- 초음파 속도는 측정 대상의 강도를 직접 측정하는 것은 아니지만, 밀도와 강도는 일정 정도 비례관계에 있는 것으로 보고, 석조문화재의 강도 측정법으로 활용되고 있다. 이 연구에서는 CNS Farnell사의 PUNDIT Plus를 사용하였으며, 지름이 50 mm인 원통형의 초음파 송수신자(transducer)를 시료의 양 선단에 설치하는 direct transmission법으로 측정하였다. 이 때 사용된 초음파의 진동수는 54 kHz이다.
- 즉 암석의 풍화에 가장 많은 영향을 주는 요인은 물이므로, 물의 유입을 차단하기 위해 암석의 표면에너지를 낮춰 발수성을 부여하기도 한다. 접촉각은 정량의 물방울을 시료의 표면에 떨어뜨려 물방울과 시료의 계면을 관찰하는 정지수적법(sessile drop method)을 사용하였다. 이 때, 물방울은 50㎕의 마이크로피펫을 이용하여 수적하였으며, 디지털 화상을 얻은 후에 화상편집 소프트웨어(Adobe® Photoshop® CS3)의 측정 툴을 통해 접촉각을 측정하였다.
- 쪼갬 인장강도 측정을 위한 시험 방법 및 시료의 사전 준비 과정은 한국 공업 규격(KSF2423)을 준하였으며, 측정은 일축압축강도시험기(MS-20C, Makawa testing machin MFG. Co.)를 사용하였다. 시험을 통해 획득한 수치는 시료가 파괴될 때 까지 발생한 최대 하중을 나타내며 다음 수식에 의해 쪼갬 인장강도를 구하였다.
성능/효과
- 1. Silres BS OH 100은 공극을 채움으로서 전반적으로 공극률 및 강도 등의 기질에 대한 강화 효과는 크나, 쉽게 깨지고 결합력이 약해 풍화 저항성의 개선 효과는 크게 기대할 수 없다.
- 2. SS-101은 기질 강화 효과는 미비하였으나 염풍화에 대해서는 강한 저항성을 보였으며 Site SX-RO가 갖는 친수성은 수분의 증발을 억제하므로 풍화 요인으로부터 보호 하는 효과가 기대된다.
- 4. Paraloid B72는 가역성이 있는 재료이나, 낮은 농도와 용제의 표면 증발로 인해 강화현상은 표면에 집중되었으며 Araldite 2020은 물리적 특성과 내구성에서 가장 좋은 결과를 나타났지만, 처리 후의 색변화, 내구성 등에서 문제가 있으므로 사용 시에는 주의가 필요하다.
- 이 결과, SS-101을 제외한 모든 시료에서 처리 후 에코팁 경도가 증가하였다(Table 9). SS-101의 경우에는 경도 향상 효과는 거의 없는 것으로 보였으나, OH 100과 Site SX-RO는 강화제 침투량에 비교하여 큰 폭으로 상승하는 결과를 나타내었다.
- 강화처리 후에 모든 시료에서 밀도 증가, 공극율의 감소가 확인되었다(Table 5). 이것은 강화제로 인해 시료 내의 공극이 채워졌다는 것을 의미하며, 공극률은 기본적으로 침투된 강화제의 양에 비례하여 감소한다.
- 초음파 전달 속도는 대상 시료의 입자, 내부 불연속면의 분포 및 입자간 결합 상태를 반영하므로13, 초음파 전달 속도의 상승은 시료의 내부 공극을 강화제가 채운 것으로 판단할 수 있다. 그러나 초음파 속도의 증가율과 강화제의 침투율에는 명확한 경향성이 나타나지 않았으나, OH 100, Paraloid B72 및 Araldite 2020 이 비교적 초음파 속도를 높이는데 효과적인 것으로 나타났다. 이는 초음파 전달 속도가 단순히 공극률에 의존하지 않고, 구성 입자들 간의 결합상태에도 영향을 받는 결과로 생각된다.
- 반면 양생 과정에서 발생하는 강화제의 중량 손실은 기존 연구와 크게 차이가 나지 않았다. 따라서 이 연구에서 확인된 강화제의 높은 침투율은 석재와 비교하여 높은 공극률을 갖는 시료 물성에 기인하는 것으로 볼 수 있었다.
- 미처리 시료와 강화처리 시료의 색차는 모든 시료가 Much'이상으로 처리에 의한 색 변화가 현저한 것으로 나타났다.
- 이 연구에서는 시료의 상부에 임의로 3 개의 측정점을 설정한 뒤 한 점 당 10 회에 걸쳐 측정하였다. 이 결과, SS-101을 제외한 모든 시료에서 처리 후 에코팁 경도가 증가하였다(Table 9). SS-101의 경우에는 경도 향상 효과는 거의 없는 것으로 보였으나, OH 100과 Site SX-RO는 강화제 침투량에 비교하여 큰 폭으로 상승하는 결과를 나타내었다.
- 측정 결과, 강화제에 따라 정도의 차이는 있으나 전반적으로 처리 후에 초음파 전달 속도가 증가가 관찰되었다 (Table 9). 초음파 전달 속도는 대상 시료의 입자, 내부 불연속면의 분포 및 입자간 결합 상태를 반영하므로13, 초음파 전달 속도의 상승은 시료의 내부 공극을 강화제가 채운 것으로 판단할 수 있다.
후속연구
- 3. Syton HT-50는 콜로이드 형으로 표면에 두꺼운 실리카 피막을 형성하여 강화제로서 긍정적인 결과를 얻을 수 없었으나, 일반적인 강화제로는 처리가 불가능한 절리, 크랙에 대한 응용이 기대된다.
- 이 연구결과는 석조문화재에 사용되는 보존처리제의 성능 및 안정성에 대한 정량적인 평가 방법을 정립하는데 기여 할 것으로 판단된다. 그러나 본 연구는 인공 시료를 사용한 것으로 모든 암석에 동일한 결과를 기대할 수는 없으므로, 자연석에 대한 계속적인 연구가 필요하다. 이 연구의 결과를 정리하면 다음과 같다.
- 또한 인공풍화실험을 통해 내구성 및 풍화 양상을 비교하여 강화처리제의 특성과 처리 효과에 대한 특성을 규명하였다. 이 결과는 보존처리제의 성능 및 안정성에 대한 정량적인 평가방법을 정립하는데 중요한 연구사례가 될 것으로 판단된다.
- 인공 시료는 석재와 비교하여 공극률이 높아 강화제의 침투율이 높고, 전반적으로 균질하므로 처리제에 따른 강화 효과 및 특성에 관한 평가가 용이하였다. 이 연구결과는 석조문화재에 사용되는 보존처리제의 성능 및 안정성에 대한 정량적인 평가 방법을 정립하는데 기여 할 것으로 판단된다. 그러나 본 연구는 인공 시료를 사용한 것으로 모든 암석에 동일한 결과를 기대할 수는 없으므로, 자연석에 대한 계속적인 연구가 필요하다.
- Table 3에서 제시한 바와 같이 제작된 시료는 대표적인 암석과 비교하여 매우 낮은 밀도와 높은 공극률을 나타내었다. 이는 높은 밀도로 인해 강화제의 침투가 어려운 암석의 단점을 보완하여 신뢰할 수 있는 결과를 제공할 것으로 기대된다.
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