선행연구로 얻은 전처리 과정의 각 단계별 효율성 등을 고려하여 acetone 추출, dichloromethane 분배, Florisil 또는 silica-gel 크로마토그래피 정제 후 기 제 크로마토그래프로 분리하여 전자포획검출기와 질소-인검출기로 정량하는 토양잔류농약 다성분 분석절차를 설정하고, 토양에 농약을 처리한 후 분석절차를 적용하여 183 농약성분에 대한 분석효율을 확인하였다. Florisil 정제체계의 적용시 논토양과 밭토양에 대하여 각각 166 성분과 171 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 그 중 변이제수 20% 이내인 성분은 논토양 165 성분, 밭토양 169 성분이었고, 159 성분이 두 토양 모두에서 양호한 정밀성을 보였다. Silica-gel 정제체계의 적용시 논토양과 밭토양에 대하여 각각 155 성분과 151 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 그 중 변이계수 20% 이내인 성분은 논토양 154 성분, 밭토양 145 성분이었고, 134 성분이 두 토양 모두에서 양호한 정밀성을 나타냈다.
선행연구로 얻은 전처리 과정의 각 단계별 효율성 등을 고려하여 acetone 추출, dichloromethane 분배, Florisil 또는 silica-gel 크로마토그래피 정제 후 기 제 크로마토그래프로 분리하여 전자포획검출기와 질소-인검출기로 정량하는 토양잔류농약 다성분 분석절차를 설정하고, 토양에 농약을 처리한 후 분석절차를 적용하여 183 농약성분에 대한 분석효율을 확인하였다. Florisil 정제체계의 적용시 논토양과 밭토양에 대하여 각각 166 성분과 171 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 그 중 변이제수 20% 이내인 성분은 논토양 165 성분, 밭토양 169 성분이었고, 159 성분이 두 토양 모두에서 양호한 정밀성을 보였다. Silica-gel 정제체계의 적용시 논토양과 밭토양에 대하여 각각 155 성분과 151 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 그 중 변이계수 20% 이내인 성분은 논토양 154 성분, 밭토양 145 성분이었고, 134 성분이 두 토양 모두에서 양호한 정밀성을 나타냈다.
Considering the efficiencies of the preparation process at each stage obtained in previous studies, the analytical determination method was established for multi-pesticide residues in soils. It consist of the acetone-extraction, the dichloromethane-partition, the Florisil or silica-gel chromatograph...
Considering the efficiencies of the preparation process at each stage obtained in previous studies, the analytical determination method was established for multi-pesticide residues in soils. It consist of the acetone-extraction, the dichloromethane-partition, the Florisil or silica-gel chromatography and the gas chromatography analysis equipped with the electron capture detector and the nitrogen-phosphorus detector. In the soil recovery test by Florisil clean-up system, the number of pesticides recovered in the range of 70~120% and showed less than 20% of RSD were 165 pesticides for paddy soil, 169 pesticides for upland soil and 159 pesticides in both soils through the tested 183 pesticides. And in the soil recovery test by silica-gel system, the number of pesticides recovered in the range of 70~120% and showed less than 20% of RSD were 154 pesticides for paddy soil, 145 pesticides for upland soil, and 134 pesticides in both soils.
Considering the efficiencies of the preparation process at each stage obtained in previous studies, the analytical determination method was established for multi-pesticide residues in soils. It consist of the acetone-extraction, the dichloromethane-partition, the Florisil or silica-gel chromatography and the gas chromatography analysis equipped with the electron capture detector and the nitrogen-phosphorus detector. In the soil recovery test by Florisil clean-up system, the number of pesticides recovered in the range of 70~120% and showed less than 20% of RSD were 165 pesticides for paddy soil, 169 pesticides for upland soil and 159 pesticides in both soils through the tested 183 pesticides. And in the soil recovery test by silica-gel system, the number of pesticides recovered in the range of 70~120% and showed less than 20% of RSD were 154 pesticides for paddy soil, 145 pesticides for upland soil, and 134 pesticides in both soils.
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제안 방법
분배추출액의 정제과정은 김 등(2010)의 방법에 따라 다음과 같이 하였다. 내경 1 cm의 PTFE stopcock 부착 초자관 에 130℃에서 활성화시킨 Florisil 또는 silica-gel 5 g과 무수 황산나트륨 1.5 cm층을 충전하고 hexane 30 mL를 흘려 준비한 흡착제층에 앞의 분배추출액 4 mL를 가하고 용출용매 50 mL를 순차적으로 가하여 각각의 용출분획을 수집하였다. Florisil과 silica-gel 정제체계의 용출분획 각각을 40℃ 감압 조건에서 농축하여 hexane 4 mL로 재용해한 후 기기분석에 공시하였다.
선행연구로 얻은 전처리 과정의 각 단계별 효율성 등을 고려하여 acetone 추출, dichloromethane 분배, Florisil 또는 silica-gel 크로마토그래피 정제 후 기체 크로마토그래프로 분리하여 전자포획검출기와 질소-인검출기로 정량하는 토양 잔류농약 다성분 분석절차를 설정하고, 토양에 농약성분을 처리한 후 분석절차를 적용하여 분석효율을 확인하였다.
유기염소계농약을 포함하는 183 성분의 농약성분을 토양에 처리하고 acetone 추출, dichloromethane 분배 후 Florisil 또는 silica-gel 정제의 전처리과정의 효율성을 측정한 결과는 Appendix 1 및 2와 같았다.
이러한 상황과 우리농업의 다양한 작부체계와 집약적인 영농특성 등을 충분히 반영할 수 있는 토양 잔류농약 분석체계를 확립하기 위하여, 각 농약의 검출기에 대한 감응성과 머무름 시간 분포 등 기체 크로마토그래피 조건, 농축과정의 손실 가능성 및 분배용매별 추출효율을 파악하였고(김 등, 2009), 미국의 Florisil 정제체계(U.S. FDA, 1994)와 독일의 silica-gel 정제체계(Thier와 Kirchhoff, 1992)를 변형한 흡착 크로마토그래피에 의한 정체효율을 알아보았다(김 등, 2010).
기체 크로마토그래프의 작동은 김 등(2009) 및 김 등(2010)이 사용한 조건과 동일하였다. 즉, 전자포획검출기(ECD)와 질소-인검출기(NPD) 및 자동시료주입기로 구성된 HP 5890 Series II Plus 기체 크로마토그래프에 DB-5 모세관 칼럼을 장착하여 승온 프로그램을 적용하여 분석하였다.
토양 50 g(풍건토양 기준)을 3반복으로 300 mL Erlenmeyer flask에 칭량하고, acetone에 녹인 10 mg L-1 표준품 혼합액 1 mL를 가하여 용매가 날아가도록 방치한 후, 0.2 N NH4CI 용액 30 mL를 가하여 토양을 팽윤시킨 다음, acetone 100 mL를 가하고 1시간 동안 진탕하였다.
대상 데이터
시험농약은 김 등(2009)과 김 등(2010)이 기체 크로마토그래피 기기분석조건과 용매별 분배추출효율 측정 및 크로마토그래피 정제조건 확립을 위하여 선정한 국내 사용농약 180종(농약공업협회, 1998) 중 회수율이 극히 낮은 19종을 제외하고 잔류성 유기오염물질로 지정되는 등 국제적 관심을 받고 있는 유기염소계 농약 22 종을 분석법의 대상 농약으로 선정하였다(Appendix 1 참고). 시험농약의 대부분은 DR.
시험농약은 김 등(2009)과 김 등(2010)이 기체 크로마토그래피 기기분석조건과 용매별 분배추출효율 측정 및 크로마토그래피 정제조건 확립을 위하여 선정한 국내 사용농약 180종(농약공업협회, 1998) 중 회수율이 극히 낮은 19종을 제외하고 잔류성 유기오염물질로 지정되는 등 국제적 관심을 받고 있는 유기염소계 농약 22 종을 분석법의 대상 농약으로 선정하였다(Appendix 1 참고). 시험농약의 대부분은 DR. Ehrenstorfer 등 농약표준품 제조사로부터 구입하거나, 국내 농약제조사를 통하여 입수하여 사용하였다. 실험의 편의를 위하여 각 농약의 GC 분석 머무름 시간을 고려하여 10개의 혼합용액을 조제하여 사용하였다.
Ehrenstorfer 등 농약표준품 제조사로부터 구입하거나, 국내 농약제조사를 통하여 입수하여 사용하였다. 실험의 편의를 위하여 각 농약의 GC 분석 머무름 시간을 고려하여 10개의 혼합용액을 조제하여 사용하였다. 첫째 혼합용액은 beta-cyfluthrin와 bifenox, bromopropylate, buprofezin, cyprodinil, diethofencarb, folpet, hexaconazole, hexazinone, isoprocarb, mepronil, phenazine oxide, probenazole, pyrazophos, pyrazoxyfen.
토양 잔류농약분석법의 적합성을 검증하기 위하여 회수율 실험에 사용된 토양은 논토양과 밭토양 각 1 종으로 그 이화학적 성질은 Table 1과 같다.
이론/모형
분배추출액의 정제과정은 김 등(2010)의 방법에 따라 다음과 같이 하였다. 내경 1 cm의 PTFE stopcock 부착 초자관 에 130℃에서 활성화시킨 Florisil 또는 silica-gel 5 g과 무수 황산나트륨 1.
성능/효과
Florisil 정제체계를 적용하여 분석한 결과, 논토양과 밭토양에 대하여 각각 166 성분과 171 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 50-70% 범위는 각각 8 성분과 7 성분이었고, 50% 미만은 각각 amitraz, carbosulfan, dichlobenil 및 metalaxyl을 포함하는 8 성분과 5 성분이었다(Table 2와 3). 양호한 회수율을 나타낸 성분으로 변이계수 20% 이내의 재현성을 나타낸 성분은 논토양 165 성분, 밭토양 169 성분이었고, 159 성분이 두 토양 모두에서 양호한 재현성을 보였다.
Florisil과 silica-gel 정제체계의 회수율을 비교한 결과, dimethametryn, isoprothiolane, molinate, prometryn, pyri daben, simetryn 및 thiobencarb은 Florisil 체계를 적용하였을 때 대부분의 조합이 토양으로부터의 회수율 80% 이상을 나타낸 반면 silica-gel 체제를 적용한 대부분의 경우는 50% 미만의 회수율을 나타내었다. 그러나 dimethametryn 등의 경우와는 반대로 metalaxyl은 Florisil 체계에서 10-20% 정도의 낮은 회수율을 나타냈으나 silica-gel 체제에 의한 회수율은 80% 내외로 양호하였다.
Silica-gel 정제체계를 적용하여 분석한 결과 논토양과 밭토양에 대하여 각각 155 성분과 151 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 50-70% 범위는 각각 14 성분 과 16 성분이었고, 30-50% 범위는 각각 7 성분과 11 성분이었으며, 논토양에서 30% 미만의 회수율을 나타낸 성분은 amitraz, carbosulfan, etridiazole, isoprothiolane 및 pyridaben의 5 종이었고 밭토양의 경우는 amitraz, carbosulfan, dichlobenil, molinate 및 pyridaben의 5 종이었다(Table 2와 3). 양호한 회수율을 나타낸 성분으로 변이계수 20% 이내의 재현성을 나타낸 성분은 논토양 154 성분, 밭토양 145 성분이었고, 그 중 134 성분이 두 토양 모두에서 양호한 재현성을 보였다.
Silica-gel 정제체계를 적용하여 분석한 결과 논토양과 밭토양에 대하여 각각 155 성분과 151 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 50-70% 범위는 각각 14 성분 과 16 성분이었고, 30-50% 범위는 각각 7 성분과 11 성분이었으며, 논토양에서 30% 미만의 회수율을 나타낸 성분은 amitraz, carbosulfan, etridiazole, isoprothiolane 및 pyridaben의 5 종이었고 밭토양의 경우는 amitraz, carbosulfan, dichlobenil, molinate 및 pyridaben의 5 종이었다(Table 2와 3). 양호한 회수율을 나타낸 성분으로 변이계수 20% 이내의 재현성을 나타낸 성분은 논토양 154 성분, 밭토양 145 성분이었고, 그 중 134 성분이 두 토양 모두에서 양호한 재현성을 보였다. (Appendix 1과 2).
Florisil 정제체계를 적용하여 분석한 결과, 논토양과 밭토양에 대하여 각각 166 성분과 171 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 50-70% 범위는 각각 8 성분과 7 성분이었고, 50% 미만은 각각 amitraz, carbosulfan, dichlobenil 및 metalaxyl을 포함하는 8 성분과 5 성분이었다(Table 2와 3). 양호한 회수율을 나타낸 성분으로 변이계수 20% 이내의 재현성을 나타낸 성분은 논토양 165 성분, 밭토양 169 성분이었고, 159 성분이 두 토양 모두에서 양호한 재현성을 보였다. (Appendix 1과 2).
토양의 매질효과를 배제하고 얻은 dimethametryn 등 일곱 성분의 silica-gel 정제효율은 58%의 회수율을 기록한 simetryn을 비롯하여 나머지 모두 40% 이하로 낮았으나 Florisil 정제효율은 43-78%로 silica-gel의 결과에 비하면 높았고, 반대의 양상을 보였던 metalaxyl의 경우는 Florisil 체계에서 94%, silicargel 체계에서 61%의 회수율을 나타내어 정제체계별 효율성이 반영된 것으로 나타났다(김 등, 2010). 토양매질에 의한 정제수율의 증가효과도 관찰할 수 있었는데 Florisil 체계의 경우는 15-44% 포인트, silica-gel 체계의 경우는 0-27% 포인트의 회수율 증가를 나타내었으나, 정제수율의 증가원인이 토양유래물질에 의한 흡착양상의 변화에 의한 것인지 분석검출기에 대한 감응도 증가에 따른 겉보기 효과에 의한 것인지는 확인하지 못하였다.
후속연구
토양별로 차이가 있는 경우, 즉 논토양에 비하여 밭토양에서 회수율이 높게 나타난 chlorothalonil와 heptachlor, 반대로 논토양에서의 회수율이 높은 fludioxonil의 경우는 장차 다양한 토양을 선정하여 토양별 분석효율의 차이를 밝혀 볼 필요가 있을 것으로 생각되었다.
흡착제 토양별 조합 넷 중 어느 하나에서만 회수율이 낮게 나타난 경우인 anilazine, bitertanol, fenbuconazole, ferimzone, imibenconazole, methidathion, oxyfluorfen, pecycuron, prochloraz는 회수율이 낮은 조합과 다른 세 조합의 회수율 평균 및 변이계수를 비교하면 대부분의 경우 토양특성과 정제체계의 특성이 복합적으로 작용한 것으로 짐작되나 추후 다양한 토양을 선정하여 요인을 확인할 필요가 있을 것으로 생각되었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
잔류분석법은 무엇을 대상으로 시행하는가?
그러나 농산물과 식품을 대상으로 하는 잔류분석법(Sawyer 등, 1995; U.S.
잔류농약 분석법은 무엇을 대상으로 실시하는가?
S. FDA, 1994; Ministry of public, welfare and sport, the Netherlands, 1996;; Thier와 Kirchhoff, 1992; #, 1995; 임 등, 1991; 임 등, 1992; 정 등, 1992; 한국과학기술원, 1989)에 비하여 환경시료를 대상으로 하는 잔류농약 분석법은 유기염소계(U.S. EPA, 1994)나 유기인계 (U.S. EPA, 1996) 등 특정계통을 대상으로 하거나, 물 중 다성분 잔류분석법(U.S GS 1996)으로서 전체농약의 토양잔류 현황 파악에 적절한 분석법(Thier와 Kirchhoff, 1992; U.
본 연구에서 acetone 추출, dichloromethane 분배, Florisil 또는 silica-gel 크로마토그래피 정제 후 기 제 크로마토그래프로 분리하여 전자포획검출기와 질소-인 검출기로 정량하는 토양 잔류농약 다성 분 분석 절차를 설정하고, 토양에 농약을 처리한 후 분석 절차를 적용하여 183 농약성분에 대한 분석효율을 확인한 결과는 어떠한가?
선행연구로 얻은 전처리 과정의 각 단계별 효율성 등을 고려하여 acetone 추출, dichloromethane 분배, Florisil 또는 silica-gel 크로마토그래피 정제 후 기 제 크로마토그래프로 분리하여 전자포획검출기와 질소-인검출기로 정량하는 토양잔류농약 다성분 분석절차를 설정하고, 토양에 농약을 처리한 후 분석절차를 적용하여 183 농약성분에 대한 분석효율을 확인하였다. Florisil 정제체계의 적용시 논토양과 밭토양에 대하여 각각 166 성분과 171 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 그 중 변이제수 20% 이내인 성분은 논토양 165 성분, 밭토양 169 성분이었고, 159 성분이 두 토양 모두에서 양호한 정밀성을 보였다. Silica-gel 정제체계의 적용시 논토양과 밭토양에 대하여 각각 155 성분과 151 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 그 중 변이계수 20% 이내인 성분은 논토양 154 성분, 밭토양 145 성분이었고, 134 성분이 두 토양 모두에서 양호한 정밀성을 나타냈다.
참고문헌 (18)
Ministry of public health, welfare and sport, the Netherlands (1996) Analytical methods for pesticide residues in foodstuffs. 6th edition.
Sawyer, L. D., B. M. McMahon and W. H. Newsome (1995) Pesticide and industrial chemical residues. AOAC official methods of analysis.
Thier, H.-P., and J. Kirchhoff (1992) Manual of pesticide residue analysis. vol. II. DFG, Deutsche Forschungsgemeinschaft.
U.S. FDA (1994) Pesticide analytical manual. vol. I. Multiresidue methods.
U.S. EPA (1994) Organophosphorus compound by gas chromatography: capillary column technique. EPA Method 8141A.
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U.S. EPA (2010) Pesticides: Analytical Methods & Procedures, Index of Environmental chemistry methods (ECM). http://www.epa.gov/pesticides/methods/ecm12b.htm.
U.S. GS (1995) Determination of pesticides in water by C-18 solid-phase extraction and capillary-column gas chromatography/ mass spectrometry with selected-ion monitoring. USGS Method 95-18.
U.S. GS (1996) Determination of pesticides in water by Carbopak-B solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography. USGS Method 96-216.
農藥殘留分析法硏究班 (1995) 最新農藥の殘留分析法.
김찬섭, 이희동, 임양빈, 임건재 (2007) 인공강우와 콩재배 포장 라이시메타를 이용한 endosulfan의 유출량 평가. 한국환경농학회지 26(4):343-350.
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