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문제 정의
- 본 연구는 냉각판에 의한 반응고/반용융 성형법의 적용을 위한 기초 단계로서 반응고 Mg 합금의 성형 전 성형성을 보다 향상시키는 합금의 균질화 조건에 대해서 알아보았으며, 그 결과 다음과 같이 요약하였다.
- 이러한 반응고/반용융 성형법은 전자기 교반, 초음파 교반 등의 교반에 의한 방법과 냉각판에 의한 무 교반법으로 나눠지며, 교반에 의한 방법은 여러 공정 및 높은 전력 사용에 의한 소재의 비용을 증가시키는 단점이 있지만, 무 교반법인 냉각판에 의한 방법은 낮은 비용으로 미세하고 구형의 조직을 갖는 반응고 금속을 제조하고 이를 반용융 성형법에 적용시킬 수 있는 장점이 있다[6-7]. 이에 본 연구에서는 마그네슘 합금의 강도 및 성형성의 단점을 보완하기 위한 방법으로 냉각판에 의한 반응고/반용융 성형법을 적용하였으며, 이 연구의 기초 단계로서 합금의 성형 전 반응고 금속 제조 중에 발생한 합금 내부에 존재하는 기공 및 편석 등을 제거하여 성형성을 보다 향상시키는 균질화 조건에 대해 알아보고자 하였다[8-10].
제안 방법
- 제조된 잉곳은 표면을 절삭 가공 하였으며, 지름 50 mm, 길이 20 mm의 디스크 형의 시험편으로 제조하여 본 연구에 사용하였다. 균질화 처리는 온도와 시간에 따른 변화 관찰을 위하여 직경 120 mm, Ar 가스 분위기의 관상로 내에서 실시하였으며, 균질화 처리 온도는 300℃와 400℃에서 각각 1시간, 4시간, 8시간 그리고 12시간 동안 수행하였다. 이렇게 열처리를 행한 열처리재에서 시료를 채취하고 이 시료를 표면 연마 및 미세 연마를 실시 후 98 ml 에탄올과 2 ml 질산을 혼합한 용액에 에칭하여 광학현미경, 주사전자현미경을 이용하여 미세조직변화를 관찰하였다.
- 이렇게 열처리를 행한 열처리재에서 시료를 채취하고 이 시료를 표면 연마 및 미세 연마를 실시 후 98 ml 에탄올과 2 ml 질산을 혼합한 용액에 에칭하여 광학현미경, 주사전자현미경을 이용하여 미세조직변화를 관찰하였다. 그리고 X-선 분광분석(EDS)을 이용하여 12시간 열처리 후 잔류상에 대한 특성을 평가하였다. 본 연구를 위해 사용한 합금의 조성과 실험장비의 모식도는 Table 1과 Fig.
- 본 연구에서는 6mass% 이상의 Al을 포함하여 높은 강도를 나타내고, 열처리시 추가적인 강도 향상을 취할 수 있는 Mg10Al-Mn 조성의 시효 경화형 마그네슘 합금을 사용하였으며[11], 이를 700℃의 온도로 설정된 전기 저항로에서 용해한 후, 소정의 경사각을 갖는 수냉의 동판 위에 합금의 액상선 온도에 가까운 온도로 주입하여 지름 62 mm, 길이120 mm 크기의 잉곳을 제조하였다[6-7,12]. 제조된 잉곳은 표면을 절삭 가공 하였으며, 지름 50 mm, 길이 20 mm의 디스크 형의 시험편으로 제조하여 본 연구에 사용하였다.
- 균질화 처리는 온도와 시간에 따른 변화 관찰을 위하여 직경 120 mm, Ar 가스 분위기의 관상로 내에서 실시하였으며, 균질화 처리 온도는 300℃와 400℃에서 각각 1시간, 4시간, 8시간 그리고 12시간 동안 수행하였다. 이렇게 열처리를 행한 열처리재에서 시료를 채취하고 이 시료를 표면 연마 및 미세 연마를 실시 후 98 ml 에탄올과 2 ml 질산을 혼합한 용액에 에칭하여 광학현미경, 주사전자현미경을 이용하여 미세조직변화를 관찰하였다. 그리고 X-선 분광분석(EDS)을 이용하여 12시간 열처리 후 잔류상에 대한 특성을 평가하였다.
- 준비된 시험편은 Ar가스 분위기의 관상로 내에서 설정된 조건으로 균질화 처리가 이루어졌으며, 각 균질화 처리 온도에서 시간의 증가에 따른 미세조직 변화를 관찰하여 Fig. 3과 Fig. 4에 나타내었다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 6mass% 이상의 Al을 포함하여 높은 강도를 나타내고, 열처리시 추가적인 강도 향상을 취할 수 있는 Mg10Al-Mn 조성의 시효 경화형 마그네슘 합금을 사용하였으며[11], 이를 700℃의 온도로 설정된 전기 저항로에서 용해한 후, 소정의 경사각을 갖는 수냉의 동판 위에 합금의 액상선 온도에 가까운 온도로 주입하여 지름 62 mm, 길이120 mm 크기의 잉곳을 제조하였다[6-7,12]. 제조된 잉곳은 표면을 절삭 가공 하였으며, 지름 50 mm, 길이 20 mm의 디스크 형의 시험편으로 제조하여 본 연구에 사용하였다. 균질화 처리는 온도와 시간에 따른 변화 관찰을 위하여 직경 120 mm, Ar 가스 분위기의 관상로 내에서 실시하였으며, 균질화 처리 온도는 300℃와 400℃에서 각각 1시간, 4시간, 8시간 그리고 12시간 동안 수행하였다.
성능/효과
- 7에서는 각 균질화 열처리 온도에서 12시간 동안 균질화 처리 한 시험편의 EDS분석 결과로서, Fig. 7(a)의 300℃에서 12시간 동안 열처리가 이루어진 시험편에서는 초정 주위로 분포한 정출상 주위로 열처리 후 생성된 미세 석출물이 관찰 되었으며, 이 미세 석출물의 EDS 분석 결과 대부분 Mg과Al으로 구성된 화합물로 확인되었으며, 이는 앞서 언급한 냉각판 법의 높은 응고속도에 의해 과포화된 용질원자가 일정 온도가 가해져 정출상 주위로 불균일하게 석출한 Mg17Al12석출물인 것으로 판단된다. Fig.
- Fig. 7(b)의 400℃에서 12시간 동안 균질화 처리가 이루어진 시험편에서는 대부분의 정출상이 분해되어 조질의 균질화가 이루어진 것으로 확인되었으며, 잔존한 상을 EDS분석한 결과 완전한 분해가 이루어지지 않은 Mg과 Al으로 구성된 화합물임을 확인할 수 있었으며, 일부 공정 시 유입된 산화 개재물 또한 관찰할 수 있었다. Mg 합금의 반응고/반용융 성형 시 이러한 개재물의 유입은 성형성을 현저히 저해시킬 수 있으므로 추후 적절한 관리가 필요할 것으로 판단된다[13].
- (c)는 냉각판에 의한 주조 잉곳 중심부의 윗면, 중앙, 그리고 표면에 가까운 부분의 시료를 채취하여 관찰한 미세조직을 각각 나타내며, 냉각판에 의해 제조된 주조 잉곳의 미세조직은 일반 주조에 의해 나타나는 조대한 덴드라이트(dendrite) 조직이 아닌 세 부위 모두 평균 크기가 약 70~80 µm 정도의 미세한 초정으로 구성되어 있음을 확인하였다.
- 1) 이 합금의 적절한 균질화 열처리 조건은 400℃에서의 12시간 이상으로 확인되었으며, 반응고/반용융 성형을 위한 균질화 열처리는 소재의 크기에 따라 주조시 형성된 편석 및 기공을 줄일 수 있는 적절한 균질화 조건을 설정해야 할 것으로 판단된다.
- 3은 300℃의 균질화 열처리 온도에서 부위별 시간의 증가에 따른 열처리재의 미세조직 변화를 나타낸 것이다. 1시간과 4시간의 균질화 열처리 초기에는 시료의 모든 부위에서 냉각판 법에 의해 생성된 미세 초정 주위로 분포한 정출상이 초기 조직에 비해 크게 감소하지 않아 여전히 불균질한 조직을 가지고 있음을 확인할 수 있었고, 이후, 8시간과 12시간 균질화 열처리한 시료의 미세조직에서는 일부 정출상의 감소와 동시에 미세 초정이 성장한 것으로 관찰되었다. 또한, 일부 편석이 감소한 것으로 나타났으나 뚜렷한 균질화의 조짐은 모든 부위에서 관찰되지 않은 것으로 확인되었다.
- Fig. 4는 400℃의 온도에서 균질화 열처리를 행한 열처리재의 미세조직을 관찰한 것으로서, Fig. 3의 300℃에 비해 균질화 초기(1시간, 4시간)에 초정의 성장과 동시에 초정 주위에 분포한 정출상이 현저히 감소한 것으로서 조직의 균질화 조짐이 관찰되었으며, 8시간 이후 균질화 열처리한 조직에서는 주조에 의한 편석 감소와 더불어 용질 원자의 확산에 의한 기지내로의 고용으로 인해 정출상의 분율 감소가 대부분 이루어지는 것으로 관찰되었다. 또한, 12시간 동안 균질화 처리가 이루어진 열처리재에서는 표면부에서 일부 미세 편석 및 기공이 관찰되었으나 합금은 대부분 균질화 처리가 이루진 것으로 나타났다.
- Fig. 5는 300℃에서 균질화 열처리한 것으로써, 균질화 초기 초정 주위의 정출상 및 편석이 분포하고 있음을 확인할 수 있었으며, 4시간 이후 균질화 열처리가 이루어진 시료에서는 정출상 주위로 미세한 입자가 불균일하게 생성하여 분포하고 있음을 확인할 수 있었다. 냉각판 법에 의해 제조된 합금은 일반 주조에 의한 합금과 비교하여, 높은 응고속도에 의해 많은 양의 용질원자를 고용시키고 미세 초정을 형성하여 정출상을 보다 균일하게 분포시킴에 따라 이 합금을 일정 온도에서 열처리를 행하게 되면 과포화 고용된 용질 원자가 석출하여 석출상을 형성하는 것으로 잘 알려져 있으며[6], 이전 보고들에 의하면, 이러한 석출상은 α-Mg와 정출상의 계면 사이에서 주로 불균일 하게 석출하고 이는 대부분 Mg17Al12상으로 잘 알려져 있다[14-17].
- 3의 300℃에 비해 균질화 초기(1시간, 4시간)에 초정의 성장과 동시에 초정 주위에 분포한 정출상이 현저히 감소한 것으로서 조직의 균질화 조짐이 관찰되었으며, 8시간 이후 균질화 열처리한 조직에서는 주조에 의한 편석 감소와 더불어 용질 원자의 확산에 의한 기지내로의 고용으로 인해 정출상의 분율 감소가 대부분 이루어지는 것으로 관찰되었다. 또한, 12시간 동안 균질화 처리가 이루어진 열처리재에서는 표면부에서 일부 미세 편석 및 기공이 관찰되었으나 합금은 대부분 균질화 처리가 이루진 것으로 나타났다. 이는 균질화 열처리가 온도 및 시간에 따라 많은 미세구조적인 차이를 나타내기 때문이며, 따라서 합금의 적절한 균질화 처리가 이루어지기 위해서는 형성되는 상에 대한 특성을 조사하고 이를 분해 및 기지내로 고용시킬수 있는 적절한 균질화 열처리 조건의 조사가 이루어져야 할 것으로 판단된다[13].
- 1시간과 4시간의 균질화 열처리 초기에는 시료의 모든 부위에서 냉각판 법에 의해 생성된 미세 초정 주위로 분포한 정출상이 초기 조직에 비해 크게 감소하지 않아 여전히 불균질한 조직을 가지고 있음을 확인할 수 있었고, 이후, 8시간과 12시간 균질화 열처리한 시료의 미세조직에서는 일부 정출상의 감소와 동시에 미세 초정이 성장한 것으로 관찰되었다. 또한, 일부 편석이 감소한 것으로 나타났으나 뚜렷한 균질화의 조짐은 모든 부위에서 관찰되지 않은 것으로 확인되었다. 이는 이 합금에서 초정 주위로 형성되는 정출상이 β(Mg17Al12)임을 감안할 때[6,11], 정출상의 융점보다 낮은 온도에서 균질화 열처리를 행하여 초정 주위에 분포하는 정출상의 분해 및 기재내로의 고용이 일어나지 않은 결과라 판단된다.
- 6은 400℃에서 균질화 열처리한 것으로써, 균질화 초기(1시간) 초정 주위로 분포하던 정출상이 낮은 온도에서 열처리한 것에 비해 매우 감소한 것을 확인할 수 있었으며, 공정 시 유입된 개재물이 일부 존재하는 것으로 관찰되었다. 이 후 균질화 시간이 증가함에 따라 정출상은 점차적으로 분해 및 고용에 의해 감소하는 것으로 확인되었으며, 12시간 동안 균질화 열처리가 행하여진 열처리재에서는 초정 사이에 존재하던 정출상의 일부만 존재하는 것으로 확인되었다. 하지만 일부 미세기공 및 개재물이 또한 존재하는 것으로 보아 이 합금의 성형성을 저해할 수 있는 이러한 개재물의 유입을 최소화 시켜야 할 것으로 판단된다.
후속연구
- 2) 소재의 균질화는 소재의 크기 및 화학적 조성에 따라 균질화 온도 및 시간에 변화함으로 합금의 성형성 향상을 위한 열처리 시 이에 따른 적절한 균질화 처리가 이루어져야 할 것으로 판단된다.
- 7(b)의 400℃에서 12시간 동안 균질화 처리가 이루어진 시험편에서는 대부분의 정출상이 분해되어 조질의 균질화가 이루어진 것으로 확인되었으며, 잔존한 상을 EDS분석한 결과 완전한 분해가 이루어지지 않은 Mg과 Al으로 구성된 화합물임을 확인할 수 있었으며, 일부 공정 시 유입된 산화 개재물 또한 관찰할 수 있었다. Mg 합금의 반응고/반용융 성형 시 이러한 개재물의 유입은 성형성을 현저히 저해시킬 수 있으므로 추후 적절한 관리가 필요할 것으로 판단된다[13].
- 이 후 균질화 시간이 증가함에 따라 정출상은 점차적으로 분해 및 고용에 의해 감소하는 것으로 확인되었으며, 12시간 동안 균질화 열처리가 행하여진 열처리재에서는 초정 사이에 존재하던 정출상의 일부만 존재하는 것으로 확인되었다. 하지만 일부 미세기공 및 개재물이 또한 존재하는 것으로 보아 이 합금의 성형성을 저해할 수 있는 이러한 개재물의 유입을 최소화 시켜야 할 것으로 판단된다.
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