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문제 정의
- 본 연구는 binazate에 대한 식품공전의 단성분 시험법을 농산물에 적용되도록 개선하고, 개선된 시험법으로 국내 유통 농산물 16품목 304건의 잔류실태를 조사하였다,
제안 방법
- Bifenazate 표준품 0.05 g을 acetonitrile/water/acetic acid/ ascorbic acid(500 mL/500 mL/5 mL/1 g) 100 mL에 용해하여 500 ug/mL의 표준원액을 조제하고 acetonitrile/water/ acetic acid/ascorbic acid(500 mL/ 500 mL/ 5 mL/1 g) 혼합용액으로 희석하여 최종농도 0.05, 0.1, 0.25, 0.4, 0.5, 0.8, 1.0, 2.5, 5.0 ug/mL의 표준용액을 준비하였다. 표준원액 과표준용액은 모두 갈색병에 담아 4℃에 보관하였다가 실험 시에 사용하였다.
- Bifenazate를 분석하기 위하여 자외부흡광광도검출기, Ultra Violet Detector)가 장착된 고속액체크로마토그래프 (HPLC, High Performance Liquid Chromatography, Shi- seido, Japan)를 이용하였으며, biflazate의 동정시험을 위하여 고속액체 크로마토그래프 질량분석기 (LC/MS, High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometer, Thermo, USA)# 사용하였다. 분석조건은 각각 Table 2와 3에 나타내 었다.
- Bifena의 회수율 실험은 개선된 시험법의 정량한계가 0.01 ㎎/㎏임을 고려하여 현미, 강낭콩, 오렌지, 들깻잎, 표고버섯에 최종 농도가 정량한계의 101, 50배 농도인 0J mggkg, 0.5 ㎎/㎏이 되도록 표준용액을 첨가하여 분석하였으며, 대표농산물 5종 중 들깻잎에 대한 크로마토그램만 나타내었다 (Fig. 5). 회수율은 0.
- 따라서 본 연구의 bifenazate 잔류량 조사는 시료의 양을 20 g으로 하고, 이동상 조성을 acetonitrile/water(50/50, v/v) 로 하여 수행하였다.
- 3). 또, 식품공전 시험법에서는 농축보호액을 추출 후에만 1 mL를 첨가하였으나 본 연구에서는 휘발성 이 강한 bifenazate의 회수율 증가를 위해 정제 후에도 1 mL 를 첨가하였으며, 정제 후 농축 시 35C 이하에서 최대한 서 서히 날린 후 마지막 1 mL는 질소 농축한 후 표준품 및 검체 제조용 혼합액에 녹여서 시험용액으로 하였다.
- 불순물 피크를 없애기 위해 먼저 이동상 조건을 acetonitrile/ water(65/35, Wv)에서 acetonitrile/water(50/50, Wv)으로변경하고, 시료의 양은 50 g으로 하여 분석하였으나 Fig. 1과같이 bif&iazate의 머무름 시간에 불순물 피크가 나타나 본연구의 분석법으로는 부적합하였다.
- 이를 개선하고자 각 시료의 양을 20 g으로 줄였으며, 이동 상의 조성을 acetonitrile/water(65/35? Wv)에서 acetonitrile 의 비율을 각각 60%, 55%, 50%로 변화하면서 실험하였으며, 대표농산물 5종 중 들깻잎의 크로마토그램을 나타내었다 (Fig. 2). 이동상의 조성을 50% acetonitrile로 하였을 때 binazate의 머무름 시간에 불순물 피크가 완전히 제거되고 분리되었다(Fig.
대상 데이터
- Bifenazate 표준품(순도 9*08% )은 Dr. Ehrenstorfer GmbH 사로부터 구입하여 사용하였다. 시험에 사용된 acetone, di- chloromethane, hexane, acetonitrile 등은 모두 HPLC 등급 이상을 사용하였으며, 시료 정제에 사용된 카트리지는 Waters 사로부터 구입하여 사용하였다.
- 시험에 사용된 acetone, di- chloromethane, hexane, acetonitrile 등은 모두 HPLC 등급 이상을 사용하였으며, 시료 정제에 사용된 카트리지는 Waters 사로부터 구입하여 사용하였다. 분배과정과 정제과정에 사용되는 시약인 sodium chloride, ethylene glycol, acetic acid, ascorbic acide Sigma・Aldrich사로부터 구입하였다.
- 전국을 22개의 지역(서울, 부산, 인천, 대구, 대전, 광주, 울산, 수원, 성남, 고양, 부천, 용인, 청주, 전주, 제주, 천안, 창원, 포항, 구미, 진주, 원주, 여수)으로 나누고, 농산물 16품목(쌀, 조, 메밀, 강낭콩, 땅콩, 참깨, 오렌지, 자몽, 키위, 시금 들깻잎 부추, 마늘쫑, 마늘, 생강, 표고버섯)을 총 304건 수거하였다. 시료는 수입산/국내산의 구분 없이 수거하였으며, 모니터링 대상 시료의 수거지역별 수거현황은 Table 1에 나타내었다 회수율 시험을 위한 시료는 무농약 현미, 강낭콩, 오렌지 들깻잎, 표고버섯을 구입하여 분쇄하여 폴리에틸렌 지퍼백에 담아 24℃에 보관하면서 실험에 사용하였다.
- Ehrenstorfer GmbH 사로부터 구입하여 사용하였다. 시험에 사용된 acetone, di- chloromethane, hexane, acetonitrile 등은 모두 HPLC 등급 이상을 사용하였으며, 시료 정제에 사용된 카트리지는 Waters 사로부터 구입하여 사용하였다. 분배과정과 정제과정에 사용되는 시약인 sodium chloride, ethylene glycol, acetic acid, ascorbic acide Sigma・Aldrich사로부터 구입하였다.
- 전국을 22개의 지역(서울, 부산, 인천, 대구, 대전, 광주, 울산, 수원, 성남, 고양, 부천, 용인, 청주, 전주, 제주, 천안, 창원, 포항, 구미, 진주, 원주, 여수)으로 나누고, 농산물 16품목(쌀, 조, 메밀, 강낭콩, 땅콩, 참깨, 오렌지, 자몽, 키위, 시금 들깻잎 부추, 마늘쫑, 마늘, 생강, 표고버섯)을 총 304건 수거하였다. 시료는 수입산/국내산의 구분 없이 수거하였으며, 모니터링 대상 시료의 수거지역별 수거현황은 Table 1에 나타내었다 회수율 시험을 위한 시료는 무농약 현미, 강낭콩, 오렌지 들깻잎, 표고버섯을 구입하여 분쇄하여 폴리에틸렌 지퍼백에 담아 24℃에 보관하면서 실험에 사용하였다.
이론/모형
- 시료의 수거는 전국을 대상으로 확률비례추출법(Sample with Probability Proportionate to Size)에 따라 지역을 선택하고, 시료의 수는 지역의 인구비례에 따라 결정하였다. 전국을 22개의 지역(서울, 부산, 인천, 대구, 대전, 광주, 울산, 수원, 성남, 고양, 부천, 용인, 청주, 전주, 제주, 천안, 창원, 포항, 구미, 진주, 원주, 여수)으로 나누고, 농산물 16품목(쌀, 조, 메밀, 강낭콩, 땅콩, 참깨, 오렌지, 자몽, 키위, 시금 들깻잎 부추, 마늘쫑, 마늘, 생강, 표고버섯)을 총 304건 수거하였다.
성능/효과
- 5 ㎎/㎏에서는 73, 1 ~ 1043%였다. 5종 농산물에 대한 회수율은 73 J~1043%로 나타났으며, 상대표준편차는 0.2~ 9.7%로 나타났다(Table 4). 이러한 결과는 잔류농약 시험법이 요구하는 74120% 범위의 회수율을 충족하였고, 시험 반복에 대한 상대표준편차도 10%이내로 충족하였다.
- Bifenazate의 식품공전 시험법에 따라 본 연구의 대표농산물 5종(현미, 강낭콩, 오렌지, 들깻잎, 표고버섯)을 각각 50 g 취해 전처리하여 시험용액으로 하고, 식품공전의 이동상 조건인 acetonitrile/water(65/35, v/v)에서 분석하였더니 bifena- zate의 머무름 시간에 불순물 피크 (noise peak)가 나타났다.
- 본 연구에서 확립한 시험법에서 최소검출량은 0.5 ng(S/N= 10)이고 정량한계 (Limits of quantitation)는 아래 계산식에 따라 0.01 mgkg이었으며, 현재 식품공전 잔류농약 시험법은 해당농약의 잔류허용기준 (MRL)의 1/2 이하의 농도이거나 0.05 mgeg 이하의 정량한계를 요구하고 있어 농산물에서 bifenazate의 잔류허용기준이 0.1 ㎎/㎏임을 감안할 때본 시험법에 의해 분석된 정량한계인 0.01 ㎎/㎏e 적합한 것으로 나타났다.
- 유통 농산물 총 16품목(쌀, 조, 메밀, 강낭콩, 땅콩, 참깨, 오렌지, 자몽, 키위, 시금치, 들깻잎, 부추, 마늘쫑, 마늘, 생강, 표고버섯) 304건 중의 bifenazate 잔류량을 조사한 결과 모든 시료에서 검출되지 않았다. Bifbnaate는 살 응애 제로 써 감귤, 사과, 배, 수박, 복숭아, 가지, 장미, 국화, 착색 단고추에 적용되는 농약이고, 본 연구의 모니터링 대상 농산물에는 적용되는 작물이 없기 때문인 것으로 생각된다.
- 7%로 나타났다(Table 4). 이러한 결과는 잔류농약 시험법이 요구하는 74120% 범위의 회수율을 충족하였고, 시험 반복에 대한 상대표준편차도 10%이내로 충족하였다.
후속연구
- 위와 같은 결과는 식품공전 시험법의 적용 대상 시료는 가지, 밀감, 배, 복숭아 사과, 수박 등의 농산물로 되어 있어 본 연구의 모니터링 대표 농산물(현미, 강낭콩, 오렌지, 들깻잎, 표고버섯)에 그대로 적용할 경우 매트릭스의 영향으로 bitazate의 머무름 시간에 불순물 피크가 나타난 것으로 판단되며, 분석 대상 시료에 대한 시험법 검증이 필요하다고 생각된다.
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