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문제 정의
- 5, 11)으로 변화시키면서 각각의 회수율을 비교하였다. pH의 변화에 따라 분석물질들이 시료 중에서 존재하고 있는 형태가 다르기 때문에, 전처리 과정에서 사용하는 HLB 카트리지에 충분히 머무를 수 있도록 최적의 pH를 찾고자 하였다. 이 때 pH는 0.
- 본 논문에서는 하천수중에 잔류하는 베타락탐계 항생제를 분석하기 위하여 SPE 카트리지를 이용하여 추출함으로써 신속하고 정확한 결과를 얻을 수 있도록 하는 데에 초점을 두었다. 따라서, 시료전처리에 대한 간결성과 친 환경성에 맞게 추출절차를 단순화시키고 인체에 유해한 유기용매의 사용을 최소화하고자 하였다.
- 이 때, pH 2, 카트리지에 적재되는 시료의 양은 200 mL, 시료의 적재 속도는 5 mL/min로 고정한 후, 용매의 조건만 바꾸어 실험하였다. 베타락탐계 항생물질은 불안정한 락탐 고리를 갖고 있어 급격한 pH 변화에 따라 화합물이 본래의 구조를 갖지 못하고 분해될 수 있기 때문에 pH를 서서히 변화시킬 수 있는 적합한 용매를 찾고자 하였다.
- 본 논문에서는 하천수중에 잔류하는 베타락탐계 항생제를 분석하기 위하여 SPE 카트리지를 이용하여 추출함으로써 신속하고 정확한 결과를 얻을 수 있도록 하는 데에 초점을 두었다. 따라서, 시료전처리에 대한 간결성과 친 환경성에 맞게 추출절차를 단순화시키고 인체에 유해한 유기용매의 사용을 최소화하고자 하였다.
- 본 논문에서는 환경(하천수) 중에 배출된 베타락탐계 항생제인 의약물질의 신속하고 정확한 분석을 위하여 소수성 상호작용을 이용한 hydrophilic lipophilic balance (HLB) 카트리지를 사용한 고체상 추출법을 통해 수 ng/mL 범위의 항생제를 검출할 수 있도록 하였다. 또한, 추출의 효율성을 높이기 위해 여러 가지 실험 요인(시료의 pH, pH 조절 용매의 종류, 시료적재량, 시료적재속도)들을 변화시키면서 LC/MS/MS 분석을 위한 최적의 추출 조건들을 체계적으로 확립하였다.
- 카트리지에 적재되는 시료의 양이 분석에 미치는 영향을 비교하기 위하여 시료의 pH, pH 조절 용매의 종류, 적재 속도를 고정시킨 후, 시료의 양이 500 mL 일 때와 250 mL일 때 각각의 회수율을 비교하였다. 적재되는 시료의 양이 분석조건에 적합하지 않을 경우에는 분석물질이 카트리지에 흡착되지 못하고 오히려 시료에 의해 씻겨져 나갈 수 있기 때문에 효과적으로 추출할 수 있도록 시료의 양을 조절하고자 하였다.
제안 방법
- 7종의 베타락탐계 항생제는 3차 증류수와 20 mM 암모늄 아세테이트를 사용하여 1000 ug/mL 농도의 표준용액이 되도록 제조하였다. 분석 시에는 이 저장용액을 각각 100 µL씩 취하여 3차 증류수와 20 mM 암모늄 아세테이트에 소량첨가(spike)시켜서 묽힌 용액을 만들어 사용하였다.
- Cefadroxil은 전구이온인 m/z 364로부터 m/z 114, 158, 208을 특성이온으로 선택하였고, m/z 114를 정량이온으로 선택하여 정량하였다. Penicillin G procaine의 경우, penicillin G와 procaine이 염의 형태로 1:1로 결합한 화합물로 각각의 최적 분석조건을 찾아 분석하였다. Penicillin G는 선구이온인 m/z 335로부터 m/z 87, 91, 114를 특성이온으로 선택하였고, m/z 91을 정량이온으로 선택하여 정량하였다.
- 7%의 회수율을 나타냈다. cephradine의 경우에는 적재되는 시료의 양에 따른 회수율의 변화가 거의 없었으나 효율적인 동시 분석을 위하여 고체상 카트리지에 적재되는 시료의 양을 250 mL로 선택하였다.
- 베타락탐계 항생제의 분석을 위해서 LC/ESI-MS/MS를 통하여 표준물질의 질량 스펙트럼을 확인하였다. 감도있는 분석을 위하여 먼저 full scan mode에서 그들의 질량 스펙트럼을 확인하였다. 그 결과, 그들의 유사분자이온(pseudo-molecular ion)인 [M+H]+ 이온을 확인하였다.
-
4. 유효성 검증
검출한계(Limit of detection, LOD)와 정량한계(Limit of Quantification, LOQ)는 최적의 추출조건으로 시료를 추출한 후 LC/ESI-MS/MS를 이용하여 분석한 후 설정하였다
. 검출한계는 신호 대 잡음비가(S/N ratio)가 3 이상 되는 농도로 설정하였고, 신호 대 잡음비가 10 이상이고 정밀도(RSD)가 20% 이내인 농도를 정량한계로 정하였다. - 검출한계(Limit of detection, LOD)와 정량한계(Limit of Quantification, LOQ)는 최적의 추출조건으로 시료를 추출한 후 LC/ESI-MS/MS를 이용하여 분석한 후 설정하였다. 검출한계는 신호 대 잡음비가(S/N ratio)가 3 이상 되는 농도로 설정하였고, 신호 대 잡음비가 10 이상이고 정밀도(RSD)가 20% 이내인 농도를 정량한계로 정하였다. 또한 매트릭스가 분석에 미치는 영향을 살펴보기 위하여, 실제 시료와 비슷한 매트릭스 효과를 갖는 하천수를 채취하여 바탕실험을 한 후, 검출한계와 정량한계를 구하였다.
- 전체적으로 적재속도가 2 mL/min일 때가 가장 좋은 회수율을 보였다. 그러나, 적재속도가 너무 느릴 경우, 실제 시료에 적용했을 때에 카트리지가 막히는 경우가 발생할 수 있고 적재하는 데 시간이 너무 오래 걸려 오히려 분석의 효율성을 저하시킬 수 있기 때문에 차선책으로 그 다음으로 좋은 회수율을 보인 5 mL/min의 속도를 적재속도로 선택하였다(Fig. 6).
- 극미량을 효과적으로 검출하고 매트릭스의 방해 효과를 최소화하여 높은 신호 대 잡음비(signal to noise, S/N)를 얻기 위하여 각 물질의 생성이온스펙트럼으로부터 특성이온을 선택하여 MRM (Multiple Reaction Monitoring) 모드로 분석하였다. Amoxicillin은 전구이온인 m/z 366으로부터 m/z 114, 208, 349를 특성이온으로 선택하였고, m/z 114를 정량이온으로 선택하여 정량하였다.
- 4%의 회수율을 나타냈으며, cefatrizine은 회수되지 않았다. 따라서, 화합물의 pKa와 비슷한 pH 2일 때 모든 약물들에 대해서 전반적으로 가장 좋은 회수율을 보여주었으므로 동시 분석하기에 적합한 조건을 pH 2로 선정하였다(Fig. 3).
- 검출한계는 신호 대 잡음비가(S/N ratio)가 3 이상 되는 농도로 설정하였고, 신호 대 잡음비가 10 이상이고 정밀도(RSD)가 20% 이내인 농도를 정량한계로 정하였다. 또한 매트릭스가 분석에 미치는 영향을 살펴보기 위하여, 실제 시료와 비슷한 매트릭스 효과를 갖는 하천수를 채취하여 바탕실험을 한 후, 검출한계와 정량한계를 구하였다. 증류수와 하천수에 대한 검출한계와 정량한계를 Table 3에 나타내었다.
- 본 논문에서는 환경(하천수) 중에 배출된 베타락탐계 항생제인 의약물질의 신속하고 정확한 분석을 위하여 소수성 상호작용을 이용한 hydrophilic lipophilic balance (HLB) 카트리지를 사용한 고체상 추출법을 통해 수 ng/mL 범위의 항생제를 검출할 수 있도록 하였다. 또한, 추출의 효율성을 높이기 위해 여러 가지 실험 요인(시료의 pH, pH 조절 용매의 종류, 시료적재량, 시료적재속도)들을 변화시키면서 LC/MS/MS 분석을 위한 최적의 추출 조건들을 체계적으로 확립하였다.
- 베타락탐계 항생제의 분석을 위해서 LC/ESI-MS/MS를 통하여 표준물질의 질량 스펙트럼을 확인하였다. 감도있는 분석을 위하여 먼저 full scan mode에서 그들의 질량 스펙트럼을 확인하였다.
- 베타락탐계 항생제의 효과적인 추출을 위해 시료의 pH, pH 조절 용매의 종류, 카트리지에 적재되는 시료의 양, 시료의 적재 속도를 변화시켜 가면서 최적의 추출조건을 확립하는 실험을 실시하였다.
- 분석하고자 하는 물질들의 최적의 pH 조건을 찾기 위해 pH 조절 용매의 종류, 시료의 양, 시료 적재 속도를 고정시킨 후, 산성, 약산성, 중성, 염기성의 조건(2, 5, 7.5, 11)으로 변화시키면서 각각의 회수율을 비교하였다. pH의 변화에 따라 분석물질들이 시료 중에서 존재하고 있는 형태가 다르기 때문에, 전처리 과정에서 사용하는 HLB 카트리지에 충분히 머무를 수 있도록 최적의 pH를 찾고자 하였다.
- 수집된 용리액은 질소증발기를 사용하여 완전히 증발시킨 다음 0.1% formic acid 500 µL로 잔사를 녹여 0.45 µm 여과지를 이용하여 여과한 후 2 mL 갈색 바이알에 옮겨 LC/ESI-MS/MS로 분석하였다(Fig. 1).
- 시료 중에 함유된 베타락탐계 항생제의 양을 측정하기 위해서 표준용액을 증류수 250 mL에 각각 0.01, 0.05, 0.1, 0.25, 0.5, 0.75, 1.0 ng/mL가 되도록 소량 첨가시킨 후, 확립된 추출조건으로 추출하여 LC/ESI-MS/MS에 주입하여 7종의 베타락탐계 항생제 표준물에 대한 검정곡선을 작성하였다. 그 결과 amoxicillin은 y=1.
- 시료가 SPE 카트리지에 적재될 때의 속도가 추출에 미치는 영향을 비교하기 위하여 적재속도를 변화 시켜 실험하였다. 이 때 pH는 0.
- 시료의 pH를 조절해 주는 시약이 분석에 미치는 영향을 비교하기 위하여 0.5 M 염산과 6 M 염산을 사용했을 경우의 회수율을 비교하였다. 이 때, pH 2, 카트리지에 적재되는 시료의 양은 200 mL, 시료의 적재 속도는 5 mL/min로 고정한 후, 용매의 조건만 바꾸어 실험하였다.
- 액체크로마토그래프/전기분무이온화-질량분석기(LC/ESI-MS/MS)는 시료 자동주입기(Agilent 1200 series Autosampler)가 장착된 Agilent 사(Palo Alto, CA, USA)의 Agilent 1200 series HPLC를 사용하였으며, 분리된 각 물질의 분자량 확인을 위해 Triple Quadrupole tandem mass spectrometer (Agilent 6410 Triple Quad., Palo Alto, CA, USA)를 사용하였다. 이때 사용된 컬럼은 Shiseido Fine Chemical 사(Japan)의 제품으로 길이는 100 mm, I.
- pH의 변화에 따라 분석물질들이 시료 중에서 존재하고 있는 형태가 다르기 때문에, 전처리 과정에서 사용하는 HLB 카트리지에 충분히 머무를 수 있도록 최적의 pH를 찾고자 하였다. 이 때 pH는 0.5 M 염산으로 조절하였고, 카트리지에 적재되는 시료의 양은 200 mL, 추출 용매는 메탄올, 시료의 적재 속도는 5 mL/min로 고정한 후 pH만을 변화시켜 회수율을 비교하였다.
- 이 때 pH는 0.5 M 염산을 사용하여 2로 조절하였고, 시료의 적재 속도는 5 mL/min로 고정한 후 시료의 양만을 변화시켜 회수율을 비교하였다(Fig. 5).
- 시료가 SPE 카트리지에 적재될 때의 속도가 추출에 미치는 영향을 비교하기 위하여 적재속도를 변화 시켜 실험하였다. 이 때 pH는 0.5 M 염산을 이용하여 2로 조절하였고, SPE 카트리지에 적재되는 시료의 양은 250 mL로 고정한 후, 시료의 적재 속도를 2, 5, 8, 10 mL/min로 변화시키면서 회수율을 비교하였다.
- 그 결과, amoxicillin은 m/z 366, cefadroxil은 m/z 368, penicillin G는 m/z 335 (procaine은 m/z 237), cefatrizine은 m/z 463, cefaclor는 m/z 364, ampicillin은 m/z 350, cephradine은 m/z 350이 유사분자이온으로 나타났다. 전체 스캔 스펙트럼(full scan spectrum)이 얻어진 후 텐뎀질량분석을 위해서 유사분자이온을 전구이온(precursor ion)으로 선택하여 생성이온(product ion) 모드에서 생성이온스펙트럼을 얻었다.
- 카트리지에 적재되는 시료의 양이 분석에 미치는 영향을 비교하기 위하여 시료의 pH, pH 조절 용매의 종류, 적재 속도를 고정시킨 후, 시료의 양이 500 mL 일 때와 250 mL일 때 각각의 회수율을 비교하였다. 적재되는 시료의 양이 분석조건에 적합하지 않을 경우에는 분석물질이 카트리지에 흡착되지 못하고 오히려 시료에 의해 씻겨져 나갈 수 있기 때문에 효과적으로 추출할 수 있도록 시료의 양을 조절하고자 하였다.
- 회수율 측정을 위해 7종의 의약물질 표준용액을 정제수에 첨가시켜 농도가 0.08, 0.25, 1 ng/mL이 되도록 하여 전처리를 거친 값과 거치지 않은 표준물질 농도의 절대치를 비교함으로써 측정하였다. 세 가지 농도에서 측정한 회수율은 amoxicillin (33.
대상 데이터
- Louis, MO, USA)의 고순도 시약을 사용하였다. Amoxicillin은 Fluka 사(Seelze, Germany)의 고순도 시약을 사용하였으며 cefatrizine은 의약품으로 판매되고 있는 시약을 사용하였다. 정제용 내부표준물질는 Cambridge Isotope Laboratories 사 (Andover, MA, USA)의 13C로 치환된 amoxicillin-6-13C를 구입하여 사용하였다.
- 극미량을 효과적으로 검출하고 매트릭스의 방해 효과를 최소화하여 높은 신호 대 잡음비(signal to noise, S/N)를 얻기 위하여 각 물질의 생성이온스펙트럼으로부터 특성이온을 선택하여 MRM (Multiple Reaction Monitoring) 모드로 분석하였다. Amoxicillin은 전구이온인 m/z 366으로부터 m/z 114, 208, 349를 특성이온으로 선택하였고, m/z 114를 정량이온으로 선택하여 정량하였다. Cefadroxil은 전구이온인 m/z 364로부터 m/z 114, 158, 208을 특성이온으로 선택하였고, m/z 114를 정량이온으로 선택하여 정량하였다.
- Cefaclor는 전구이온인 m/z 368로부터 m/z 79, 106, 118을 특성이온으로 선택하였고, m/z 106을 정량이온으로 선택하여 정량하였다. Ampicillin은 전구이온인 m/z 350으로부터 m/z 106, 160, 174를 특성이온으로 선택하였고, m/z 106을 정량이온으로 선택하여 정량하였다. Cephradine은 전구이온인 m/z 350으로부터 m/z 108, 140, 176을 특성이온으로 선택하였고, m/z 108을 정량이온으로 선택하여 정량하였다.
- Cefatrizine은 전구이온인 m/z 463으로부터 m/z 114, 138, 156을 특성이온으로 선택하였고, m/z 138을 정량이온으로 선택하여 정량하였다. Cefaclor는 전구이온인 m/z 368로부터 m/z 79, 106, 118을 특성이온으로 선택하였고, m/z 106을 정량이온으로 선택하여 정량하였다. Ampicillin은 전구이온인 m/z 350으로부터 m/z 106, 160, 174를 특성이온으로 선택하였고, m/z 106을 정량이온으로 선택하여 정량하였다.
- Amoxicillin은 전구이온인 m/z 366으로부터 m/z 114, 208, 349를 특성이온으로 선택하였고, m/z 114를 정량이온으로 선택하여 정량하였다. Cefadroxil은 전구이온인 m/z 364로부터 m/z 114, 158, 208을 특성이온으로 선택하였고, m/z 114를 정량이온으로 선택하여 정량하였다. Penicillin G procaine의 경우, penicillin G와 procaine이 염의 형태로 1:1로 결합한 화합물로 각각의 최적 분석조건을 찾아 분석하였다.
- Procaine은 전구이온인 m/z 237로부터 m/z 72, 100, 120를 특성이온으로 선택하였고, m/z 72를 정량이온으로 선택하여 정량하였다. Cefatrizine은 전구이온인 m/z 463으로부터 m/z 114, 138, 156을 특성이온으로 선택하였고, m/z 138을 정량이온으로 선택하여 정량하였다. Cefaclor는 전구이온인 m/z 368로부터 m/z 79, 106, 118을 특성이온으로 선택하였고, m/z 106을 정량이온으로 선택하여 정량하였다.
- Ampicillin은 전구이온인 m/z 350으로부터 m/z 106, 160, 174를 특성이온으로 선택하였고, m/z 106을 정량이온으로 선택하여 정량하였다. Cephradine은 전구이온인 m/z 350으로부터 m/z 108, 140, 176을 특성이온으로 선택하였고, m/z 108을 정량이온으로 선택하여 정량하였다. 각 분석물질의 머무름 시간과 전구이온, 특성이온을 Table 2에 나타내었다.
- Penicillin G procaine의 경우, penicillin G와 procaine이 염의 형태로 1:1로 결합한 화합물로 각각의 최적 분석조건을 찾아 분석하였다. Penicillin G는 선구이온인 m/z 335로부터 m/z 87, 91, 114를 특성이온으로 선택하였고, m/z 91을 정량이온으로 선택하여 정량하였다. Procaine은 전구이온인 m/z 237로부터 m/z 72, 100, 120를 특성이온으로 선택하였고, m/z 72를 정량이온으로 선택하여 정량하였다.
- Penicillin G는 선구이온인 m/z 335로부터 m/z 87, 91, 114를 특성이온으로 선택하였고, m/z 91을 정량이온으로 선택하여 정량하였다. Procaine은 전구이온인 m/z 237로부터 m/z 72, 100, 120를 특성이온으로 선택하였고, m/z 72를 정량이온으로 선택하여 정량하였다. Cefatrizine은 전구이온인 m/z 463으로부터 m/z 114, 138, 156을 특성이온으로 선택하였고, m/z 138을 정량이온으로 선택하여 정량하였다.
- 베타락탐계 항생제인 cefadroxil, penicillin G procaine, cefaclor, ampicillin, cephradine은 Sigma-Aldrich 사(St. Louis, MO, USA)의 고순도 시약을 사용하였다. Amoxicillin은 Fluka 사(Seelze, Germany)의 고순도 시약을 사용하였으며 cefatrizine은 의약품으로 판매되고 있는 시약을 사용하였다.
- 이 외의 실험에 사용된 메탄올, 아세토나이트릴 등의 용매는 J.T. Baker 사(NJ, USA)의 HPLC 등급 시약을 사용하였으며, 금속이온의 제거를 위해 사용한 Na2-EDTA은 Junsei 사(Tokyo, Japan)의 제품을, pH 조절을 위해 사용된 염산은 Waco 사(Osaka, Japan), ammonium acetate는 Merck 사(Darmastadt, Germany), formic acid는 Fluka 사(Seelze, Germany), ammonium hydroxide는 Samchun 사(Kyonggi-do, Korea)의 제품을 사용하였다. 증류수는 Milli-Q system을 통과한 3차 증류수를 이용하였다.
- 이동상 A는 0.1% formic acid 와 이동상 B는 아세토나이트릴을 사용하였다. 시료는 10 µL 주입하였고, 유속은 0.
- 이때 사용된 컬럼은 Shiseido Fine Chemical 사(Japan)의 제품으로 길이는 100 mm, I.D.는 4.6 mm, 입자크기는 3 µm의 C18 컬럼을 사용하였다.
- Amoxicillin은 Fluka 사(Seelze, Germany)의 고순도 시약을 사용하였으며 cefatrizine은 의약품으로 판매되고 있는 시약을 사용하였다. 정제용 내부표준물질는 Cambridge Isotope Laboratories 사 (Andover, MA, USA)의 13C로 치환된 amoxicillin-6-13C를 구입하여 사용하였다.
성능/효과
- 각 분석물질(베타-락탐계 항생제)에 대해서 0.01~1.0 ng/mL의 농도 범위에서 검정곡선을 작성하였을 때, 상관계수(r2)는 0.9911~0.9995의 비교적 좋은 직선성을 나타내었다. 최적의 추출조건으로 시료를 추출한 후 LC/ESI-MS/MS를 이용하여 분석한 결과, 각 분석 물질들의 LOD는 0.
- 각 화합물의 결과를 살펴보면, 0.5 M 염산으로 pH를 조절할 경우 23.9~85.6%의 회수율을 나타냈으며, 6 M 염산을 사용하여 pH를 조절했을 경우 6.7~53.9%의 회수율을 나타냈으며 penicillin G는 회수되지 않았다.
- 각 화합물의 결과를 살펴보면, 적재되는 시료의 양이 250 mL인 경우 amoxicillin은 56.7%, cefadroxil은 68.1%, penicillin G는 57.1%, cefatrizine은 88.2%, cefaclor는 89.8%, ampicillin은 84.6%, cephradine은 86.9%의 회수율을 나타냈다. 적재되는 시료의 양이 500 mL인 경우 amoxicillin은 23.
- 각 화합물의 결과를 살펴보면, 적재속도가 2 mL/min인 경우 42.9~95.6%, 적재속도가 5 mL/min인 경우 40.2~93.8%, 적재속도가 8 mL/min인 경우 23.9~86.7%, 적재속도가 10 mL/min인 경우 36.1~88.9%의 회수율을 나타냈다.
- 그 결과 amoxicillin은 y=1.8879x−0.0168 (r2=0.9971)의 검정곡선을 얻었고, cafadroxil은 y=2.8224x−0.1731 (r2=0.9960), penicillin G는 y=1.1844x−0.0768 (r2=0.9965), procaine은 y=2.0321x −0.0850 (r2=0.9938), cefatrizine은 y=0.3859x−0.0449 (r2=0.9911), cafaclor는 y=2.5772x−0.0766 (r2=0.9951), ampicillin은 y=3.6731x+0.1129 (r2=0.9995), cephradine은 y=5.8515x−0.2696(r2=0.9932)의 검정곡선을 얻었다.
- 그 결과, 그들의 유사분자이온(pseudo-molecular ion)인 [M+H]+ 이온을 확인하였다. 그 결과, amoxicillin은 m/z 366, cefadroxil은 m/z 368, penicillin G는 m/z 335 (procaine은 m/z 237), cefatrizine은 m/z 463, cefaclor는 m/z 364, ampicillin은 m/z 350, cephradine은 m/z 350이 유사분자이온으로 나타났다. 전체 스캔 스펙트럼(full scan spectrum)이 얻어진 후 텐뎀질량분석을 위해서 유사분자이온을 전구이온(precursor ion)으로 선택하여 생성이온(product ion) 모드에서 생성이온스펙트럼을 얻었다.
- 분석물질이 SPE 카트리지에 효율적으로 흡착되기 위해서 시료의 pH를 산성, 약산성, 중성, 염기성으로 조절하여 실험한 결과, 분석물질들의 pKa값과 비슷한 산성조건(pH=2)에서 좋은 회수율을 나타내었다. 시료의 pH를 조절하는 과정에서 0.
- 25, 1 ng/mL이 되도록 하여 전처리를 거친 값과 거치지 않은 표준물질 농도의 절대치를 비교함으로써 측정하였다. 세 가지 농도에서 측정한 회수율은 amoxicillin (33.4~37.9%)을 제외한 6종의 의약물질에 대하여 59.3~109.9%의 값을 나타내었으며 상대표준편차(RSD)가 15.6% 이하로 대체로 정밀한 값을 나타내었다. 측정값이 참값에 얼마나 가까운지를 나타내는 정확도는 bias로써 -10.
- 전체적으로 0.5 M 염산을 이용하여 pH를 조절했을 경우에 더 좋은 회수율을 보였으며 이는 분석하고자하는 대상물질들이 pH 가 높은 시약이 첨가되는 순간 높은 이온세기에 의해 수용액 중에서 화합물들이 분해가 되었을 가능성이 크다. 따라서 실제 시료에 적용했을 때, 이러한 점을 고려하여 0.
- 전체적으로 적재속도가 2 mL/min일 때가 가장 좋은 회수율을 보였다. 그러나, 적재속도가 너무 느릴 경우, 실제 시료에 적용했을 때에 카트리지가 막히는 경우가 발생할 수 있고 적재하는 데 시간이 너무 오래 걸려 오히려 분석의 효율성을 저하시킬 수 있기 때문에 차선책으로 그 다음으로 좋은 회수율을 보인 5 mL/min의 속도를 적재속도로 선택하였다(Fig.
- 정제수에 대해서는 LOD가 0.32~23.35 pg/mL, LOQ는 1.05~77.82 pg/mL이었으며, 상대적으로 네트릭스가 복잡한 하천수에 대해서는 ampicillin의 정량한계가 4.26 pg/mL로써 가장 낮았고, procaine의 경우 349.65 pg/mL으로써 가장 높은 정량한계(LOQ)를 나타내었다.
- 9995의 비교적 좋은 직선성을 나타내었다. 최적의 추출조건으로 시료를 추출한 후 LC/ESI-MS/MS를 이용하여 분석한 결과, 각 분석 물질들의 LOD는 0.0003~0.0234 ng/mL였고, LOQ는 0.0046~0.0778 ng/mL이었다.
- 5 M 염산을 사용하여 pH를 조절하였을 때 양호한 추출율을 나타내었다. 카트리지에 적재되는 시료의 양을 변화시켜 실험한 결과, 250 mL를 적재하였을 때가 500 mL를 적재하였을 때보다 훨씬 좋은 회수율을 보였다. 카트리지에 적재될 때 시료의 유속을 변화시켜 회수율을 비교하였을 때, 유속이 5 mL/min일 때 비교적 좋은 회수율과 분석 시료 전처리의 속도면에서도 유리하였다.
- 카트리지에 적재되는 시료의 양을 변화시켜 실험한 결과, 250 mL를 적재하였을 때가 500 mL를 적재하였을 때보다 훨씬 좋은 회수율을 보였다. 카트리지에 적재될 때 시료의 유속을 변화시켜 회수율을 비교하였을 때, 유속이 5 mL/min일 때 비교적 좋은 회수율과 분석 시료 전처리의 속도면에서도 유리하였다.
후속연구
- 그동안의 베타락탐 계열의 관한 연구가 주로 amoxicilin이나 ampicillin에 관한 연구가 주를 이루었으며, 특히 환경 시료를 대상으로 한 연구가 최근에 들어서야 활발해진 점을 감안했을 때, 본 논문에서 확립된 최적의 추출 조건은 하천수를 포함한 다양한 매트릭스의 환경 시료 중에 존재하고 있는 7종의 베타락탐계 항생제의 신속하고 정확한 동시분석을 가능하게 할 것으로 기대된다.
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