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문제 정의
- 본 연구에서는 모려의 지표 성분인 칼슘 함량을 관리하고 체내 흡수에 관한 사항을 예측하는 용출시험에 적용 가능한 유도결합플라즈마 원자방출분광법을 개발하여 모려의 품질 관리에 적용하고자 하였다. 이를 위하여 모려를 직접 제조하여 모려 칼슘의 총 함량과 용출률을 측정하였다.
제안 방법
- 0.1 M 염산을 사용하여 칼슘 표준용액(Ca 10.0 mg/ L)을 단계적으로 연속 희석하여 검량선용 표준용액 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0 mg/L를 조제하였다. 공시료로 0.
- 농도 범위와 직선성은 검량선의 상관계수를 통해 평가했다. 0.5 mg/L 표준용액을 6 회 반복 분석하여 얻은 상대표준편차 값으로 일내 정밀성을 구하고, 1.0 mg/L 표준용액을 3 일간 연속 반복 실험하여 계산한 상대표준편차 값으로 일간 정밀성을 얻었다. 검출한계 및 정량한계는 각각 신호 대 잡음 비 표준편차의 3 배 및 10 배로 계산했다.
- 1 M 염산으로 표선을 맞춘 다음, 용출된 칼슘 함량용 시료로 하였다. 또한 공인된 모려 표준품이 없기 때문에 탄산칼슘을 주성분으로 하는 유사생약 해표초에 대한 용출시험도 동시에 실시하여 모려의 용출률과 비교하였다.
- 본 연구에서는 직접 제조한 모려를 대상으로 개발한 ICP-AES법을 이용하여 모려의 총 칼슘 함량을 측정하고, 탄산칼슘 다형 및 칼슘염 조성의 차이에 의해 발생할 수 있는 모려 칼슘의 용출률을 계산하였다. 모려의 총 칼슘 함량 범위는 31.
- 유럽약전 지침에 따라 아래와 같이 ICP-AES 분석 방법을 검증하였다. 11 선택한 검증 인자는 농도 범위, 직선성, 선택성, 정밀성, 검출한계, 정량한계, 그리고 회수율이었다.
- 이 용액 400µL를 취해 50 mL 용량 플라스크에 넣고 0.1 M 염산으로 표선을 맞추어 희석한 다음 총 칼슘 함량을 측정하였다.
- 본 연구에서는 모려의 지표 성분인 칼슘 함량을 관리하고 체내 흡수에 관한 사항을 예측하는 용출시험에 적용 가능한 유도결합플라즈마 원자방출분광법을 개발하여 모려의 품질 관리에 적용하고자 하였다. 이를 위하여 모려를 직접 제조하여 모려 칼슘의 총 함량과 용출률을 측정하였다. 이와 동시에 대한약전외 한약(생약)규격집에 탄산칼슘이 지표성분으로 설정되어 있는 해표초(Sepiae Os)를 모려의 대조 생약으로 선택하여 모려의 함량 및 용출률 실험결과와 비교하였다.
- 이를 위하여 모려를 직접 제조하여 모려 칼슘의 총 함량과 용출률을 측정하였다. 이와 동시에 대한약전외 한약(생약)규격집에 탄산칼슘이 지표성분으로 설정되어 있는 해표초(Sepiae Os)를 모려의 대조 생약으로 선택하여 모려의 함량 및 용출률 실험결과와 비교하였다.9
- 정확성 평가를 위해 모려 및 해표초 시료에 칼슘 100 µg을 첨가하여 3 회 반복 측정하여 얻은 평균값으로 회수율(%)을 구하였다.
- 1 M 염산으로 표선을 맞추어 희석한 다음 총 칼슘 함량을 측정하였다. 칼슘 함량을 알고 있는 공인된 모려 표준품이 없기 때문에 Sigma사의 탄산칼슘(칼슘 40.1%, complexometric)을 동시에 분석하여 정확도를 비교하였다.
- 굴 껍질에 붙어 있는 기생 생물을 칼과 솔을 이용하여 모두 제거하고 육안으로 보이는 모든 토사와 이물을 완전하게 솔로 털어내면서 수돗물로 씻은 다음 햇볕에서 2 주일 동안 건조시켰다. 크기, 색깔 및 모양이 비슷한 것을 골라 굴 껍질을 15 종으로 분류하였다. 분류한 굴 껍질을 스테인레스 용기에 넣고 바삭바삭해질 때 가지 가열한 후 실온에서 식혔다.
대상 데이터
- 갑오징어 10 마리에서 갑골을 수집하여 수돗물로 씻은 다음 햇볕에서 1 주일 동안 건조하였다. 갑골 10 개를 각각 분쇄하여 해표초 시료 10 개를 제조하였다. 분쇄한 모든 시료는 표준체 No.
- 이것을 유발에 넣고 유봉으로 연마하여 모려 시료 15 개를 제조하였다. 갑오징어 10 마리에서 갑골을 수집하여 수돗물로 씻은 다음 햇볕에서 1 주일 동안 건조하였다. 갑골 10 개를 각각 분쇄하여 해표초 시료 10 개를 제조하였다.
- 서울시 가락시장에서 판매하는 굴과 갑오징어를 구입하여 모려와 해표초의 제조에 사용하였다. 굴 껍질에 붙어 있는 기생 생물을 칼과 솔을 이용하여 모두 제거하고 육안으로 보이는 모든 토사와 이물을 완전하게 솔로 털어내면서 수돗물로 씻은 다음 햇볕에서 2 주일 동안 건조시켰다.
- 원소 측정용 칼슘 표준용액(Ca 10.0 mg/L, Plasma CAL, Matrix 2% HNO3), 질산(70% HNO3), 염산(34% HCl), 및 과산화수소(30%)는 SCP Science사 (캐나다)의 제품을 사용하였다. 탄산칼슘(CaCO3, 10µm, P/N 310034) 및 염화나트륨(USP grade, P/N S1679)은 Sigma사(미국)의 제품을 사용하였다.
- 분류한 굴 껍질을 스테인레스 용기에 넣고 바삭바삭해질 때 가지 가열한 후 실온에서 식혔다. 이것을 유발에 넣고 유봉으로 연마하여 모려 시료 15 개를 제조하였다. 갑오징어 10 마리에서 갑골을 수집하여 수돗물로 씻은 다음 햇볕에서 1 주일 동안 건조하였다.
- 총 칼슘 함량 측정용 시료의 산 분해에는 시계접시(Borosilicate, diameter 100 mm), 유리 비커(250 mL, Pyrex), 및 Corning사(미국) PC-620D 열판을 사용하였다. 칼슘 용출시험에는 Millipore사(미국)의 Omnipore PTFE 막 여과지(Hydrophilic PTFE, pore size 0.
- 칼슘 용출시험에는 Millipore사(미국)의 Omnipore PTFE 막 여과지(Hydrophilic PTFE, pore size 0.45 µm), 티앤씨일렉트로닉스㈜(한국)의 삼각티백 (Nylon, aperture 130 µm, length 6 mm), 그리고 Hanson Research사(미국)의 SR8-plus 용출시험기를 사용하였다.
- 탄산칼슘(CaCO3, 10µm, P/N 310034) 및 염화나트륨(USP grade, P/N S1679)은 Sigma사(미국)의 제품을 사용하였다.
데이터처리
- 11 선택한 검증 인자는 농도 범위, 직선성, 선택성, 정밀성, 검출한계, 정량한계, 그리고 회수율이었다. 농도 범위와 직선성은 검량선의 상관계수를 통해 평가했다. 0.
이론/모형
- 5,10 따라서, 모려에 함유되어 있는 유기물을 완전하게 분해시키기 위해 질산-과산화수소 산분해법을 사용하였다.
- 2)으로 사용하였다. 용출시험 조건은 Table 1과 같으며, 용출 시험액은 시험 직전에 초음파로 1 h 동안 탈기한 후 대한약전 용출시험법 제 1법 회전검체통법에 따라 시험을 실시하였다. 2 h이 경과한 후 용출기에서 회전검체통을 제거한 다음 시험액을 0.
- 용출시험법의 일반적인 실험 절차는 대한약전 용출 시험법에 따랐다. 8 모려가루 1.
- 45 µm), 티앤씨일렉트로닉스㈜(한국)의 삼각티백 (Nylon, aperture 130 µm, length 6 mm), 그리고 Hanson Research사(미국)의 SR8-plus 용출시험기를 사용하였다. 칼슘 함량은 독일 Spectro사의 Genesis ICP-AES를 사용하여 측정하였다. 모든 유리 용기는 24 h 동안 20% (v/v) 질산 용액에 담근 후, 초순수로 6회 세척한 다음 자연 건조하여 사용하였다.
성능/효과
- 1 mg/L였다. 0.5 mg/L 농도에서 일내 재현성은 1.76% (RSD)였고, 1.0 mg/L 농도에서 일간 반복성은 각각 0.77%, 0.57%, 0.48% (RSD)였다. 모려와 해표초에 첨가한 칼슘의 회수율(백분율) 평균값은 각각 96.
- 공시료, 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 및 10.0 mg/L의 표준용액을 사용하여 검량선을 3 회 작성한 결과, 상관계수는 최소 0.9994 이상으로 양호한 직선성을 나타내었다. 검출한계와 정량한계는 각각 0.
- 6%이었다(n=15). 모려와 동일하게 주성분이 탄산칼슘이며 대한약전외한약(생약)규격집에 총 칼슘 함량 기준이 설정되어 있는 해표초의 칼슘함량과 용출률을 분석한 결과, 해표초의 총 칼슘 함량과 용출률은 각각 32.1~32.7% 및 76.0~78.4%이었다.
- 모려와 해표초에 첨가한 칼슘의 회수율(백분율) 평균값은 각각 96.2±1.4% 및 102.3±2.7%로, ICP-AES 분석법은 칼슘 정량에 적합했다.
- 모려와 해표초에 함유되어 있는 칼슘 함량 분석 결과는 Table 3과 같이, 각각 31.8~39.9%(평균 36.4%), 32.1~32.7%(평균 32.4%)이었으며, 해표초의 칼슘 함량은 대한약전외한약(생약)규격집의 규격(칼슘 32.0~34.0%)에 적합했다. 동시에 3회 분석한 Sigma사 탄산칼슘의 함량은 39.
- 8 이러한 문제점을 해결하기 위하여는 한약 자체에 함유된 유효성분 혹은 지표성분 함량의 균일화를 통하여 품질 표준화가 필요하다. 모려의 모든 함유 성분을 정량하는 것은 거의 불가능하고, 모려는 천연물이므로 함유성분 및 조성비는 매우 변동이 크다는 점을 고려하여, 모려를 대표하는 지표성분 또는 유효성분인 칼슘을 기초로 모려의 품질을 관리할 수 있을 것으로 예측하였다.
후속연구
- 용출시험은 의약품의 품질 관리 분야에서 품목허가 당시 설정된 용출 허용기준 대로 적합하게 의약품이 제조되었는지 평가하고 모든 주요 제조 공정을 일정하게 관리하기 위해 사용한다. 23 따라서, 제조 공정에서 발생하는 작은 이탈도 감지할 수 있는 분별력이 높은 시험 방법을 설정해야 하며, 본 연구에 개발한 용출 시험법은 모려의 용출 특성을 평가에 적합하다고 판단된다.
- 따라서 품질관리를 통해 함유 성분의 종류와 양이 가능한 한 일정하게 관리될수 있도록 한약 자체에 함유된 유효성분 혹은 지표성분의 관리를 통해 일정한 유효성과 안전성을 보증할수 있어야 한다. 모려를 품질 관리할 때 함량 및 용출 시험은 현재 필수적으로 실시해야 하는 시험항목은 아니지만, 모려의 지표성분으로 칼슘을 설정하여 모려의 규격 표준화 및 품질관리에 유용하게 활용할 수있을 것으로 기대한다.
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