선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 즉, YSZ 위에 감지물질로 형성된 ZnO, SnO2 및 In2O3의 NH3 가스 감지특성을 비교하여, 가장 감도가 우수하고 안정적인 NH3 가스 센서를 찾고자 노력하였다.
제안 방법
- 실제 센서의 구동온도 범위가 650℃ 사이라면 센서 출력에 큰 영향이 없을 것으로 예상된다. Fig. 13은 자동차 배기가스 내 산소 분압의 변화를 고려하여 산소 분압을 5, 10, 14 % 사이로 변화시키는 환경에서 각각 NH3 가스에 대한 출력신호를 측정하였다. 산소 분압이 증가함에 따라 NH3 가스에 대한 신호가 뚜렷하게 감소하는 경향을 보였다.
- In2O3을 이용하여 다양한 NH3 농도에 따른 EMF 값의 변화를 구동온도별(엔진에서 배출되는 배기가스의 온도상황을 만들고자 설정한 furnace의 온도별), 산소 분압별, 열처리 온도별로 측정하여 In2O3 감지물질 비교실험을 하였다.
- 챔버 내 시편 홀더 위에 센서를 위치시키고 Pt wire를 이용하여 외부의 측정 장비와 연결시켰다. 각 가스의 농도 변화에 따른 EMF를 측정하기 위해 멀티미터 (hewlett packard사의 34970A)를 이용하여 컴퓨터와 연결하여 신호 변화를 실시간으로 측정하였다. 측정 장치 세팅은 아래 Fig.
- YSZ 전해질 소결체에 스크린 프린팅 기법으로 바른 후에 120℃에서 1시간동안 건조시켰다. 건조된 페이스트를 각각의 최적 온도에서 최적 시간 동안 열처리하여 감지물질을 형성시켰고 감지물질 위와 전해질 반대편에 Pt wire를 Pt 페이스트(heraus OS2)를 이용하여 고정시키고 120℃에서 1시간동안 건조한 후에 1000℃에서 1시간동안 열처리하여 아래 Fig. 1과 같은 소자를 제작하였다.
- 그리고 측정 가스 중 산소 농도는 10 %로 고정시켰으며 NH3 가스의 농도는 고순도 질소의 농도를 조절하여 원하는 농도로 만들었다.
- . 따라서 SnO2의 촉매적 특성을 이용하여 본 센서의 감지물질로 이용해 보았다. Fig.
- 따라서 본 연구에서는 크기가 작고 경제적이며, 디젤 엔진 배기구 내에 직접 장착이 가능한 YSZ(yttria stabilized zirconia)를 이용한 전기 화학방식의 NH3 센서를 제작하였다.
- 따라서 위 열역학적 자료에 근거하여 NH3 가스에 충분한 반응성을 보이면서, 고농도의 NH3 가스에 노출된 뒤에도 안정된 물질인 SnO2를 감지물질로 적용하여 실험해 보았다[13].
- 산소이온 전도체로 이용하기 위해 현재 자동차용 산소센서와 SOFC(solid oxide fuel cell)에 사용되고 있는 YSZ(tosoh zirconia TZ-8Y) 분말을 50 mm × 5 mm 두께 500 um의 크기로 1500 kg/cm2의 압력으로 일축성형 후, 2300 kg/cm2의 압력으로 CIP(cold isostatic pressing)를 180초 동안 수행한 뒤 대기 상태에서 고온로를 이용하여 1450℃, 8시간 소결하였다[11].
- 이러한 고온의 배기가스 내 열적 피로감을 견딜 수 있는 적당한 감지물질을 찾는 것이 NH3 가스 센서 제작의 첫 걸음이라 할 수 있겠다. 이전의 연구[12-14]에서 여러 가지 산화물 계열을 다양하게 적용하여 감지물질을 형성하였고 그 감도를 알아보았다. 그 결과를 토대로, 감도가 가장 우수하다고 판단되는 ZnO, SnO2, In2O3 총 3가지의 물질을 중심 감지물질로 선택하였다.
- 측정 챔버로 유입되는 가스는 고순도 Air, NH3 1000 ppm, NO2 1500 ppm, NO 1500 ppm, CO 10000 ppm의 가스를 유량 1000 cc/min으로 N2 가스와 희석시켜 농도를 조절하였다.
- 측정온도는 700℃로 고정시켰으나 필요시, 전기로 내의 온도를 조절하여 변화시켰으며, 챔버 내에 시편 홀더 바로 밑에 열전대를 위치시켜 시편의 정확한 온도를 측정하였다.
대상 데이터
- ZnO, SnO2, In2O3 각각의 분말을 Ethyl cellulose와 a-terpineol로 구성된 바인더와 혼합하여 페이스트를 제작하였다. YSZ 전해질 소결체에 스크린 프린팅 기법으로 바른 후에 120℃에서 1시간동안 건조시켰다.
- 그 결과를 토대로, 감도가 가장 우수하다고 판단되는 ZnO, SnO2, In2O3 총 3가지의 물질을 중심 감지물질로 선택하였다.
성능/효과
- 9에서 보는 바와 같이 CO 가스에 대하여 반응성을 보이지만 같은 농도의 NH3 가스 대비 5 % 정도의 수준에 불과하였다. CO 가스 1000 ppm하에서의 NH3 가스에 대한 감도변화를 보면, CO 가스가 없을 때와 비교했을 때 큰 차이가 없으며 센서로서 정상적으로 작동하고 있음을 알 수 있다.
- Fig. 3에서 보는 바와 같이 100 ppm~300 ppm의 NH3 가스 분위기 하에서 −78 mV ~−125 mV의 비교적 큰 EMF(electromotive force) 변화를 보였으며 반응속도도 우수한 것으로 나타났다.
- 또한 장기안정성 역시 우수하였다. In2O3감지물질은 구동온도 및 열처리 온도가 증가할수록 감도가 증가하였으며, 산소분압이 증가할수록 감도는 감소하였다. NO, NO2 방해가스에 따른 영향은 100 ppm의 NH3가스에 대한 감도를 기준으로 NO 가스 150 ppm이 유입되었을 때 5 % 이내의 EMF 감소를 보이지만, NO2 가스 150 ppm이 유입되었을 때에는 50 % 정도의 EMF 감소가 나타난다.
- . In2O3의 최적 열처리 온도 및 시간을 조사해 본 결과 1100℃에서 3시간 동안 열처리한 경우가 가장 감도가 좋았으며, ZnO, SnO2와 비교하여서도 감도가 월등히 우수하였다. 주사현미경으로 분석해본 결과 Fig.
- In2O3감지물질은 구동온도 및 열처리 온도가 증가할수록 감도가 증가하였으며, 산소분압이 증가할수록 감도는 감소하였다. NO, NO2 방해가스에 따른 영향은 100 ppm의 NH3가스에 대한 감도를 기준으로 NO 가스 150 ppm이 유입되었을 때 5 % 이내의 EMF 감소를 보이지만, NO2 가스 150 ppm이 유입되었을 때에는 50 % 정도의 EMF 감소가 나타난다. 따라서 NO2 방해 가스 영향을 극복하는 방안에 대한 추가 연구가 요망된다.
- 가스에서 센서 감지 특성을 상실하는 단점을 가지고 있다. 반면, SnO2 감지물질은 우수한 감도와 고농도의 NH3 가스에 노출되어도 안정된 물질 특성을 유지하고 있으나, 방해가스인 CO 가스에 매우 취약한 특성을 보였다.
- . 본 연구에서 전기화학식 구조에 맞도록 제작된 ZnO의 최적 열처리 온도 및 시간을 조사해 본 결과, 1000℃에서 1시간 동안 열처리한 경우가 가장 감도가 우수한 것으로 나타났다[12]. Fig.
- 13은 자동차 배기가스 내 산소 분압의 변화를 고려하여 산소 분압을 5, 10, 14 % 사이로 변화시키는 환경에서 각각 NH3 가스에 대한 출력신호를 측정하였다. 산소 분압이 증가함에 따라 NH3 가스에 대한 신호가 뚜렷하게 감소하는 경향을 보였다. 이는 이후 상용화되어 있는 산소센서를 통해 보정이 가능할 것으로 판단된다.
- 8은 In2O3 감지물질 센서를 NH3 가스 1000 ppm에 노출시킨 후 100 ppm~300 ppm에서 감도 변화를 나타낸 것이다. 센서는 -120 mV~-175 mV의 EMF 변화를 보였으며 ZnO 센서와 같은 퇴화를 보이지 않고 정상적으로 출력신호를 보였다. CO 가스 1000 ppm을 주입해 본 결과, Fig.
- 5는 SnO2를 감지물질로 사용한 센서를 1000 ppm의 NH3 가스 하에 노출시킨 후 100 ppm~300 ppm에서 측정 시 출력 EMF 값을 나타내었다. 열역학적인 예측대로 고농도의 NH3에 노출시킨 후에도 센서는 안정된 특성을 보이는 것으로 나타났다. Fig.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.