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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 모직물의 천연인디고 염색 시 환원 과정과 염색과정을 1단계 (one-step) 행하여 염색공정을 단순화 하였으며, 1단계로 다룰 때의 최적의 환원/염색조건을 확립하고자 하였다. 이를 위하여 염 욕의 pH, 환원/염색 온도, 환원/염색시간, 그리고 천연인디고와 하이드로설파이트의 농도에 따른 염착량과색 특성을 측정하였으며, 적정조건에서의 색상재현성과 염색견뢰도를 평가하였다.
제안 방법
- 행하였다. NaOH 첨가(0~8g/L)에 따른 염 욕의 pH, 온도(30~80), 시간(5~80min), 그리고 천연인디고 농도(0.2~6.0g/L)와 Na2S2O4 농도(l~5g/L)를 달리하여 액비 1:100으로 환원/염색하고 공기 중에서 15분 동안 산화 발색 후 수세 , 건조하였다. NaOH를 함께 사용한 경우에는 산화 발색 후 0.
- 이때 제조한 천연인디고 염료의 추출용액은 2배 희석하여 사용하였다. 그리고 천연인디고 염료로 염색한 직물 0.25g을 25mL의 THF와 acetonitrile 용매에서 각각 24시간 추출하여 흡광도를 조사하였다.
- 본 연구의 실험범위 내에서 얻어진 염착량을 고려하여 담색 (low), 중색 (medium), 그리 고 농색 (high)에 따른 염색견뢰도를 평가하였다(Table 5). 색의 농담에 상관없이 세탁 및 드라이클리닝견뢰도는 4/5 등급으로 매우 우수하였으며 이염도 나타나지 않았다.
- 생쪽의 줄기와 잎을 함께 사용하여 액비 1:10으로 27℃에서 2.5일 동안 담궈 색소를 추출하였다. 추출액에 Ca(OH)2을 2g/L 사용하여 색소를 침지시켜 니남을 만든 후, 이를 50℃ 오븐에서 완전히 건조하여 분말 상태의 천연인디고 염료를 얻었다.
- 드라이 클리 닝 견뢰 도는 AATCC Test Method 132-1989에 따라 측정하였으며, 세탁 및 드라이클리닝 후 변퇴색 판정용 그레이 스케일과 오염 판정용 스케일을 사용하여 등급을 평가하였다. 일광견뢰도는 AATCC Test Method 16-2004 Optopn 3에 준하여 Xenon Test Chamber(Q-SUN, Xe-l-B, Q-Panel Lab Products, USA)를 사용하여 5, 10, 20, 4。시간 광조사 후 색차계를 이용하여 AE*를 산출하였으며 , 등급은 2(内간 광조사 후의 AE* 값으로 평가하였다.
- 염색조건에 따른 양모직물의 수축의 정도를 알아보고자 경사와 위사방향으로 평행하게 8cm 길이를 세 곳 표시한 후 염색하고 다음과 같이 계산하였다.
- 염색한 직물은 색차계(Color-Eye 3100, Macbeth, USA)를 이용하여 D65광원, 10°시야 조건에서 피염물의 표면반사율을 측정하였으며. 최대흡수파장Qmax)의 K/S 값을 염착량으로 평가하였다.
- 확립하고자 하였다. 이를 위하여 염 욕의 pH, 환원/염색 온도, 환원/염색시간, 그리고 천연인디고와 하이드로설파이트의 농도에 따른 염착량과색 특성을 측정하였으며, 적정조건에서의 색상재현성과 염색견뢰도를 평가하였다.
- 이상의 염착량과 수축률의 결과로부터, 천연인디고를 이용한 모직물의 염색에서 NaOH 사용 없이 Na2S2O4 만 사용한 1단계 환원/염색은 매우 유용한 방법으로 생각되며, 이후 NaOH 사용 없이 Na2S2O4^ 사용하여 환원/염색조건에 따른 염색성을 조사하였다.
- 적 외 선고압염 색 기 (Ahiba Nuance, Datacolor Inter national, USA)를 사용하여 환원과정과 염색과정을 1단계(one-step)로 행하였다. NaOH 첨가(0~8g/L)에 따른 염 욕의 pH, 온도(30~80), 시간(5~80min), 그리고 천연인디고 농도(0.
- 천연인디고 염료를 제조하여 모직물에 환원/염색을 1단계로 행하였다. 천연인디고의 UV-Vis 흡수스펙트럼과 함께 각 환원/염색조건에 따른 염착량과 색 특성을 조사하였으며 , 색상재 현성 과 염 색 견뢰도를 평 가하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 행하였다. 천연인디고의 UV-Vis 흡수스펙트럼과 함께 각 환원/염색조건에 따른 염착량과 색 특성을 조사하였으며 , 색상재 현성 과 염 색 견뢰도를 평 가하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 측정하였으며. 최대흡수파장Qmax)의 K/S 값을 염착량으로 평가하였다. 색의 특성은 Munsell의 H V/C 값과 CIELAB 표색계에 의한 L*, a*, b* 및 색차0E*)를 측정 하였다.
- 힙■성 인디고(Indigo, Vat Blue 1, Aldrich, Germany) 3mg과 제조한 천연인디고 염료 0.1g을 50mL의 tetra- hydrofuran(THF, Merck, US A) 과 acetonitrile 용매로 각각 24시간 주출 후 UV-Vis spectroscope(Agilent 845, Agilent Technologies, Waldbronn, Germany)로 가시 영 역 전범위에서 흡광도(absorbance)를 측정하였다. 이때 제조한 천연인디고 염료의 추출용액은 2배 희석하여 사용하였다.
대상 데이터
- 염색에 사용한 시료는 100% 모직물로 표준시험포를 사용하였으며, 그 특징은과 같다.
- 정인모 외 (1998a)의연 구와 정영진 외(2000)의 연구에서도 합성인디고와는 달리 쪽풀에서 얻은 인디고에서 인디루빈피크가 함께 나타남을 보고하였다. 제조한 천연인디고 염료의 인디고함량은 15.2%(W/W), 인디루빈함량은 0.752%(W/W)이였다.
이론/모형
- AATCC Test Method 61-1989 1A에 따라 측정 하였으며, 세제는 표준세제 대신 시판 중성세제를 사용하였다. 드라이 클리 닝 견뢰 도는 AATCC Test Method 132-1989에 따라 측정하였으며, 세탁 및 드라이클리닝 후 변퇴색 판정용 그레이 스케일과 오염 판정용 스케일을 사용하여 등급을 평가하였다. 일광견뢰도는 AATCC Test Method 16-2004 Optopn 3에 준하여 Xenon Test Chamber(Q-SUN, Xe-l-B, Q-Panel Lab Products, USA)를 사용하여 5, 10, 20, 4。시간 광조사 후 색차계를 이용하여 AE*를 산출하였으며 , 등급은 2(内간 광조사 후의 AE* 값으로 평가하였다.
- 최대흡수파장Qmax)의 K/S 값을 염착량으로 평가하였다. 색의 특성은 Munsell의 H V/C 값과 CIELAB 표색계에 의한 L*, a*, b* 및 색차0E*)를 측정 하였다.
- 세탁견뢰도는 세탁시험기 (Launder-Ometer)를 사용하여 AATCC Test Method 61-1989 1A에 따라 측정 하였으며, 세제는 표준세제 대신 시판 중성세제를 사용하였다. 드라이 클리 닝 견뢰 도는 AATCC Test Method 132-1989에 따라 측정하였으며, 세탁 및 드라이클리닝 후 변퇴색 판정용 그레이 스케일과 오염 판정용 스케일을 사용하여 등급을 평가하였다.
성능/효과
- 1. UV-Vis 흡수스펙트럼에서 천연인디고를 TW로 추출한 경우에는 601nm와 562nm에서 강한 흡수밴드가 나타났으며 , acetonitrile로 추출한 경우에는 547nm 부근에서 넓은흡수밴드와 610nm 부근에서 약한 shoulder가 나타났다.
- 2. NazSzCU만 사용한 경우에 비해, NaOH를 함께 사용한 경우에는 NaOH 농도가 증가함에 따라 염착량은 계속 감소하고 축융수축이 나타났다.
- 3. 환원/염색온도와 시간에 따른 최대염착량은 60℃, 30분에서 얻어졌으며, 염색한 직물은 모두 PB 계열의 색상을 나타내었다.
- 4. 천연인디고 농도 0.4g/L 이상에서는 NazSzCU농도 2g/L가 적당하였으며, 천연인디고 농도가 O.3g/L 이하로 낮은 경우에는 더 높은 농도의 NazSzCU가 필요하였다. 같은 NazSzCU농도에서는 천연인디고 농도가 높을수록 염착량이 높게 나타났다.
- 5. 염착량이 높은 시료일수록 PB 값이 높아 빨강 기운 증가하고 파랑기운은 감소하는 경향을 나타내었으며, 최대흡수파장도 660nm에서 620nm까지 단파장 쪽으로 이동하였다.
- 6. 반복염색하지 않고 천연인디고 농도에 의해 색의 농담을 조절할 수 있으며, 사용한 천연인디고 농도에 따라 1회 염색만으로도 진한 색상의 직물을 얻을 수 있었다. 같은 조건에서 염색한 시료들 간의 색 차는 0.
- 7. 세탁과 드라이클리닝견뢰도는 색의 농담에 상관없이 4/5 등급의 우수한 견뢰도를 보였으며, 마찰 견뢰도와 일광견뢰도는 3/4-4 등급 이였다. 단, 마찰 견뢰도는 담색에서, 일광견뢰도는 중색과 농색에서 더 높은 견뢰도를 나타내었다.
- 색 특성을 나타내었다. 각 농도에서 염색한 시료의 Munsell 색상(H)은 모두 PB 계열로 나타났으며, 천연인디고 농도가 높을수록 더 높은 PB 값을 보여주었다. PB 값의 증가는 Munsell 색상환에서 파랑(blue) 기운은 감소하면서 보라(purple)기운이 증가된 남색임을 의미하는 것으로, 이는 제조한 천연인디고 염료 중에 함유된 인디루빈의 영향 때문으로 생각된다(Fig.
- 4g/L 이상에서는 2g/L의 환원제 농도가 적당하였다. 같은 NazSzQ, 농도에서는 천연인디고 농도가 높을수록 더 많은 염착량을 보였으나, 천연인디고 6g/L에서는 인디고 농도 증가에 따른 염착량 증가가 크지 않았다.
- , 1991)으로 여겨진다. 담색에서는 광조사시간이 증가함에 따라 계속적으로 색차가 증가한 반면, 중색과 농색에서는 20시간 이상 조사에서는 퇴색 정도가 매우 적게 나타났다(Fig. 8).
- (2007)은 ±1 의 색차를 허용하는 합성염료와는 달리, 천연재료를 이용하는 염색에서는 ±2 의 색차가 허용되야 함을 제안하였다. 따라서 모섬유의 NazSzCU만 사용한 1단계 환원/염색공정의 색상 재현성은 우수한 것으로 판단된다.
- 염색견뢰도를 평가하였다(Table 5). 색의 농담에 상관없이 세탁 및 드라이클리닝견뢰도는 4/5 등급으로 매우 우수하였으며 이염도 나타나지 않았다. 마찰 견뢰도의 경우, 담색의 건조시 견뢰도가 4 등급으로 가장 좋았으며, 습윤시에는 3/4 등급으로 중색과 농색의마찰견뢰도와 같은 등급이었다.
- 4g/L 이상인 경우에는 모두 NazSzQ/g/L에서 포화염착량을 나타내었다. 즉 천연인디고 농도가 0.3g/L 이하로 낮은 경우에는 더 많은 양의 환원제 가 필요한 반면, 0.4g/L 이상에서는 2g/L의 환원제 농도가 적당하였다. 같은 NazSzQ, 농도에서는 천연인디고 농도가 높을수록 더 많은 염착량을 보였으나, 천연인디고 6g/L에서는 인디고 농도 증가에 따른 염착량 증가가 크지 않았다.
- 이는 Na2S2()4 농도가 낮아 충분한 환원이 이루어지지 않았기 때문으로 생각된다. 천연인디고 0.2g/L에서는 Na2S2O4 5g/L에서, 천연인디고 0.3g/L에서는 Na2S2O4 4g/L에서 염착량의 증가가 나타났으며, 천연인디고가 0.4g/L 이상인 경우에는 모두 NazSzQ/g/L에서 포화염착량을 나타내었다. 즉 천연인디고 농도가 0.
- 합성인디고는 두 용매 각각 602nm와 603nm 에서 최대흡수피크가 나타났으며 560nm 부근에서 약한 shoulder가 나타났다. 천연인디고는 THP로 추출한 경우 601nm와 562nm에서 강한 흡수밴드가 나타났으며, acetonitrile로 추출한 경우에는 547nm 부근에서 넓은 흡수밴드와 610nm 부근에서 약한 shoulder가 나타났다. THP는 인디고와 인디루빈 모두를 용해시키며 (Zou & Koh, 2007), acetonithle은 인디루빈이 존재할 경우 560nm 부근에서 강한 흡수피크가 나타나고 610nm 부근에서 약한 shoulder가 나타나는 것(송성원, 조경래, 2008)으로 알려져 있다.
- , 2009)으로 여겨진다. 환원/염색온도에 따른 Munsell 색상은 3.3PB-3.9PB 범위로 모두 PB계열인 남색 (purple blue)이었으며, 최대염착량을 보인 60℃에서 가장 높은 PB 값을 나타내었다. 이후 환원/염색은 60℃에서 행하였다.
후속연구
- 이는 별도의 환원과정이 불필요하므로 염색방법이 매 우용이 하며 알칼리를 사용하지 않아 모섬유 손상을 방지할 수 있지만, 염색된 모직물 색상이 B계열이고 일광견뢰도가 2등급으로 나타나 전통적인 니남 염색과는 다른 결과를 보였다. 즉 모직물에 천연인디고 염색의 색상을 부여하면서도 좀 더 간편하고 효과적인 염색공정의 개발 또한 필요하다고 본다.
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