[논문]슬러리환원법에 의한 MLCC용 미세 니켈 분말 직접 제조

신기웅; 안종관; 김동진; 김상배; 안재우

슬러리환원법에 의한 MLCC용 미세 니켈 분말 직접 제조
Direct Preparation of Fine Nickel Powder by Slurry Reduction Method for MLCC 원문보기

韓國鑛物學會誌 = Journal of the Mineralogical Society of Korea, v.23 no.3, 2010년, pp.191 - 197

신기웅 (한국지질자원연구원 광물자원연구본부) , 안종관 (한국지질자원연구원 광물자원연구본부) , 김동진 (한국지질자원연구원 광물자원연구본부) , 김상배 (한국지질자원연구원 광물자원연구본부) , 안재우 (대진대학교 신소재공학과)

초록
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고순도 니켈 금속염으로부터 미세하고 입도가 균일한 니켈 분말 직접 제조 연구를 수행하였다. 구형의 형상을 갖는 미세한 니켈 분말을 제조하기 위하여 입도제어가 가능한 슬러리환원법을 사용하였다. 제조된 니켈 분말에 화학성분, 입도, X선회절, 주사전자현미경 분석을 실시하여 니켈 분말의 특성을 조사하였다. 환원제로 하이드라진(hydrazine)을 사용하고, 4.5 M NaOH에서 90분 반응시켜 약 100~200 nm의 입도를 가진 분산도가 양호한 구형의 니켈 분말을 제조할 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Fine nickel metal powder of uniform morphology, narrow size distribution, and high purity was prepared from high purity metal solution. Slurry reduction method for the synthesis of metal powder was applied with a special interest in their fine and spherical shape. The products were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). Well dispersed ultrafine nickel powder with the particle size range of 100~200 nm was produced from Ni-hydrazine precursor using hydrazine as a reductant for 90 min reaction in 4.5 M NaOH solution.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 슬러리환원법을 이용하여 니켈광으로부터 얻어진 고순도의 니켈염에서 MLCC용 미세 니켈 분말 직접 제조하기 위하여 기초연구로 고순도 니켈 합성용액으로부터 니켈 분말을 제조하였다. 슬러리환원법에 의해 약 1 µm 이하의 입도와 분산성이 양호한 니켈 분말을 제조시 최적조건과 촉매제와 분산제의 첨가효과를 조사하였다.

제안 방법

슬러리환원법에 의해 약 1 µm 이하의 입도와 분산성이 양호한 니켈 분말을 제조시 최적조건과 촉매제와 분산제의 첨가효과를 조사하였다.
그림 8은 NaOH의 농도에 따라 제조된 니켈 분말을 SEM과 XRD로 분석한 결과를 나타낸 그림이다. 실험조건은 1.5 M NiCl₂, 6 M, N₂H₄ 및 반응시간은 90분으로 행하였으며, Ni(OH)₂에 생성에 영향을 미치는 NaOH의 농도 조건을 각각 4.5 및 6.0 M로 변화하여 실험하였다.
그림 7은 니켈 분말을 제조할 때 용액 중에 전구체(니켈-하이드라진 착화합물) 농도에 따라 제조된 니켈 분말을 SEM과 XRD로 분석한 결과를 나타낸 그림이다. 실험조건은 NiCl₂ 1.5 M, N₂H₄ 6 M, NaOH 4.5 M 및 반응시간 90분으로 하였으며, 용액 중에 초기 니켈-하이드라진 착화합물의 농도를 각각 0.5, 1.0, 1.5 M로 변화시키면서 실험하였다.
환원반응으로 생성된 분말의 형상과 크기는 SEM(JEOL JSM 6400)으로 관찰하였으며, 결정상은 XRD(Philips MPD)을 사용하여 분석하였다. 그림 4는 슬러리환원법을 이용한 니켈 분말 제조실험의 간략한 공정도이다.

대상 데이터

니켈 분말 제조에 사용된 시약은 니켈 공급원으로 NiCl₂ ‧ 6H₂O, 환원제는 N₂H₄ ‧ H₂O 및 니켈 전구체 제조를 위해 NaOH를 사용하여 제조하였다. NiCl₂ ‧ 6H₂O이 용해된 25 mL의 증류수에 N₂H₄ ‧ H₂O을 dropwiser를 이용하여 주입시키면서 반응시켰다.
니켈 분말 제조에 사용한 실험장치의 개략도는 그림 3에 나타내었다. 실험장치는 heating mantle, 3구 반응기, 온도계, 환원제를 주입하는 dropwiser, 교반기 등으로 구성되어 있다.
그림 5와 6은 각각 반응시간 변화에 따라 제조된 니켈 분말의 SEM 사진과 XRD 분석결과이다. 이때 실험조건은 1.5 M NiCl₂, 6 M N₂H₄, 4.5 M NaOH이며, 반응시간을 30, 60, 90분으로 실험하였다.

성능/효과

1) 반응시간 90분에서 약 0.18 µm의 구형 니켈 분말을 제조할 수 있었다.
2) 전구체의 농도가 1.5 M 미만에서는 전구체가 환원이 되지 않았으나, 1.5 M 이상에서는 니켈 분말로 환원이 되었다.
3) NaOH의 농도가 4.5 M 일 경우 0.18 µm의 구형 니켈 분말을 제조할 수 있었으며 NaOH 농도가 6.0 M일 경우에는 Ni(OH)2가 잔존한다.
18µm의 미세분말이 제조되었음을 알 수 있다. 또한 XRD 결과를 통해 제조된 분말이 니켈 분말임을 확인하였다. 그림 8b는 NaOH의 농도가 6.
SEM 이미지를 보면 약 50 µm의 분말이 생성되었다는 것을 알 수 있다. 이를 XRD 분석한 결과, Ni(OH)₂와 니켈 분말이 함께 형성되어 있음을 확인할 수 있다. 그림 7b는 전구체(니켈하이드라진 착화합물) 농도가 1.
그림 5a는 반응시간 30분에서 제조된 니켈 분말의 SEM 분석결과이다. 제조된 니켈 분말은 입자의 크기와 모양이 큰 입자 주위에 초미세 입자가 혼재되어 있는 것을 확인할 수 있다. 그림 6a의 XRD 분석결과와 비교시 반응시간 30분까지 생성된 분말은 Ni(OH)₂임을 알 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	니켈 분말 제조에 슬러리환원법이 쓰인 이유는?	고순도 니켈 금속염으로부터 미세하고 입도가 균일한 니켈 분말 직접 제조 연구를 수행하였다. 구형의 형상을 갖는 미세한 니켈 분말을 제조하기 위하여 입도제어가 가능한 슬러리환원법을 사용하였다. 제조된 니켈 분말에 화학성분, 입도, X선회절, 주사전자현미경 분석을 실시하여 니켈 분말의 특성을 조사하였다.
	니켈 분말을 MLCC용으로 사용하기 위한 조건은 무엇인가?	Sasaki and T. Naga, 1989):1) Size: 0.1∼1.0 µm, 2) Spherical, 3) Uniform, 4) Non-agglomerated, 5) Easily dispersive, 6) Highly crystalline, 7) Reduced reactivity. 이 중에서 균일한 입자크기, 단분산 및 구형의 형상을 갖는 것이 중요한 요인으로 간주되고 있다(Goia, 2004).
	전자소재용 니켈 분말은 무엇에 사용되고, 어떻게 제조되고 있는가?	전자소재용 니켈 분말은 MLCC (Multi Layer Ceramic Condenser)의 전극소재로 사용되며 액상 환원법에 의해 니켈염의 수용액으로부터 제조되고 있다. 이때 제조된 니켈 분말은 응집이 심하고 형상 및 크기 제어가 어려워서 전자소재용으로 적용하기 어려운 것으로 알려져 있다(Figlarz et al.

참고문헌 (11)

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Fievet, F., Lagier, J.P., Blin, B., Beaudoin, B., and Figlarz, M. (1989c) Homogeneous and heterogeneous nucleations in the polyol process for the preparation of micron and submicron size metal particles. Solid State Ionics, 32/33, 198-205.

상세보기
Figlarz, M., Ducamp-Sanguesa, C., Fievet, F., and Lagier, J.P. (1992) Preparation and characterization of monodisperse Co, Ni, Cu, and Ag metal particles of uniform shape. Powder Production and Spray Forming, 179.
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Overbeek, J.T.G. (1982) Monodisperse colloidal systems, fascinating and useful. Advance in Colloid Interface Science, 15, 251-277.

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Sasaki, H. and Naga, T. (1989) Metallurgical Review of MMIJ, 6, 128.
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