선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 따라서 본 연구는 국내 미사용 농약이지만 중국, 미국 등 외국에서 사용빈도가 높은 fiamesafen에 대해 정확성 및 정밀성이 확보된 농산물 적용 가능 신규 분석체계를 확립하여 국내 잔류농약 검사의 기초 자료를 제공하고자 하였다.
가설 설정
- 1)10g of activated Florisil (60-100 mesh) was dry packed.
제안 방법
- 농산물 추출물로부터 fomesafen 성분 외에 추출 혼입된 농산물 유래 불순물을 세척하기 위한 조정제 분배법으로 M-hexane, 중화인민공화국의 fomesafen 분석 표준시행령(2003)에서 사용된 ethyl ether, dichloromethane/w-hexane 혼합액 및 dichioromethane을 분배 용매로 이용하여 최적의 분배법을 확립하고자 하였다. 분석대상 농약인 fbmesafen이 비교적 중간극성을 나타내는 점을 감안하여 수용성 유기용매 추출액을 포화 식염수/증류수루 희석한 후 직접 비극성 용매인 "-hexane이나 ethyl ether, dichloromethane/n-hexane 혼합액, 혹은 낮은 극성을 나타내는 dichloromethan 등으로 분배하는 방법을 검토하였다 (Table 4). 대상성분들의 액-액 분배조건에 따른 분배효율을 조사한 결과 hexane 용액 100 mL로 분획하였을 때 fomesafen 성분의 회수율은 0%로 전혀 회수되지 않았으며, 중화인민공화국의 fomesafen 분석 표준시행령(2003)에 제시된 ethyl ether 용액 50 mL로 2회 반복하여 분획하였을 때 회수율은 약 37% 수주 dichloromethane/n-hexane 혼합액(80/20, v/v) 100 mL로 분획하였을 때 회수율은 75% 수준, dichloromethane 50 mL로 2회 반복하여 분획하였을 때 회수율은 약 96%로 검토된 용매계 중 가장 우수한 양상을 나타내어 분획용매 IV를 액-액 분배조건에 의한 fbmesafen 성분의 분배용매로 선정하였다.
- Fomesafen 표준용액 0.05 ㎎/㎏을 20 L씩 HPLC 에 주입하여 크로마토그램의 signal/noise의 비를 구하여 기기상의 정량한계를 계산하였다.
- Fomesafen 표준용액의 농도를 1 ㎎/㎏로 조절하고 HPLC 에 10번 주입하여 크로마토그램 상의 retention time(Rt.) 및 peak area의 변이를 비교 검토하여 분석기기의 재현성을 평가하였다.
- Fomesaffen의 최적 HPLC 분석파장을 선정하기 위하여 메탄올에 용해한 2 mL의 표준품을 on-line HPLC/DAD를 이용하여 200-400 nm 범위에서 최대흡수파장#을 검토하였다. 그 결과 210 nm 이하에서 가장 높은 흡광력을 나타내었고, 다음으로 흡광력이 발생되는 파장은 292 nm 부근으로 조사되었다(Fig 2).
- LC/MS 분석 시 분석대상 성분의 분자구조로부터 유도되는 분자이온과 주요 fragment ion을 확인함으로써 보다 신뢰성 있는 정성확인이 가능하다는 장점이 있다(Kwon 등, 2008). Fomesalfen의 이온화를 돕기 위하여 HPLC 분석에 이용된 이동상 용매 중 증류수에 10mM ammonium acetate를 첨가하여 분석을 실시하였고, ESI negative-ion mode에서 높은 감도를 나타내었으며, total-ion chromatogram으로 Fig. 6 및 7과 같은 mass spectrum을 얻을 수 있었다 Fig. 8은 본 실험에 사용된 농산물 시료 중 현미를 대상으로 fbmesafhn의 잔류분을 재확인한 selected-ion monitoring(SIM) chromatogram이다. 본 실험에서 사용된 모든 농산물의 무처리 시료에서는 대상 농약성분의 peak 가 전혀 관찰되지 않았으며, 인위 첨가된 시료에서는 동일한 머무름 시간대에 정확하게 fomesafen 잔류분만을 확인할 수 있었다.
- 또한 본 연구의 대상 시료들 중 일부 시료인 현미와 콩은 지방 함량이 최대 20% 이상 함유 되어 있을 수 있으므로 비극성 지방성분을 제거하는데 효율이 높은 n-hexane/aceto- nitrile법과 같은 지방 제거법을 적용하여 분배효율을 검토하였다(Table 5). w-Hexane/acetonitrile 분배를 2회 수행하였을 때 fbmesa1의 회수율이 97% 이상을 나타내었고, 3회의 분배를 수행하여도 회수율이 크게 향상되지 않는 양상을 나타내었으므로 유지 등 비극성 간섭물질의 제거를 위한 n-hexane/acetonitrile 분배법은 분획조건I로 분배하는 것으로 설정하였으며, 이 방법은 고 유지 시료로 판단되는 콩 및 현미 시료의 회수율 시험에 적용할 계획이며, 반면 지방함량이 1% 미만인 저 지방 시료인 배추, 사과, 고추 등에서는 그 정제 정도가 극히 미미할 것으로 판단되어 n-hexane/acetonitrile 분배과정을 생략하고 회수율 시험을 수행하였다.
- Acetonee US/FDA법이나 AOAC 법에서 대상성분과 유사한 물리화학적 특성을 나타내는 농약잔류분을 추출하는데 보편적으로 사용되는 표준적 용매로서이미 많은 연구자들에 의하여 농약 추출에 그 효율과 재현성이 인정된 바 있다(Kwon 등, 2008). 농산물 추출물로부터 fomesafen 성분 외에 추출 혼입된 농산물 유래 불순물을 세척하기 위한 조정제 분배법으로 M-hexane, 중화인민공화국의 fomesafen 분석 표준시행령(2003)에서 사용된 ethyl ether, dichloromethane/w-hexane 혼합액 및 dichioromethane을 분배 용매로 이용하여 최적의 분배법을 확립하고자 하였다. 분석대상 농약인 fbmesafen이 비교적 중간극성을 나타내는 점을 감안하여 수용성 유기용매 추출액을 포화 식염수/증류수루 희석한 후 직접 비극성 용매인 "-hexane이나 ethyl ether, dichloromethane/n-hexane 혼합액, 혹은 낮은 극성을 나타내는 dichloromethan 등으로 분배하는 방법을 검토하였다 (Table 4).
- 농산물에 적용한 fbmesafen 분석 시 싱기 액-액 분배과정을 통해 일부 불순물이 제거되었을 것으로 판단되나, 농산물에 따라 시료로부터 유래한 다양한 기타 불순물이 존재할 것이므로 추가정제가 필요할 것으로 판단되어 흡착 크로마토그래피에 의한 추가 정제법을 검토하였다. 흡착 크로마토그래피는 잔류농약 분석 시 가장 많이 이용하는 방법으로 흡착제로는 silica gel, Florisil 및 alumina가 많이 사용되어 진다.
- 각 분배 추출액을 무수 sodium sulfate 에 통과시켜 수분을 제거하였고, 40℃ 이하에서 감압 농축하였다. 농축 잔류물은 증류수(인산으로 pH를 3.2로 조절) : acetonitrile(45/55, v/v) 10 mL로 재용해하여 HPLC로 분석하였으며, 분배용매별 3반복으로 실험을 수행하여 회수율을 계산하였다. 한편 현미 및 콩과 같이 비극성인 지용성 물질이 많이 함유되어 있는 농산물에서 비극성 유지성분의 제거를 위한 추가적 액-액 분배과정의 효율 검토는 분배용매별 효율 검증에서 우수한 분배용매로 결정된 dichloromethane 50 mL (x 2회)로 분배된 추출액을 무수 sodium sulfate 20 g에 통과 시켜 수분을 제거하고 40t 이하에서 감압농축한 후, acetonitrile0] 포화된 "-hexane 40 mL를 첨가하고, n-hexane 이 포화된 acetonitrile 40 mL 씩 2회 및 3회 분배 추출한 후 40℃ 이하에서 감압농축 하였으며 농축된 잔류물은 증류수(인산으로 pH를 3.
- 또한 본 연구의 대상 시료들 중 일부 시료인 현미와 콩은 지방 함량이 최대 20% 이상 함유 되어 있을 수 있으므로 비극성 지방성분을 제거하는데 효율이 높은 n-hexane/aceto- nitrile법과 같은 지방 제거법을 적용하여 분배효율을 검토하였다(Table 5). w-Hexane/acetonitrile 분배를 2회 수행하였을 때 fbmesa1의 회수율이 97% 이상을 나타내었고, 3회의 분배를 수행하여도 회수율이 크게 향상되지 않는 양상을 나타내었으므로 유지 등 비극성 간섭물질의 제거를 위한 n-hexane/acetonitrile 분배법은 분획조건I로 분배하는 것으로 설정하였으며, 이 방법은 고 유지 시료로 판단되는 콩 및 현미 시료의 회수율 시험에 적용할 계획이며, 반면 지방함량이 1% 미만인 저 지방 시료인 배추, 사과, 고추 등에서는 그 정제 정도가 극히 미미할 것으로 판단되어 n-hexane/acetonitrile 분배과정을 생략하고 회수율 시험을 수행하였다.
- 본 연구에서 확립한 fomesafen 잔류분석법의 효율 및 신뢰성을 검정하기 위하여 회수율 시험을 수행하였다. 즉 무농약 농산물 시료를 마쇄하고 시료 25 g에 LOQ, LOQ의 10 및 50배에 해당하는 fomesafen 표준용액을 첨가한 다음 상기 분석과정을 행하여 회수율을 측정하였다.
- 이 중 Florisile 색소와 지방의 제거가 뛰어나 미국의 FDA (1999)나 AOAC(2000) 등에서 가장 많이 사용하는 방법이다. 본 연구에서도 fbmesafbn의 극성을 고려하여 Florist을흡착제로 선정 하였으며, 용매의 극성 조절을 위해 dichloro- methane/w-hexane 혼합용액' dichloromethane, dichloro- methane/methanol 혼합용액 등의 용매체계를 사용하여 최적의 정제방법을 검토하였다(Table 6).
- 분석법의 정량한계는 HPLC를 이용하여 표준용액을 주입분석 하였을 때 산출된 기기상의 정량한계에 해당하는 농도를 실제 시료에 처리하고 희석배율을 고려하여 아래의 공식에 의하여 계산하였다.
- 2로 조절) : acetonitrile(45/55, v/v) 10 mL로 재정용 하였다. 이 용액 20 uL를 HPLC로 분석하여 용리액의 조성별 fbmesan의 회수율을 검토하였다.
- 검정하기 위하여 회수율 시험을 수행하였다. 즉 무농약 농산물 시료를 마쇄하고 시료 25 g에 LOQ, LOQ의 10 및 50배에 해당하는 fomesafen 표준용액을 첨가한 다음 상기 분석과정을 행하여 회수율을 측정하였다.
- 충진된 Florisil 컬럼에 dichloromethane 50 mL를 가하여 상단에 소량의 dichloromethane이 남을 정도로 유출시켜 활성화시킨 후 methanol/dichloromethane 혼합용액 (5/95, v/v)에 용해된 2 mg/L 농도의 표준용액 10 mL를 가한 후 약 3 mL/n의 유속으로 유출시켰다. 충진제표면이 노출되기 직전 methanol/dichloromethane 혼합용액 (5/95, v/v) 100 mL를 가하여 pre-washing 후 dichlorome- thane/n-hexane 혼합용액, dichloromethane 및 dichlorome- thane/methanol 혼합용액의 조성별로 각각 50 ml씩 3회 용리시켰으며, 각 혼합용액의 조성별 용리액을 농축시킨 후 증류수(인산으로 pH를 3.2로 조절) : acetonitrile(45/55, v/v) 10 mL로 재정용 하였다. 이 용액 20 uL를 HPLC로 분석하여 용리액의 조성별 fbmesan의 회수율을 검토하였다.
- 6x250mm, 5)을 사용하였고, 기타 분석조건은 Table 1과 같다. 한편 LC/MS분석은 Agilent 6110 Quardropole LC/MS를 사용하였고, 분석 조건 중 일부는 HPLC 분석과 달리하여 분석을 실시하였으며, 자세한 분석조건은 Table 2에 나타내었다.
- 한편, 개발된 분석법의 신뢰성을 증대하기 위하여 LC/MS 에 의한 재확인 과정을 추가하였다. LC/MS 분석 시 분석대상 성분의 분자구조로부터 유도되는 분자이온과 주요 fragment ion을 확인함으로써 보다 신뢰성 있는 정성확인이 가능하다는 장점이 있다(Kwon 등, 2008).
대상 데이터
- 그 결과 210 nm 이하에서 가장 높은 흡광력을 나타내었고, 다음으로 흡광력이 발생되는 파장은 292 nm 부근으로 조사되었다(Fig 2). 210 nm 이하 파장 영역에서는 용매에 의한 노이즈 현상이 심할 것으로 판단되므로, 210 nm 다음으로 흡광력이 발생하는 파장영역인 290 nm로 검출 파장을 설정하였다.
- 표준품의 stock solutione methanol 각 500 mg/J의 농도로 조제하여 -20℃ 냉동고에 보관하면서 필요시마다 보관 중인 stock solution을 희석흐}여 사용하였다. Florisil(60~100 mesh, 잔류분석용)은 J. T. Baker(USA) 로부터 구입하여 130℃에서 하룻밤 가열하여 탈수시킨 후 활성화하여 사용하였다. n-Hexane, dichloromethane, acetonitrile 및 ethyl acetate는 잔류분석용을 acetone, methanol 및 deionized water는 HPLC용을 J.
- Fomesafene 국내 미사용 농약이며, 국내에는 식품 잔류허용기준이 설정되어 있지 않으므로 본 연구의 분석대상 농산물로 곡류는 현미, 두류는 콩, 채소류는 고추 및 배추, 과일류 중 사과를 대표시료로 선정하였다. 분석에 사용된 현미, 콩, 고추, 배추 및 사과의 무농약 시료는 지역 대형마트에서 유기농 인증시료를 구입한 후 식품공전 상 검체 처리 방법에 따라 전처리 하였으며(식품의약품안전청, 2009), 대조구 시료는 잔류농약 검사를 실시하여 무농약 시료임을 확인한 후사용흐였다.
- Baker(USA) 로부터 구입하여 130℃에서 하룻밤 가열하여 탈수시킨 후 활성화하여 사용하였다. n-Hexane, dichloromethane, acetonitrile 및 ethyl acetate는 잔류분석용을 acetone, methanol 및 deionized water는 HPLC용을 J. T. Baker(USA)에서 구입하여 사용하였다. 기타 유기용매 및 무기시약은 시약특급 또는 잔류분석용을 사용하였다.
- 농산물 시료로부터 fbmesafen 성분을 추출하기 위혼} 용매로는 acetone을 사용하였다. Acetonee US/FDA법이나 AOAC 법에서 대상성분과 유사한 물리화학적 특성을 나타내는 농약잔류분을 추출하는데 보편적으로 사용되는 표준적 용매로서이미 많은 연구자들에 의하여 농약 추출에 그 효율과 재현성이 인정된 바 있다(Kwon 등, 2008).
- 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fomesafene 잔류분은 dichloromethane 분배법과 Florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Ci8 컬럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 포함한 5종의 대표 농산물 중 fbmesaffen의 정량한계(LOQ)는 0.
- 농산물 중 fbmesaffen 의 분석에 사용된 HPLC는 Agilent 1200 series(USA)를 사용하였고, 컬럼은 Sheseido CAPCELL- PAK UG Ci8(4.6x250mm, 5)을 사용하였고, 기타 분석조건은 Table 1과 같다. 한편 LC/MS분석은 Agilent 6110 Quardropole LC/MS를 사용하였고, 분석 조건 중 일부는 HPLC 분석과 달리하여 분석을 실시하였으며, 자세한 분석조건은 Table 2에 나타내었다.
- 기타 유기용매 및 무기시약은 시약특급 또는 잔류분석용을 사용하였다. 농축기는 Eyela NE-1000SW (Japan)를 사용하였고, 농산물 시료는 호모게나이저(IKA, Ultra-Turrax T-25, USA)를 이용하여 마쇄 및 균질화 하였다.
- 본 연구에 사용된 fiMnesa&i의 분석용 표준품은 순도 98% 이상의 분석용 표준품을 Sigma-Aldrich(USA)로부터 구입하여 사용하였다. 표준품의 stock solutione methanol 각 500 mg/J의 농도로 조제하여 -20℃ 냉동고에 보관하면서 필요시마다 보관 중인 stock solution을 희석흐}여 사용하였다.
- 중 사과를 대표시료로 선정하였다. 분석에 사용된 현미, 콩, 고추, 배추 및 사과의 무농약 시료는 지역 대형마트에서 유기농 인증시료를 구입한 후 식품공전 상 검체 처리 방법에 따라 전처리 하였으며(식품의약품안전청, 2009), 대조구 시료는 잔류농약 검사를 실시하여 무농약 시료임을 확인한 후사용흐였다.
이론/모형
- HPLC-UVDZMS 분석법을 이용하여 농산물 시료에서 diphenyl ether계 선택성 제초제인 fbmesafE의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fomesafene 잔류분은 dichloromethane 분배법과 Florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다.
성능/효과
- 04 ㎎/㎏이 었다. 5 종의 대표 농산물에 대한 회수율은 87.5 ~102.5%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립된 diphenyl ether계 제초제인 fbmesaffen의 잔류 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LCZMS SIM을 이용한 잔류분의 재확인 과정의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능 할 것으로 판단된다.
- Florisil 흡착크로마토그라피용 용매의 다양한 극성 조절을 이용하여 fbmesafbn의 회수율을 검토한 결과 dichloro- methane/methanol(95/5, v/v) 용매 100 mL로 pre-washing 한 후, dichloromethane/methanol(87/13, v/v)의 혼합용매 150 mL로 용출할 경우 fbmesafen 성분이 96%의 회수율을 나타내는 것을 확인할 수 있어 검토된 용매체계 중 가장 우수한 양상을 나타내어 Florisil 흡착 크로마토그래피법을 이용한 간섭물질 제거법으로 확립하였다.
- Fomesafbn의 농도별 표준용액(0.1~20 mg/L) 20 를 HPLC에 주입, 분석하여 얻은 검량선의 회귀방정식은 y=19.225x + 1.194 =0.9*) 9*9로 직선성이 우수하였다(Fig 4).
- 그 결과 210 nm 이하에서 가장 높은 흡광력을 나타내었고, 다음으로 흡광력이 발생되는 파장은 292 nm 부근으로 조사되었다(Fig 2). 210 nm 이하 파장 영역에서는 용매에 의한 노이즈 현상이 심할 것으로 판단되므로, 210 nm 다음으로 흡광력이 발생하는 파장영역인 290 nm로 검출 파장을 설정하였다.
- 분석대상 농약인 fbmesafen이 비교적 중간극성을 나타내는 점을 감안하여 수용성 유기용매 추출액을 포화 식염수/증류수루 희석한 후 직접 비극성 용매인 "-hexane이나 ethyl ether, dichloromethane/n-hexane 혼합액, 혹은 낮은 극성을 나타내는 dichloromethan 등으로 분배하는 방법을 검토하였다 (Table 4). 대상성분들의 액-액 분배조건에 따른 분배효율을 조사한 결과 hexane 용액 100 mL로 분획하였을 때 fomesafen 성분의 회수율은 0%로 전혀 회수되지 않았으며, 중화인민공화국의 fomesafen 분석 표준시행령(2003)에 제시된 ethyl ether 용액 50 mL로 2회 반복하여 분획하였을 때 회수율은 약 37% 수주 dichloromethane/n-hexane 혼합액(80/20, v/v) 100 mL로 분획하였을 때 회수율은 75% 수준, dichloromethane 50 mL로 2회 반복하여 분획하였을 때 회수율은 약 96%로 검토된 용매계 중 가장 우수한 양상을 나타내어 분획용매 IV를 액-액 분배조건에 의한 fbmesafen 성분의 분배용매로 선정하였다.
- 7%) 처리수준 및 농산물 시료 종류에 관계없이 잔류분석기준인 회수율 70 — 120% 범위와 분석오차 10% 이내를 만족하였다(Table 7). 따라서 이상 결과에서 확립된 fomesafen 분석법은 국내·외 농산물의 잔류 농약분석에 충분히 적용이 가능함을 알 수 있다.
- 마쇄한 각각의 농산물 무처리 시료에 fomesafen 표준용액을 LOQ, LOQ의 10배 및 50배의 농도가 되도록 첨가하고, 상기 검토된 전체적 분석방법으로 대표 농산물별 3회 반복하여 분석한 결과(Fig. 5), LOQ수준에서는 88.4-99.0%, LOQ 10배 수준에서는 87.5-102.5%, LOQ 50배 수준에서는 87.5 ~ 99.6%의 양호한 회수율을 보였고, 정밀성도 양호하여(CV < 7.7%) 처리수준 및 농산물 시료 종류에 관계없이 잔류분석기준인 회수율 70 — 120% 범위와 분석오차 10% 이내를 만족하였다(Table 7). 따라서 이상 결과에서 확립된 fomesafen 분석법은 국내·외 농산물의 잔류 농약분석에 충분히 적용이 가능함을 알 수 있다.
- 05 ㎎/㎏ 이하 또는 MRL의 1/2 이하까지 정량이 가능하도록 추천하고 있다. 본 실험에 이용된 fimesa1의 경우 식품별 MRL이 설정되어 있지 않지만, 각 대표 농산물별 분석 정량한계는 모두 0.04 mg으로 계산되어 잔류분석법 기준에 적합하였다.
- 8은 본 실험에 사용된 농산물 시료 중 현미를 대상으로 fbmesafhn의 잔류분을 재확인한 selected-ion monitoring(SIM) chromatogram이다. 본 실험에서 사용된 모든 농산물의 무처리 시료에서는 대상 농약성분의 peak 가 전혀 관찰되지 않았으며, 인위 첨가된 시료에서는 동일한 머무름 시간대에 정확하게 fomesafen 잔류분만을 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 사용한 LC/MS의 SIM조건을 이용할 경우에도 HPLC-UVD를 이용한 정량법과 더불어 fome- safen의 잔류분의 추가적 정성분석법으로도 사용할 수 있을 것으로 판단되었다.
- 분석용 HPLC 칼럼은 계열의 Shiseido CAPCELL- PAK UG Ci8(4.6 x 250 mm, 5 )을 이용하였고, 이동 상중 유기용매인 acetonitrile의 농도를 달리하여 머무름 시간 및 peak의 이론단수 등을 검토한 결과 증류수(인산으로 pH 3.2로 조절)/acetonitrile (45/55, v/v)의 isocratic 조건이 머무름 시간과 분리도 양상에서 가장 적합한 양상을 나타내었으며(Fig 3), 머무름시간 8.5분대에 fbmesa1의 분리 용출이 가능한 것을 확인하였다.
- 2 ng 수준이었다. 한편 분석 기기의 안정성 평가를 위해 재현성 평가를 실시한 결과 1 ㎎/㎏ 농도의 표준품을 10번 반복 주입 분석하여 retention time(Rt.) 및 peak area의 변이계수 (CV, %)를 조사하였고, 조사된 peak의 측정변수 모두 최대 1.27% 미만으로 극히 높은 분석 재현성을 나타내어 반복 분석 간 오차가 작아 기기가 안정적이고 재현성 있는 분석을 수행할 수 있음을 확인하였다(Table 3).
후속연구
- Dichloromethane을 이용한 액-액 분배과정에 의하여 시료 중에 포함된 상당부분의 극성 방해물질은 제거되었으리라 판단되지만, dichloromethane 분배 시 n-hexane 혹은 dich- loromethane/n-hexane 혼합액에 비하여 불순물이 많이 추출될 것이기 때문에 비극성 간섭물질은 완전하게 제거되지 않았을 것으로 판단되므로 추가적인 정제과정이 필요할 것이다. 또한 본 연구의 대상 시료들 중 일부 시료인 현미와 콩은 지방 함량이 최대 20% 이상 함유 되어 있을 수 있으므로 비극성 지방성분을 제거하는데 효율이 높은 n-hexane/aceto- nitrile법과 같은 지방 제거법을 적용하여 분배효율을 검토하였다(Table 5).
- 본 실험에서 사용된 모든 농산물의 무처리 시료에서는 대상 농약성분의 peak 가 전혀 관찰되지 않았으며, 인위 첨가된 시료에서는 동일한 머무름 시간대에 정확하게 fomesafen 잔류분만을 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 사용한 LC/MS의 SIM조건을 이용할 경우에도 HPLC-UVD를 이용한 정량법과 더불어 fome- safen의 잔류분의 추가적 정성분석법으로도 사용할 수 있을 것으로 판단되었다.
- 5%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립된 diphenyl ether계 제초제인 fbmesaffen의 잔류 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LCZMS SIM을 이용한 잔류분의 재확인 과정의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능 할 것으로 판단된다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.