방사선 조사된 완제품 조제분유를 포함한 시료 4종의 ESR 스펙트럼 특성을 측정하였다. 조제분유와 전지분유의 비조사 시료는 g=2.0050의 아주 약한 singlet 형태의 스펙트럼을 나타내었다. 조사 시료에서 전지분유는 g=2.0050의 singlet 형태의 스펙트럼, 조제분유는 전지분유와 같은 중심 피크 옆에 g=2.0006의 작은 피크를 가진 비대칭 형태의 스펙트럼을 나타내었고, 두 시료 모두 비조사 시료와 조사 시료의 신호 세기 차이가 명확하여 조사유무 판별이 가능하였다. 포도당과 유당의 비조사 시료는 아무런 시그널을 나타내지 않았으며, 조사 시료는 이미 알려져 있는 결정형 당 유래의 다형 피크를 가진 스펙트럼을 나타내었다. 선량이 증가함에 따라 신호 세기도 증가하였고, 회귀방정식의 상관계수는 0.95 이상의 높은 값을 나타내었다. 감마선과 전자선 조사에 의한 ESR 스팩트럼 간의 유의성 있는 차이는 없는 것으로 확인되었다. 결론적으로 본 실험을 통하여 ESR 분석은 방사선 조사된 조제분유 및 원료의 판별에 유용한 방법으로 적용될 수 있는 것으로 판단되었으며, 온도, 습도 및 전처리 조건 등의 요인에 의한 변화 가능성과 식품 생산 및 장기유통 기간 등을 고려할 때 이에 대한 지속적인 연구와 자료 축적이 요구된다고 할 것이다.
방사선 조사된 완제품 조제분유를 포함한 시료 4종의 ESR 스펙트럼 특성을 측정하였다. 조제분유와 전지분유의 비조사 시료는 g=2.0050의 아주 약한 singlet 형태의 스펙트럼을 나타내었다. 조사 시료에서 전지분유는 g=2.0050의 singlet 형태의 스펙트럼, 조제분유는 전지분유와 같은 중심 피크 옆에 g=2.0006의 작은 피크를 가진 비대칭 형태의 스펙트럼을 나타내었고, 두 시료 모두 비조사 시료와 조사 시료의 신호 세기 차이가 명확하여 조사유무 판별이 가능하였다. 포도당과 유당의 비조사 시료는 아무런 시그널을 나타내지 않았으며, 조사 시료는 이미 알려져 있는 결정형 당 유래의 다형 피크를 가진 스펙트럼을 나타내었다. 선량이 증가함에 따라 신호 세기도 증가하였고, 회귀방정식의 상관계수는 0.95 이상의 높은 값을 나타내었다. 감마선과 전자선 조사에 의한 ESR 스팩트럼 간의 유의성 있는 차이는 없는 것으로 확인되었다. 결론적으로 본 실험을 통하여 ESR 분석은 방사선 조사된 조제분유 및 원료의 판별에 유용한 방법으로 적용될 수 있는 것으로 판단되었으며, 온도, 습도 및 전처리 조건 등의 요인에 의한 변화 가능성과 식품 생산 및 장기유통 기간 등을 고려할 때 이에 대한 지속적인 연구와 자료 축적이 요구된다고 할 것이다.
Electron Spin Resonance (ESR) spectroscopy has been used to detect the presence of radiation-induced free radicals in biological samples since the mid 1950s and to irradiate foods containing cellulose, crystalline sugar, and bone. Therefore, we analyzed the ESR spectrum of irradiated infant formula ...
Electron Spin Resonance (ESR) spectroscopy has been used to detect the presence of radiation-induced free radicals in biological samples since the mid 1950s and to irradiate foods containing cellulose, crystalline sugar, and bone. Therefore, we analyzed the ESR spectrum of irradiated infant formula and its ingredients in this study. Samples were irradiated with 2 different radiation sources of $^{60}Co$ gamma rays and electron beams (EBs), and the absorbed doses were 0, 1, 3, 5, and 7 kGy. ESR measurements were performed under normal atmospheric conditions using a JEOL JES-FA100 spectrometer equipped with an X-band bridge. Irradiated infant formula showed anunsymmetrical spectrum ($g_1$=2.0050, $g_2$=2.0006); in contrast, non-irradiated samples showed asymmetrical spectrum. The ingredients of irradiated samples showed a multi-component ESR signal in glucose and lactose and a singlet-type spectrum in milk powder (g=2.0050). $R^2$ of the dose-response curve showed a fine linearity of over 0.95 across the entire sample. We also compared the spectra of identical samples irradiated with $^{60}Co$ gamma rays and EBs, because EBs can be used for food irradiation in foreign countries, although this is not permitted in Korea. However, we could not find any significant differences according to the types of radiation source. Thus, ESR spectroscopy can be used to detect irradiated infant formula and several types of primary ingredients in this formula.
Electron Spin Resonance (ESR) spectroscopy has been used to detect the presence of radiation-induced free radicals in biological samples since the mid 1950s and to irradiate foods containing cellulose, crystalline sugar, and bone. Therefore, we analyzed the ESR spectrum of irradiated infant formula and its ingredients in this study. Samples were irradiated with 2 different radiation sources of $^{60}Co$ gamma rays and electron beams (EBs), and the absorbed doses were 0, 1, 3, 5, and 7 kGy. ESR measurements were performed under normal atmospheric conditions using a JEOL JES-FA100 spectrometer equipped with an X-band bridge. Irradiated infant formula showed anunsymmetrical spectrum ($g_1$=2.0050, $g_2$=2.0006); in contrast, non-irradiated samples showed asymmetrical spectrum. The ingredients of irradiated samples showed a multi-component ESR signal in glucose and lactose and a singlet-type spectrum in milk powder (g=2.0050). $R^2$ of the dose-response curve showed a fine linearity of over 0.95 across the entire sample. We also compared the spectra of identical samples irradiated with $^{60}Co$ gamma rays and EBs, because EBs can be used for food irradiation in foreign countries, although this is not permitted in Korea. However, we could not find any significant differences according to the types of radiation source. Thus, ESR spectroscopy can be used to detect irradiated infant formula and several types of primary ingredients in this formula.
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문제 정의
본 연구에서는 ESR 분석 장비를 이용하여 방사선 조사된 완제품 조제분유와 몇 가지 원료들의 판별 특성을 확인하고, ESR 검지법 확립을 위한 실험을 수행하였다.
제안 방법
각 시료에 대한 최적의 측정조건을 찾기 위하여 여러 가지 파라미터들을 변화시켜 가면서 측정하였다. 그중에서도 마이크로웨이브 파워는 신호 세기에 큰 영향을 주고, 너무 높을 경우 포화현상에 의한 신호 감소를 야기하므로 중요한 요소이다.
시료의 방사선 조사는 감마선과 전자선의 두 가지 선원을 이용하였으며, 각각 1, 3, 5, 7 kGy의 흡수선량을 얻도록 조사되었다. 감마선 조사는 한국원자력연구원 정읍 방사선과학연구소의 60Co 감마선 조사시설(AECL, IR-79, MDS Nordion International Co. Ltd., Ottawa, ON, Canada)을 이용하여 실온에서 일정한 선량률로 조사하였으며, 전자선 조사는 electron beam accelerator(ELV-4, 2.5 MeV, EB-Tech., Deajon, Korea)를 이용하여 조사하였다.
국제적으로 감마선, 전자선, X선 등이 식품조사에 사용되고 있지만, 현재 국내에서는 감마선에 의한 조사만을 허용하고 있으므로 효율적인 조사식품관리를 위해 방사선원에 따른 시료의 특이성에 차이가 있는지 비교 실험하기 위하여, 각 시료의 방사선원에 따른 ESR 스펙트럼 특성을 측정 분석하였다.
1 mW, amplitude 50이었다. 그 뒤 앞의 파라미터와 같은 조건에서 시료를 측정하여 각 시료의 스펙트럼을 확인하였고, 선량에 따른 신호 세기, 방사선원에 따른 차이점 등을 확인하였다. 스펙트럼 분석에는 cwEsr과 origin 프로그램을 사용하였다.
그중에서도 마이크로웨이브 파워는 신호 세기에 큰 영향을 주고, 너무 높을 경우 포화현상에 의한 신호 감소를 야기하므로 중요한 요소이다. 따라서 각 시료에 대해 파워를 0.01 mW에서 5 mW까지 단계적으로 변화시켜가면서 신호 세기를 측정하였다. 식품의약품안정청 고시 제2008-51호에서 결정형당은 5 mW에서 측정하도록 권고되어 있는데, 본 연구에서는 다른 결과를 나타내었다.
방사선 조사된 완제품 조제분유를 포함한 시료 4종의 ESR 스펙트럼 특성을 측정하였다. 조제분유와 전지분유의 비조사 시료는 g=2.
본 연구에서 시료의 전처리에 사용한 진공동결건조 방식과 몇몇 다른 연구에서 사용한 항온건조기를 이용한 열 건조방식에 따른 차이점을 비교해 보기 위하여 각 시료를 50℃ 항온기에 넣고 24시간, 그리고 72시간 후에 측정하여 스펙트럼을 비교해 보았다. 그 결과, 전지분유와 유당은 동결건조방식과 큰 차이를 나타내지 않았으나, 조제분유와 포도당은 시그널이 감소하였다.
시료의 방사선 조사는 감마선과 전자선의 두 가지 선원을 이용하였으며, 각각 1, 3, 5, 7 kGy의 흡수선량을 얻도록 조사되었다. 감마선 조사는 한국원자력연구원 정읍 방사선과학연구소의 60Co 감마선 조사시설(AECL, IR-79, MDS Nordion International Co.
조사된 시료는 실온에서 보관하였고, 보관된 시료의 일부를 동결건조기에서 24시간 건조한 후 내경 4 mm의 ESR 튜브에 100 mg 충진하였고, 시료의 수분 재흡수를 방지하기 위하여 튜브의 입구는 파라필름을 이용하여 밀봉하여 측정에 사용하였다.
대상 데이터
본 실험에서는 시중에 유통되고 있는 완제품 조제분유와 그 원료가 되는 전지분유, 포도당, 유당 시료를 사용하였다.
0006의 작은 피크를 가진 비대칭 형태의 스펙트럼을 나타내었고, 두 시료 모두 비조사 시료와 조사 시료의 신호 세기 차이가 명확하여 조사유무 판별이 가능하였다. 포도당과 유당의 비조사 시료는 아무런 시그널을 나타내지 않았으며, 조사 시료는 이미 알려져 있는 결정형 당 유래의 다형 피크를 가진 스펙트럼을 나타내었다. 선량이 증가함에 따라 신호 세기도 증가하였고, 회귀방정식의 상관계수는 0.
데이터처리
그 뒤 앞의 파라미터와 같은 조건에서 시료를 측정하여 각 시료의 스펙트럼을 확인하였고, 선량에 따른 신호 세기, 방사선원에 따른 차이점 등을 확인하였다. 스펙트럼 분석에는 cwEsr과 origin 프로그램을 사용하였다.
성능/효과
식품의약품안정청 고시 제2008-51호에서 결정형당은 5 mW에서 측정하도록 권고되어 있는데, 본 연구에서는 다른 결과를 나타내었다. 7 kGy 조사된 유당은 파워를 높일수록 서서히 포화현상이 일어나며, 1 mW에서 완전 포화되어 그 이상의 파워에서는 신호 세기가 감소하였다(Fig. 1). 다른 시료에서도 약간의 차이는 있었지만 3 mW 이하에서 완전포화현상이 발생하였다.
95 이상의 높은 값을 나타내었다. 감마선과 전자선 조사에 의한 ESR 스팩트럼 간의 유의성 있는 차이는 없는 것으로 확인되었다. 결론적으로 본 실험을 통하여 ESR 분석은 방사선 조사된 조제분유 및 원료의 판별에 유용한 방법으로 적용될 수 있는 것으로 판단되었으며, 온도, 습도 및 전처리 조건 등의 요인에 의한 변화 가능성과 식품 생산 및 장기유통 기간 등을 고려할 때 이에 대한 지속적인 연구와 자료 축적이 요구된다고 할 것이다.
본 연구에서 시료의 전처리에 사용한 진공동결건조 방식과 몇몇 다른 연구에서 사용한 항온건조기를 이용한 열 건조방식에 따른 차이점을 비교해 보기 위하여 각 시료를 50℃ 항온기에 넣고 24시간, 그리고 72시간 후에 측정하여 스펙트럼을 비교해 보았다. 그 결과, 전지분유와 유당은 동결건조방식과 큰 차이를 나타내지 않았으나, 조제분유와 포도당은 시그널이 감소하였다. 특히 Fig.
조제분유와 전지분유는 동결 건조 후 약 2배 가량 신호 세기가 증가하였고, 포도당과 유당은 오차 범위 내에서 소폭 감소하였다. 그리고 ESR 튜브 입구를 개방한 상태에서 수일 후 신호 세기를 재 측정하였을 때 포도당과 유당은 변함없는 반면 조제분유와 전지분유는 크게 감소하였고, 재 건조시켰을 때에는 다시 증가하였다. 따라서 수분에 민감한 시료의 경우 공기와의 접촉을 최대한 피하는 것이 좋으며, 분말 시료의 ESR 튜브 충진 밀도, cavity 내에서 시료의 위치 등이 상관계수에 영향을 주는 요소로 판단되므로 주의해야 한다.
다른 시료에서도 약간의 차이는 있었지만 3 mW 이하에서 완전포화현상이 발생하였다. 또한, 포도당의 경우 0.1 mW 이상부터 중심 피크 주변의 작은 피크들은 포화현상이 발생하여 5 mW 스펙트럼에서는 작은 피크들이 사라져 스펙트럼 형태의 변화가 나타났다(Fig. 2). 이런 결과로 보아 측정 장비에 따라 파라미터는 가변될 수 있으므로 실험 목적에 맞는 최적파라미터를 결정하는 것이 중요하다고 판단된다.
7과 같이 나타내었다. 모든 시료에서 방사선원에 따른 ESR 스펙트럼 형태의 유의적 차이점은 발견할 수 없었으며, g값도 일치하였다. 방사선원에 따른 신호 세기는 조제분유는 거의 같은 값이었고, 전지분유, 포도당, 유당에서는 감마선 조사 시료가 전자선 조사 시료보다 약간 더 높은 값을 보였지만 그 차이는 크지 않았다.
4와 같이 나타내었고, 각각의 회귀방정식은 Table 1과 같이 계산되었다. 모든 시료에서 적용선량 범위 내에서 선량이 증가함에 따라 신호 세기가 비례적으로 증가함을 알 수 있었으며, 회귀방정식에서의 상관계수는 0.958～0.994 사이의 높은 값을 나타내었다. 조제분유와 전지분유에 비해 포도당과 유당의 상관계수가 더 높은 것을 확인할 수 있었는데, 이것은 시료 내 수분함량의 차이에 기인한 것으로 판단된다.
모든 시료에서 방사선원에 따른 ESR 스펙트럼 형태의 유의적 차이점은 발견할 수 없었으며, g값도 일치하였다. 방사선원에 따른 신호 세기는 조제분유는 거의 같은 값이었고, 전지분유, 포도당, 유당에서는 감마선 조사 시료가 전자선 조사 시료보다 약간 더 높은 값을 보였지만 그 차이는 크지 않았다.
0006의 작은 피크가 있는 비대칭형을 나타내었다. 전지분유는 비조사 시료와 조사 시료 모두 g=2.0050의 singlet 형태의 스펙트럼을 나타내었지만, 조사 시료와 비조사 시료의 신호 세기의 차이가 커서 쉽게 구분할 수 있었다. 그리고 포도당과 유당은 비조사 시료에서는 아무런 시그널이 없었으며, 조사 시료에서는 식품의약품안정청 고시에 표현된 것과 같은 다형 피크를 가진 스펙트럼을 나타내었다.
시료 속의 수분은 ESR cavity 내에서 전자기파에 의한 진동으로 인해 열을 발생시키게 되고, 이때 발생된 열은 Zeeman effect에 의해 두 준위로 나누어진 전자의 개수 차이를 감소시키게 되어 ESR 감도를 떨어뜨리게 된다(Bersohn, 1966). 전처리 시 동결건조과정을 거쳤지만 샘플 제작 과정 중의 수분재흡수 등으로 인해 모든 시료의 수분함량이 같을 수 없으므로 상대적으로 수분에 덜 민감한 포도당과 유당의 상관계수가 더 높게 측정되었다. Fig.
0050의 아주 약한 singlet 형태의 스펙트럼을 나타내었다. 조사 시료에서 전지분유는 g=2.0050의 singlet 형태의 스펙트럼, 조제분유는 전지분유와 같은 중심 피크 옆에 g=2.0006의 작은 피크를 가진 비대칭 형태의 스펙트럼을 나타내었고, 두 시료 모두 비조사 시료와 조사 시료의 신호 세기 차이가 명확하여 조사유무 판별이 가능하였다. 포도당과 유당의 비조사 시료는 아무런 시그널을 나타내지 않았으며, 조사 시료는 이미 알려져 있는 결정형 당 유래의 다형 피크를 가진 스펙트럼을 나타내었다.
5에 동결건조 전후 시료의 신호 세기 차이를 나타내었다. 조제분유와 전지분유는 동결 건조 후 약 2배 가량 신호 세기가 증가하였고, 포도당과 유당은 오차 범위 내에서 소폭 감소하였다. 그리고 ESR 튜브 입구를 개방한 상태에서 수일 후 신호 세기를 재 측정하였을 때 포도당과 유당은 변함없는 반면 조제분유와 전지분유는 크게 감소하였고, 재 건조시켰을 때에는 다시 증가하였다.
994 사이의 높은 값을 나타내었다. 조제분유와 전지분유에 비해 포도당과 유당의 상관계수가 더 높은 것을 확인할 수 있었는데, 이것은 시료 내 수분함량의 차이에 기인한 것으로 판단된다. 시료 속의 수분은 ESR cavity 내에서 전자기파에 의한 진동으로 인해 열을 발생시키게 되고, 이때 발생된 열은 Zeeman effect에 의해 두 준위로 나누어진 전자의 개수 차이를 감소시키게 되어 ESR 감도를 떨어뜨리게 된다(Bersohn, 1966).
그리고 포도당과 유당은 비조사 시료에서는 아무런 시그널이 없었으며, 조사 시료에서는 식품의약품안정청 고시에 표현된 것과 같은 다형 피크를 가진 스펙트럼을 나타내었다. 조제분유와 전지분유의 경우 CODEX 방법에 의한 뼈, 결정형 당, 셀룰로오스를 함유한 조사식품의 ESR 측정에서 나타나는 특징적인 스펙트럼은 나타나지 않았지만, 비조사 시료와 조사 시료의 신호 세기 차이가 확연히 나타나기 때문에 신호 세기와 스펙트럼 형태를 이용한 판별이 가능한 것으로 판단되며, 포도당과 유당은 비조사 시료와 조사 시료의 스펙트럼 차이가 명확하기 때문에 판별이 용이하였다.
후속연구
감마선과 전자선 조사에 의한 ESR 스팩트럼 간의 유의성 있는 차이는 없는 것으로 확인되었다. 결론적으로 본 실험을 통하여 ESR 분석은 방사선 조사된 조제분유 및 원료의 판별에 유용한 방법으로 적용될 수 있는 것으로 판단되었으며, 온도, 습도 및 전처리 조건 등의 요인에 의한 변화 가능성과 식품 생산 및 장기유통 기간 등을 고려할 때 이에 대한 지속적인 연구와 자료 축적이 요구된다고 할 것이다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
방사선 조사기술이란?
방사선 조사기술은 식품의 이화학적인 변화가 거의 발생하지 않아 식품의 특성을 그대로 유지하면서 미생물과 해충의 오염을 방지할 수 있는 기술로서, 1983년 WHO/FAO 식품규격위원회가 조사식품 안정성평가공동전문위원회(JECFI)의 권고 내용을 방사선 조사식품에 대한 국제식품규격위원회(CODEX) 표준규격으로 채택한 이래 식품의 가공과 보존의 방법으로서 방사선 조사의 효용성이 날로 증대되고 있다(Han, 2004).
ESR 분석방법의 장점은?
전자스핀공명(Electron Spin Resonance: ESR) 분석방법은 물리학적 검지기법의 하나로서, 전처리가 비교적 쉽고 비파괴적이며 단시간에 정확한 측정이 가능하다는 장점이 있다. 방사선 조사 시 물질 내에 발생하는 자유라디칼을 측정하여 조사 유무를 판별하는 방법으로 뼈(bone)를 함유한 식품(CEN, 1996), 결정형 당(crystalline sugar)을 함유한 식품(CEN, 2001), 셀룰로오스(cellulose)를 함유한 식품(CEN, 2000)에 사용할 수 있는 CODEX의 방사선조사식품 표준검사방법으로 채택되었다.
식품의 가공과 보존의 방법으로서 방사선 조사기술의 효용성이 날로 증대된 계기는?
방사선 조사기술은 식품의 이화학적인 변화가 거의 발생하지 않아 식품의 특성을 그대로 유지하면서 미생물과 해충의 오염을 방지할 수 있는 기술로서, 1983년 WHO/FAO 식품규격위원회가 조사식품 안정성평가공동전문위원회(JECFI)의 권고 내용을 방사선 조사식품에 대한 국제식품규격위원회(CODEX) 표준규격으로 채택한 이래 식품의 가공과 보존의 방법으로서 방사선 조사의 효용성이 날로 증대되고 있다(Han, 2004).
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