본 연구는 유가공품에 적용할 수 있는 트랜스 지방산 분석조건을 확립하고 우리나라로 수입되는 유제품의 트랜스 지방산 함량 수준을 확인하기 위해 실시되었다. 조지방 추출은 Rose-Gottlieb법으로 조제분유 표준인증물질을 분석하고 그 인증값과 비교하였던 바, CODEX 가이드에 부합되는 정확도를 나타냈다. 유제품의 트랜스 지방산 분석을 위해 가스크로마토그래프 오븐 온도 상승 조건을 다양하게 변형하여, 트랜스 지방산들이 양호한 분해능을 보이면서 분석되는 적합한 온도 조건을 제시하였고, 최적화된 분석법을 사용하여 우리나라로 수입되는 유가공품(13개 유형, 45제품)에 적용하였다. 수입되는 유제품의 트랜스 지방산 함량은 제품 100 g 당 0.1-5.4 g 범위를 나타내었다. 가장 많이 수입이 되는 치즈류는 0.1-2.4 g/100 g 제품(평균값 1.1 g/100 g, n=35)으로 확인된 반면, 치즈를 제외한 유가공품은 1.7-5.4 g/100 g 제품 수준이었다. 이러한 트랜스 지방산 함량은 반추동물의 제1위 미생물에 의해서 생성되어 우유 중에 존재하는 트랜스 지방산 함량수준이며, 원료로 사용되는 우유의 트랜스 지방산 함량이나 부가적으로 첨가되는 식물성 지방에서 유래되는 트랜스 지방산의 함량에 따라 검사대상 유제품에서 함량의 차이는 편차가 있을 것으로 평가하였다
본 연구는 유가공품에 적용할 수 있는 트랜스 지방산 분석조건을 확립하고 우리나라로 수입되는 유제품의 트랜스 지방산 함량 수준을 확인하기 위해 실시되었다. 조지방 추출은 Rose-Gottlieb법으로 조제분유 표준인증물질을 분석하고 그 인증값과 비교하였던 바, CODEX 가이드에 부합되는 정확도를 나타냈다. 유제품의 트랜스 지방산 분석을 위해 가스크로마토그래프 오븐 온도 상승 조건을 다양하게 변형하여, 트랜스 지방산들이 양호한 분해능을 보이면서 분석되는 적합한 온도 조건을 제시하였고, 최적화된 분석법을 사용하여 우리나라로 수입되는 유가공품(13개 유형, 45제품)에 적용하였다. 수입되는 유제품의 트랜스 지방산 함량은 제품 100 g 당 0.1-5.4 g 범위를 나타내었다. 가장 많이 수입이 되는 치즈류는 0.1-2.4 g/100 g 제품(평균값 1.1 g/100 g, n=35)으로 확인된 반면, 치즈를 제외한 유가공품은 1.7-5.4 g/100 g 제품 수준이었다. 이러한 트랜스 지방산 함량은 반추동물의 제1위 미생물에 의해서 생성되어 우유 중에 존재하는 트랜스 지방산 함량수준이며, 원료로 사용되는 우유의 트랜스 지방산 함량이나 부가적으로 첨가되는 식물성 지방에서 유래되는 트랜스 지방산의 함량에 따라 검사대상 유제품에서 함량의 차이는 편차가 있을 것으로 평가하였다
In this study, the most preferred trans fatty acid analysis methods, AOAC 996.06 and the Korea Food and Drug Administration official method, were reviewed and modified to apply to dairy products and dairy products imported into the Republic of Korea for evaluating trans fatty acid (TFA) content. The...
In this study, the most preferred trans fatty acid analysis methods, AOAC 996.06 and the Korea Food and Drug Administration official method, were reviewed and modified to apply to dairy products and dairy products imported into the Republic of Korea for evaluating trans fatty acid (TFA) content. The Rose-Gottlieb method for total fat analysis was validated with accuracy and precision parameters by analyzing infant formula standard reference material provided by the National Institute for Standards and Technology. The accuracy and precision data satisfied the CODEX guidelines. TFAs were analyzed with a resolution of 1.5 for 45 min using the modified oven temperature program. This modified method was applied to 45 dairy products from 11 countries. Average TFA contents in these imported dairy products ranged from 0.1 to 5.4 g per 100 g product. The majority of dairy products imported into the Republic of Korea were cheeses. TFA contents in the cheeses were 0.1 to 2.4 g per 100 g cheese. TFA contents in other dairy products were 1.7 to 5.4 g per 100 g product. These TFAs content variations can be explained by the trans fatty acids naturally present in ruminant milk formed by bacterial bio-hydrogenation in the rumen of cows and the different vegetable fat used as ingredients in the final products.
In this study, the most preferred trans fatty acid analysis methods, AOAC 996.06 and the Korea Food and Drug Administration official method, were reviewed and modified to apply to dairy products and dairy products imported into the Republic of Korea for evaluating trans fatty acid (TFA) content. The Rose-Gottlieb method for total fat analysis was validated with accuracy and precision parameters by analyzing infant formula standard reference material provided by the National Institute for Standards and Technology. The accuracy and precision data satisfied the CODEX guidelines. TFAs were analyzed with a resolution of 1.5 for 45 min using the modified oven temperature program. This modified method was applied to 45 dairy products from 11 countries. Average TFA contents in these imported dairy products ranged from 0.1 to 5.4 g per 100 g product. The majority of dairy products imported into the Republic of Korea were cheeses. TFA contents in the cheeses were 0.1 to 2.4 g per 100 g cheese. TFA contents in other dairy products were 1.7 to 5.4 g per 100 g product. These TFAs content variations can be explained by the trans fatty acids naturally present in ruminant milk formed by bacterial bio-hydrogenation in the rumen of cows and the different vegetable fat used as ingredients in the final products.
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문제 정의
06 시험법을 사용하고 있으며, American Oil Chemist Society(AOCS) 시험법은 기름이나 지방에서의 지방산 분석에 사용하는 특징이 있다(AOAC, 2005; AOCS, 1999). 본 연구는 분석원리와 전처리 방법이 유사한 식품의약품안전청 고시 시험법과 AOAC 996.06 시험법을 검토하여 유제품에 적용할 수 있는 가스크로마토그래프 분석조건을 정립하고, 우리나라로 수입되는 유제품의 트랜스 지방산 함량 수준을 측정하기 위하여 실시하였다.
본 연구는 유가공품에 적용할 수 있는 트랜스 지방산 분석조건을 확립하고 우리나라로 수입되는 유제품의 트랜스 지방산 함량 수준을 평가하기 위해 실시하였다. 정확한 트랜스 지방산 함량 계산을 위해서는 정밀하고 정확한 조지방 함량의 측정이 필요하다, Röse-Gottlieb법으로 조제분유 표준인증물질을 분석하고 그 인증값과 비교한 결과는 10% 이상의 단위에서 회수율 98-102%를 권장하고 있는 CODEX 가이드에 부합되는 정확도를 나타내어(CODEX, 2010), 유가공품의 조지방 추출방법으로 적합한 것을 확인하였다.
본 연구는 유가공품에 적용할 수 있는 트랜스 지방산 분석조건을 확립하고 우리나라로 수입되는 유제품의 트랜스 지방산 함량 수준을 확인하기 위해 실시되었다. 조지방 추출은 Röse-Gottlieb법으로 조제분유 표준인증물질을 분석하고 그 인증값과 비교하였던 바, CODEX 가이드에 부합되는 정확도를 나타냈다.
제안 방법
Gas chromatograph-flame ionization detector(Agilent 6890 series, USA)를 사용하여 지방산을 분석하였다. 기기분석조건은 AOAC 996.
가스크로마토그래프(Gas chromatograph, GC) 분석 컬럼은 SP-2560(100 m×0.25 mm, 0.20 µm film thickness, Supelco, USA)과 CP-Sil 88(100 m×0.25 mm, 0.20 µm film thickness, Varian, USA)을 사용하였다.
그 후 포화 NaCl 용액 5 mL를 넣고 질소를 불어넣어 강하게 교반한 후 상온에서 방치하여 상이 분리되면, 상층의 iso-octane층을 Na2SO4 anhydrous 1 g을 넣은 유리 시험관에 옮기고 그 시험용액 1 µL를 GC에 주입하여 분석하였다.
Gas chromatograph-flame ionization detector(Agilent 6890 series, USA)를 사용하여 지방산을 분석하였다. 기기분석조건은 AOAC 996.06 시험법(AOAC, 2005)과 식품의약품안전청 시험법(KFDA, 2007)의 가스크로마토그래프 분석조건을 변형하여 37개 지방산 표준품이 양호한 분해능을 나타낼 수 있도록 조정하였으며, 동 시험법의 기기분석 조건은 Table 1과 같다. 트랜스 지방산 판별은 식품 의약품안전청 시험법 판별기준을 사용하였으며(KFDA 2007), 이에 따른 트랜스 지방산의 분포는 다음과 같다(Fig.
조지방 추출은 Röse-Gottlieb법으로 조제분유 표준인증물질을 분석하고 그 인증값과 비교하였던 바, CODEX 가이드에 부합되는 정확도를 나타냈다. 유제품의 트랜스 지방산 분석을 위해 가스크로마토그래프 오븐 온도 상승 조건을 다양하게 변형하여, 트랜스 지방산들이 양호한 분해능을 보이면서 분석되는 적합한 온도 조건을 제시하였고, 최적화된 분석법을 사용하여 우리나라로 수입되는 유가공품(13개 유형, 45제품)에 적용하였다. 수입되는 유제품의 트랜스 지방산 함량은 제품 100 g 당 0.
GC 컬럼 온도 프로그램은 트랜스 지방산 분석에 특히 중요하며, 조그만 온도 변화가 트랜스 이성체들의 분리에 큰 영향을 준다(Ratnayake, 2004). 최적 GC 컬럼 온도 프로그램 설정을 위해 37종의 지방산 메틸에스테르가 양호하게 분리되고 전체분석시간을 최소화하는 온도 상승 조건을 설정하였다. 일반 지방산 분석 컬럼들은 시스형과 트랜스형 이성체를 분리할 수 없는 한계가 있어, 트랜스 지방산 분석에 많이 사용하는 SP-2560, CP-Sil 88 컬럼을 사용하였다.
대상 데이터
2008년 4월부터 2008년 11월까지 뉴질랜드산 등 11개 국가에서 우리나라로 수입되는 버터 등 13개 유형의 유가공품(45제품)을 분석대상으로 하였다. 조지방 추출시험의 정밀성, 정확성을 측정하기 위해 미국표준과학연구원(National Institute for Standards and Technology, NIST)에서 제공하는 Infant formala 1846 표준인증물질을 사용하였다.
트랜스 지방산 표준품은 fatty acid methyl ester(FAME 37종) 혼합 표준물질(Supelco, USA)과 18:2, 18:3의 시스, 트랜스 이성체 표준물질(Sigma, USA)을 사용하였다. 유도체화 시약은 14% BF3-MeOH(Sigma, USA)을 사용하였고, iso-octane(Merck, Germany), methanol(Sigma, USA)은 분석급 시약을 사용하였다. 가스크로마토그래프(Gas chromatograph, GC) 분석 컬럼은 SP-2560(100 m×0.
조지방 추출시험의 정밀성, 정확성을 측정하기 위해 미국표준과학연구원(National Institute for Standards and Technology, NIST)에서 제공하는 Infant formala 1846 표준인증물질을 사용하였다. 트랜스 지방산 표준품은 fatty acid methyl ester(FAME 37종) 혼합 표준물질(Supelco, USA)과 18:2, 18:3의 시스, 트랜스 이성체 표준물질(Sigma, USA)을 사용하였다. 유도체화 시약은 14% BF3-MeOH(Sigma, USA)을 사용하였고, iso-octane(Merck, Germany), methanol(Sigma, USA)은 분석급 시약을 사용하였다.
이론/모형
개별 지방산 함량은 전체 지방산 면적에 대한 개별 지방산 면적비와 각 지방산의 flame ionization detector(FID) 전환계수를 이용하여 지방산 100 g당 함량을 계산한다. FID 전환계수는 식품의약품안전청 시험법과 AOAC 996.06 시험법에서 제시한 값을 사용하였다(AOAC, 2005; KFDA, 2007). 100 g 시료 중 트랜스 지방산 함량은 조지방 함량에 100 g 지방산 중 트랜스 지방산 총 함량을 곱하여 계산하였다.
2008년 4월부터 2008년 11월까지 뉴질랜드산 등 11개 국가에서 우리나라로 수입되는 버터 등 13개 유형의 유가공품(45제품)을 분석대상으로 하였다. 조지방 추출시험의 정밀성, 정확성을 측정하기 위해 미국표준과학연구원(National Institute for Standards and Technology, NIST)에서 제공하는 Infant formala 1846 표준인증물질을 사용하였다. 트랜스 지방산 표준품은 fatty acid methyl ester(FAME 37종) 혼합 표준물질(Supelco, USA)과 18:2, 18:3의 시스, 트랜스 이성체 표준물질(Sigma, USA)을 사용하였다.
조지방 추출은 축산물의 가공기준 및 성분규격의 RöseGottlieb법을 사용하였으며, 치즈류는 산분해법을 사용하였다(NVRQS, 2007). 지방산의 가수분해, 메틸에스테르 유도체화는 식품의약품안전청에서 고시한 트랜스 지방산 시험법을 사용하였다(KFDA, 2007). 지방산의 가수분해를 위하여 추출한 지방 약 25 mg을 유리시험관에 넣고, 0.
06 시험법(AOAC, 2005)과 식품의약품안전청 시험법(KFDA, 2007)의 가스크로마토그래프 분석조건을 변형하여 37개 지방산 표준품이 양호한 분해능을 나타낼 수 있도록 조정하였으며, 동 시험법의 기기분석 조건은 Table 1과 같다. 트랜스 지방산 판별은 식품 의약품안전청 시험법 판별기준을 사용하였으며(KFDA 2007), 이에 따른 트랜스 지방산의 분포는 다음과 같다(Fig. 1).
성능/효과
따라서 우리나라로 수입되는 유가공품의 트랜스 지방산 함량 분석결과는 국가별 또는 유형별로 특징적인 차이를 인정하기 어렵다. 또한, 일반적으로 반추동물 제1위에서의 세균 작용에 의해서 트랜스 지방산이 자연적으로 생산된다는 점(Precht et al., 2000; Bauman et al., 2003)과, 우유 중 트랜스 지방산이 100 g 지방산 중 5%에서 최대 7.9% 수준으로 검출된다는 결과(Fritsche 등, 1998)를 고려한다면 본 연구에서 확인된 트랜스 지방산의 수준은 반추동물 제1위에서의 세균 작용에 의해서 자연적으로 생성되는 트랜스 지방산이 우유 중에 존재할 수 있는 함량 수준으로 생각되며, 원료로 사용되는 우유의 트랜스 지방산 함량이나 부가적으로 첨가되는 식물성 지방에서 유래되는 트랜스 지방산 함량에 따라 같은 종류의 유가공품을 분석하는 경우에도 분석결과의 편차는 있을 것으로 판단된다.
일반 지방산 분석 컬럼들은 시스형과 트랜스형 이성체를 분리할 수 없는 한계가 있어, 트랜스 지방산 분석에 많이 사용하는 SP-2560, CP-Sil 88 컬럼을 사용하였다. 본 실험에서는 AOAC 996.06 시험법에서 제시한 오븐 온도 상승 조건에서 분석하는 경우 37개 피크가 양호하게 분리되는데 전체 분석시간이 두 컬럼 모두 55-60분이 소요된 반면, 식품의약품안전청 시험법의 오븐 온도 상승 조건에서 분석한 경우 분석시간이 65분이 소요되는 것을 확인하였다. Brent 등(2008)은 AOAC 996.
4 g/100 g 제품 수준이었다. 이러한 트랜스 지방산 함량은 반추동물의 제1위 미생물에 의해서 생성되어 우유 중에 존재하는 트랜스 지방산 함량 수준이며, 원료로 사용되는 우유의 트랜스 지방산 함량이나 부가적으로 첨가되는 식물성 지방에서 유래되는 트랜스 지방산의 함량에 따라 검사대상 유제품에서 함량의 차이는 편차가 있을 것으로 평가하였다.
정확한 트랜스 지방산 함량 계산을 위해서는 정밀하고 정확한 조지방 함량의 측정이 필요하다, Röse-Gottlieb법으로 조제분유 표준인증물질을 분석하고 그 인증값과 비교한 결과는 10% 이상의 단위에서 회수율 98-102%를 권장하고 있는 CODEX 가이드에 부합되는 정확도를 나타내어(CODEX, 2010), 유가공품의 조지방 추출방법으로 적합한 것을 확인하였다.
우리나라로 수입되는 유가공품 중 치즈를 제외한 유가공품 7개 유형 10제품의 지방 100 g 중 트랜스 지방산 함량과, 제품 100 g 중 트랜스 지방산 함량 분석결과는 Table 4와 같다. 제품에 따라 1.7-5.4 g/100 g 제품 수준으로 분석되었으며, 버터류가 1.7-5.4 g/100 g 제품 수준으로 다른 품목들의 0.2-1.8 g/100 g 제품 수준에 비하여 트랜스 지방산 함량이 상대적으로 높은 것으로 확인되었다. 버터 및 가공버터(뉴질랜드산)는 1.
조지방 추출 방법의 정밀도 확인을 위하여 조제분유 표준인증물질을 10회 반복해서 분석한 시험값은 27.4±0.2% 였으며, RSD 0.73%의 양호한 정밀도를 나타냈다(Table 2).
조지방 추출은 Röse-Gottlieb법으로 조제분유 표준인증물질을 분석하고 그 인증값과 비교하였던 바, CODEX 가이드에 부합되는 정확도를 나타냈다.
06 시험법을 변형하여 트랜스 지방산 분석을 최적화하기 위한 방법으로 다양한 컬럼과 오븐 온도 상승 조건을 제시하였다. 축산식품에서 트랜스 지방산 분석의 최적화를 위해 다양한 초기 온도 범위(80-180℃)와 최종온도 범위(230-240℃)를 변형하였던 바, 45분 이내에 37개 피크들이 양호한 분해능을 나타내며 분석되는 조건을 얻을 수 있었다. 특히, 유가공품은 다른 식품에 비해 탄소수가 적은 지방산들을 많이 함유하고 있어 초기 오븐 온도를 너무 높이지 않아야 양호한 분해능을 나타난다는 결론을 얻게 되었다.
축산식품에서 트랜스 지방산 분석의 최적화를 위해 다양한 초기 온도 범위(80-180℃)와 최종온도 범위(230-240℃)를 변형하였던 바, 45분 이내에 37개 피크들이 양호한 분해능을 나타내며 분석되는 조건을 얻을 수 있었다. 특히, 유가공품은 다른 식품에 비해 탄소수가 적은 지방산들을 많이 함유하고 있어 초기 오븐 온도를 너무 높이지 않아야 양호한 분해능을 나타난다는 결론을 얻게 되었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
유지를 구성하는 지방은 무엇인가?
유지를 구성하는 지방은 포화지방산과 불포화지방산이 있다. 과거에는 식물성 유지 유래 지방산이 동물성 유지보다 건강에 유용하다는 인식이 일반적이었으며, 포화지방산의 부작용을 구명하거나 불포화지방산이 유익하다는 연구들이 주종을 이루어 왔다.
트랜스 지방산은 어떻게 생성되는가?
과거에는 식물성 유지 유래 지방산이 동물성 유지보다 건강에 유용하다는 인식이 일반적이었으며, 포화지방산의 부작용을 구명하거나 불포화지방산이 유익하다는 연구들이 주종을 이루어 왔다. 그러나 최근 식물성 유지를 마가린, 쇼트닝과 같은 형태로 가공하기 위하여 수소를 첨가하는 공정이나, 유지의 탈취공정 과정 중에서 생성되는 것으로 알려진 트랜스 지방산(trans fatty acids)은 인체에 유해하다는 연구결과들이 보고되고 있다(Ackman et al., 1998; Noh et al.
트랜스지방의 문제점은 무엇인가?
, 1999). 특히, 트랜스 지방산이 동맥경화를 악화시키고, 관상동맥 질환, 심장병, 유방암, 대장암 유발 가능성을 높인다는 보고들이 있다(Hu et al., 2001; Mensink, 2005; Mozaffarian et al.
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