[논문]MOCVD 방법에 의한 Si 기판위 GaN 나노선의 성장

우시관; 신대근; 오병성; 이형규

doi:10.4313/jkem.2010.23.11.848

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We have grown GaN nanowires by the low pressure MOCVD method on Ni deposited oxidized Si surface and have established optimum conditions by observing surface microstructure and its photoluminescence. Optimum growth temperature of $880^{\circ}C$, growth time of 30 min, TMG source flow rate...

We have grown GaN nanowires by the low pressure MOCVD method on Ni deposited oxidized Si surface and have established optimum conditions by observing surface microstructure and its photoluminescence. Optimum growth temperature of $880^{\circ}C$, growth time of 30 min, TMG source flow rate of 10 sccm have resulted in dense nanowires on the surface, however further increase of growth time or TMG flow rate has not increased the length of nanowire but has formed nanocrystals. On the contrary, the increase of ammonia flow has increased the length of nanowires and the coverage of nanowire over the surface. The shape of nanowire is needle-like with a Ni droplet at its tip; the length is tens of micron with more than 40 nm in diameter. Low temperature photoluminescence obtained from the sample at optimum growth condition has revealed several peaks related to exciton decay near band-edge, but does not show any characteristic originated from one dimensional quantum confinement. Strong and broad luminescence at 2.2 eV is observed from dense nanowire samples and this suggests that the broad band is related to e-h recombination at the surface state in a nanowire. The current result is implemented to the nanowire device fabrication by nanowire bridging between micro-patterned neighboring Ni catalysis islands.

주제어

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문제 정의

880℃의 온도에서 성장시간을 변화시키면 나노선의 길이가 더 길어지는지를 확인해 보았다. 그림 4에서 관찰하는 바와 같이, 30분미만의 성장시간에서는 나노선의 밀도도 적고 또한 그 길이 역시 30분 성장한 것에 비하여 짧으며, 성장시간이 길어져 60분이 되면 나노선의 길이가 길어지는 것이 아니라 도리어 나노리본 또는 나노 결정의 밀도가 나노선에 비해 더 높아 표면을 점유하고 있음을 알 수 있다.
본 연구에서는 GaN 나노선 트랜지스터 제작을 위한 기초연구로서 트랜지스터의 게이트 산화막으로 사용할 산화막이 형성된 Si 기판에 촉매를 증착하고 이후 MOCVD 방법에 의해 나노선을 성장하는 연구 결과를 보고한다. 사용된 기판은 향후 수 ㎛ 간격의 미세패턴의 촉매 금속에서 나노선이 성장하면서 두 개의 미세패턴 사이를 연결해 주면 하부 게이트로 동작하는 나노선 전계 트랜지스터를 목표로 한 것이다.
나노선의 밀도가 높으면 이런 현상이 두드러지게 되어 황색 형광이 크게 발생될 것이다. 본 연구에서는 나노선의 직경에 따라 이 황색 형광의 세기 변화를 관찰하지는 못하였으나 향후 나노선의 크기에 따라 황색 형광의 크기를 관련시키려 한다.
본 연구에서는 GaN 나노선 트랜지스터 제작을 위한 기초연구로서 트랜지스터의 게이트 산화막으로 사용할 산화막이 형성된 Si 기판에 촉매를 증착하고 이후 MOCVD 방법에 의해 나노선을 성장하는 연구 결과를 보고한다. 사용된 기판은 향후 수 ㎛ 간격의 미세패턴의 촉매 금속에서 나노선이 성장하면서 두 개의 미세패턴 사이를 연결해 주면 하부 게이트로 동작하는 나노선 전계 트랜지스터를 목표로 한 것이다. 나노선이 성장될 촉매 금속으로는 Ni을 전자빔 증발장치에 의해 3 nm 두께로 (100) Si 기판에 열산화막 위에 증착되었다.

제안 방법

880℃의 온도와 암모니아 3 slpm의 유량에서 TMG의 유량을 변화시키면 나노선의 변화는 어떤지 관측하였다. III-V족 화합물 반도체의 에피성장의 경우 III 족 원소인 Ga의 양이 에피층의 성장속도를 결정한다고 알려져 있어 나노선의 경우에도 동일한 반응속도론이 적용된다면 나노선의 길이는 더 빨리 자랄 것으로 기대되었다.
나노선이 성장될 촉매 금속으로는 Ni을 전자빔 증발장치에 의해 3 nm 두께로 (100) Si 기판에 열산화막 위에 증착되었다. MOCVD 성장 조건을 온도, 시간, 그리고 Ga과 암모니아 가스의 유량 등을 변화시켜 나노선의 형태를 전자현미경으로 관측하고 나노선의 특성을 XRD, 저온에서 형광 측정을 통해 분석하였다.
Ni 방울이 형성된 후 소오스 가스의 유량 TMG 10 sccm 또한 암모니아 1 slpm, 성장온도를 880-900℃의 범위에서 30분간 성장하여 성장온도의 변화에 따라 나노선의 조직은 어떤 변화를 가져오는지를 알아보았다. 그림 2는 표면을 관찰 한 결과로써, 온도가 높아질수록 나노선은 도리어 잘 성장되지 않고 조각 형태의 나노 결정이 형성되며 880℃온도에서는 수 내지 수십 ㎛ 길이의 나노선과 나노 결정이 동시에 성장됨을 알 수 있었다.
MOCVD 장치는 100 Torr의 저압에서 고속회전하는 반응기를 가지고 있으며 trimethylgallium (TMG)과 암모니아 가스를 소오스로 사용하였다. 나노선의 성장조건에 따른 변화를 관찰하기 위해 기준 시료를 TMG 10 sccm 암모니아 1 slpm의 유량과 성장온도를 880℃에서 제작하였고 성장온도를 880-900℃에서 변화시키거나 TMG의 양을 5-40 sccm, 암모니아 가스를 2-5 slpm으로 변화시키고 성장조건에 따른 시료 표면과 나노선의 주사전자현미경 (SEM)을 사용한 관찰을 통해나노선의 모양, 길이들을 관찰하였다. 또한 성장된 시료에 HeCd 레이저를 조사하며 표면으로부터 발생되는 형광을 10 K의 저온에서 관측하여 나노선의 특성을 분석하였다.
나노선의 성장조건에 따른 변화를 관찰하기 위해 기준 시료를 TMG 10 sccm 암모니아 1 slpm의 유량과 성장온도를 880℃에서 제작하였고 성장온도를 880-900℃에서 변화시키거나 TMG의 양을 5-40 sccm, 암모니아 가스를 2-5 slpm으로 변화시키고 성장조건에 따른 시료 표면과 나노선의 주사전자현미경 (SEM)을 사용한 관찰을 통해나노선의 모양, 길이들을 관찰하였다. 또한 성장된 시료에 HeCd 레이저를 조사하며 표면으로부터 발생되는 형광을 10 K의 저온에서 관측하여 나노선의 특성을 분석하였다.
에피층 성장 장치인 MOCVD를 사용하여 Ni 금속을 촉매로 사용하여 SiO₂ 기판위에 GaN 나노선을 성장하였다. 사용된 조건하에서 성장온도 880℃, TMG의 양이 10 sccm과 암모니아 가스의 양이 4-5 slpm, 성장시간이 30 분일 때 나노선의 표면 밀도가 가장 높았음을 주사전자현미경 관찰을 통해 확인하였다.

대상 데이터

(100) 방향의 Si 기판에 산화막을 300 nm 두께로 열산화막을 성장하고 그 위에 Ni 을 전자빔 증발장치에 의해 3 nm 두께로 증착하였다. MOCVD 장치는 100 Torr의 저압에서 고속회전하는 반응기를 가지고 있으며 trimethylgallium (TMG)과 암모니아 가스를 소오스로 사용하였다. 나노선의 성장조건에 따른 변화를 관찰하기 위해 기준 시료를 TMG 10 sccm 암모니아 1 slpm의 유량과 성장온도를 880℃에서 제작하였고 성장온도를 880-900℃에서 변화시키거나 TMG의 양을 5-40 sccm, 암모니아 가스를 2-5 slpm으로 변화시키고 성장조건에 따른 시료 표면과 나노선의 주사전자현미경 (SEM)을 사용한 관찰을 통해나노선의 모양, 길이들을 관찰하였다.

성능/효과

Ni 방울이 형성된 후 소오스 가스의 유량 TMG 10 sccm 또한 암모니아 1 slpm, 성장온도를 880-900℃의 범위에서 30분간 성장하여 성장온도의 변화에 따라 나노선의 조직은 어떤 변화를 가져오는지를 알아보았다. 그림 2는 표면을 관찰 한 결과로써, 온도가 높아질수록 나노선은 도리어 잘 성장되지 않고 조각 형태의 나노 결정이 형성되며 880℃온도에서는 수 내지 수십 ㎛ 길이의 나노선과 나노 결정이 동시에 성장됨을 알 수 있었다.
바늘 모양의 나노선은 유입된 Ga, 암모니아가 고농도로 함유된 Ni 방울로부터 GaN가 석출되면서 수직방향과 직경방향으로 커지기 때문이라는 VLS 성장기구와 동일하다 [7]. 나노선은 동일한 직경을 가지지 않고 바늘모양처럼 기판부근에서는 그 직경이 크지만 그 길이가 길어질수록 직경은 작아지고 정육면체 모양보다는 삼각형 모양 또한 다각형 모양을 하는 것으로 관측되었으며, 그 직경은 최소 40 nm 인 것으로 보인다.
사용된 조건하에서 성장온도 880℃, TMG의 양이 10 sccm과 암모니아 가스의 양이 4-5 slpm, 성장시간이 30 분일 때 나노선의 표면 밀도가 가장 높았음을 주사전자현미경 관찰을 통해 확인하였다. 나노선의 모양은 그 단면이 원통형이 아니라 삼각형 또는 다면체 형태로써 밑 부분의 직경이 크며 길이방향으로 그 반경은 줄어드는 바늘형태로써 그 길이는 수십 ㎛, 직경이 40 nm 이상이었고 나노선 끝 부근은 Ni 물방울 형태가 관찰되어 나노선의 성장 기구가 촉매를 통한 성장임을 알 수 있었다. 나노선의 표면 밀도가 높은 시료들로부터 저온에서 측정한 형광은 2.
나노선의 모양은 그 단면이 원통형이 아니라 삼각형 또는 다면체 형태로써 밑 부분의 직경이 크며 길이방향으로 그 반경은 줄어드는 바늘형태로써 그 길이는 수십 ㎛, 직경이 40 nm 이상이었고 나노선 끝 부근은 Ni 물방울 형태가 관찰되어 나노선의 성장 기구가 촉매를 통한 성장임을 알 수 있었다. 나노선의 표면 밀도가 높은 시료들로부터 저온에서 측정한 형광은 2.2 eV 부근의 황색 밴드가 밴드갭 부근의 엑시톤에 의한 피크들 보다 강하게 나타나서 이들 황색 밴드의 형광이 나노선에 의해 발생됨을 알 수 있었다. 이와같은 촉매를 통한 이루어지는 나노선의 성장은 기판이 나노선과 결정의 구조나 격자상수와 상관없이 성장이 가능하여 향후 촉매금속의 간격이 수 ㎛일 때 그 사이에 나노선을 성장시켜 두 금속을 연결하여 top-down 방식을 나노선 성장에 활용할 수 있어 나노선 전자소자의 제작에 활용할 수 있을 것이다.
그림 4에서 관찰하는 바와 같이, 30분미만의 성장시간에서는 나노선의 밀도도 적고 또한 그 길이 역시 30분 성장한 것에 비하여 짧으며, 성장시간이 길어져 60분이 되면 나노선의 길이가 길어지는 것이 아니라 도리어 나노리본 또는 나노 결정의 밀도가 나노선에 비해 더 높아 표면을 점유하고 있음을 알 수 있다. 따라서, 성장 시간이 30분이 가장 나노선의 밀도가 높음을 적절함을 알 수 있었다.
기판위에 GaN 나노선을 성장하였다. 사용된 조건하에서 성장온도 880℃, TMG의 양이 10 sccm과 암모니아 가스의 양이 4-5 slpm, 성장시간이 30 분일 때 나노선의 표면 밀도가 가장 높았음을 주사전자현미경 관찰을 통해 확인하였다. 나노선의 모양은 그 단면이 원통형이 아니라 삼각형 또는 다면체 형태로써 밑 부분의 직경이 크며 길이방향으로 그 반경은 줄어드는 바늘형태로써 그 길이는 수십 ㎛, 직경이 40 nm 이상이었고 나노선 끝 부근은 Ni 물방울 형태가 관찰되어 나노선의 성장 기구가 촉매를 통한 성장임을 알 수 있었다.

후속연구

2 eV 부근의 황색 밴드가 밴드갭 부근의 엑시톤에 의한 피크들 보다 강하게 나타나서 이들 황색 밴드의 형광이 나노선에 의해 발생됨을 알 수 있었다. 이와같은 촉매를 통한 이루어지는 나노선의 성장은 기판이 나노선과 결정의 구조나 격자상수와 상관없이 성장이 가능하여 향후 촉매금속의 간격이 수 ㎛일 때 그 사이에 나노선을 성장시켜 두 금속을 연결하여 top-down 방식을 나노선 성장에 활용할 수 있어 나노선 전자소자의 제작에 활용할 수 있을 것이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	나노선을 소자화하기 위한 최대 걸림돌은 무엇인가?	GaN, ZnO의 나노선 성장은 기존의 화합물 반도체 박막을 에피성장에 사용하였던 장비들을 사용하여 성장하고 있으며 특히 기판의 격자상수가 나노선의 그것과 유사할 때 나노선이 기판으로부터 수직으로 성장되는 것이 관측되기도 한다 [6-11]. 이들 나노선을 소자화하기 위한 최대 걸림돌은 원하는 위치에 나노선을 제어하는 기술이다. 보통의 방법은 먼저 나노선을 기판에 성장한 후 전자빔 미세묘화 공정에 의해 전극을 형성하는 기법을 사용한다 [12].
	bottom-up 방식이 제안된 배경은 무엇인가?	반도체 트랜지스터의 선폭이 수십 나노미터 크기로극 미세화하면서 기존의 CMOS 공정이 더 이상 트랜지스터의 선폭을 줄일 수 없는 한계에 도달한 것으로 예측되고 있다. 이를 극복하기 위해 bottom-up 방식이 제안되었고 이후 활발한 연구가 이루어지고 있다[1].
	수직으로 성장된 나노선이 갖는 장점은?	GaN, ZnO는 더욱 활발히 연구된 나노선을 구성하는 물질로써 빛을 발생하는 이점과 기판에 수직으로 성장되는 이점으로 인해 더욱 많은 연구가 이루어졌다 [6,7]. 수직으로 성장된 나노선은 채널, 게이트 산화막, 게이트가 트랜지스터의 미래 구조인 원통형태를 갖게 되는 장점이 있다 [8].

참고문헌 (15)

W. Lu and C.M. Lieber, NAT MATER. 6, 841 (2007).

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A. M. Morales and C. M. Lieber, Science 279, 208 (1998).

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X. Duan and C. M. Lieber, Adv. Mater. 12, 298 (2000).

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Z. Zhong, F. Qian, D. Wang, and C. M. Lieber, Nano Letters 3, 343 (2003).

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D. J. Sirbuly et al., PNAS, 102, 7800 (2005).

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Y. Inoue, A. Tajima, A. Ishida, and H. Mimur, Phys. Stat. Sol. (c) 5, 3001 (2006).

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T. Bryllert et al., IEEE Elec. Dev. Lett. 27, 323 (2006).

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W. I. Park et al., Adv. Mater. 14, 1841 (2002).

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G. T. Wang et al., Nanotechnology 17, 5773 (2006).

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J. Yoo et al., Appl. Phys. Lett. 89, 043124 (2006).

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A. Motayed et al., Appl. Phys. Lett. 90, 043104 (2007).

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N. Peyghambarian, S. W. Koch, and A. Mysyrowicz, "Introduction to Semiconductor Optics," (Prentice-Hall, New York, 1993) p. 141
I. Shalish, H. Temkin, and V. Narayanamurti, Phys. Rev. B 69, 245401 (2004).

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I. Shalish, et al., Phys. Rev. B 59, 9748 (1999).

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