Homogenizer를 사용한 W/O 에멀젼법하에 나노크기 알루미나 분체 제조 가능성 평가 Evaluation on the Possibility of Preparation of Nanosized Alumina Powder under W/O Emulsion Method Using Homogenizer원문보기
W/O 에멀젼법하에 homogenizer를 사용하여 ${\alpha}$-알루미나 분체 제조 시 O : W 부피비, 교반속도, 계면활성제 사용량과 조성 및 종류 등의 변화에 의하여 분체의 입자형상, 응집성, 평균입경과 입도분포 등의 변화를 분석하였다. 계면활성제는 비이온 계면활성제가 사용되었고 단일 및 혼합계면활성제로는 SP80 및 [SP80 & TW80]을 사용하였고 보조계면활성제로는 n-부탄올을 사용하였다. SP80을 사용하였을 경우, 분체의 입자형상은 구형에 근접하였고 평균입경은 주어진 O : W 부피비 변화 및 16000 rpm 이상의 교반속도에서 큰 차이를 보이지 않았다. [SP80 & TW80]을 사용하였을 경우, 구형에 가까운 분체의 입자간 응집 및 합체현상은 $HLB_m$ = 5일 때 낮았고 평균입경은 단일계면활성제를 사용하였을 때 비하여 다소 감소하였다. $HLB_m$ = 5인 [SP80 & TW80]와 함께 0.1 vol% n-부탄올을 사용하였을 경우, 입자간 응집성이 상대적으로 낮고 나노크기의 입도를 갖는 분체 분율을 증가시킬 수 있었다.
W/O 에멀젼법하에 homogenizer를 사용하여 ${\alpha}$-알루미나 분체 제조 시 O : W 부피비, 교반속도, 계면활성제 사용량과 조성 및 종류 등의 변화에 의하여 분체의 입자형상, 응집성, 평균입경과 입도분포 등의 변화를 분석하였다. 계면활성제는 비이온 계면활성제가 사용되었고 단일 및 혼합계면활성제로는 SP80 및 [SP80 & TW80]을 사용하였고 보조계면활성제로는 n-부탄올을 사용하였다. SP80을 사용하였을 경우, 분체의 입자형상은 구형에 근접하였고 평균입경은 주어진 O : W 부피비 변화 및 16000 rpm 이상의 교반속도에서 큰 차이를 보이지 않았다. [SP80 & TW80]을 사용하였을 경우, 구형에 가까운 분체의 입자간 응집 및 합체현상은 $HLB_m$ = 5일 때 낮았고 평균입경은 단일계면활성제를 사용하였을 때 비하여 다소 감소하였다. $HLB_m$ = 5인 [SP80 & TW80]와 함께 0.1 vol% n-부탄올을 사용하였을 경우, 입자간 응집성이 상대적으로 낮고 나노크기의 입도를 갖는 분체 분율을 증가시킬 수 있었다.
Under W/O emulsion method using a homogenizer, ${\alpha}$-alumina powder was prepared to evaluate the effects of experimental conditions on its properties, such as particle shape, extent of aggregation, average particle size and distribution. The experimental parameters were the change of...
Under W/O emulsion method using a homogenizer, ${\alpha}$-alumina powder was prepared to evaluate the effects of experimental conditions on its properties, such as particle shape, extent of aggregation, average particle size and distribution. The experimental parameters were the change of type, quantity and composition of emulsifiers as well as the change of O : W volumetric ratio and agitation rate. As results, in the case of the use of single surfactant of SP80, sphere-like particles could be prepared and the average particle size was hardly affected by the agitation speed more than 16000 rpm regardless of SP80 quantity used. When the extent of aggregation among sphere-like particles prepared using $HLB_m$ = 5 of [SP80 & TW80] was compared with that prepared using SP80 at the same vol% surfactant and agitation speed, the former showed more or less low aggregation phenomena and average particle size was slightly reduced. In addition, the fraction of nano-sized particles with low aggregation was increased by the use of 0.1 vol% n-butanol, as a co-surfactant, with $HLB_m$ = 5 of [SP80 & TW80].
Under W/O emulsion method using a homogenizer, ${\alpha}$-alumina powder was prepared to evaluate the effects of experimental conditions on its properties, such as particle shape, extent of aggregation, average particle size and distribution. The experimental parameters were the change of type, quantity and composition of emulsifiers as well as the change of O : W volumetric ratio and agitation rate. As results, in the case of the use of single surfactant of SP80, sphere-like particles could be prepared and the average particle size was hardly affected by the agitation speed more than 16000 rpm regardless of SP80 quantity used. When the extent of aggregation among sphere-like particles prepared using $HLB_m$ = 5 of [SP80 & TW80] was compared with that prepared using SP80 at the same vol% surfactant and agitation speed, the former showed more or less low aggregation phenomena and average particle size was slightly reduced. In addition, the fraction of nano-sized particles with low aggregation was increased by the use of 0.1 vol% n-butanol, as a co-surfactant, with $HLB_m$ = 5 of [SP80 & TW80].
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문제 정의
본 연구는, 선행 연구결과를 바탕으로, homogenizer를 사용한 W/O 에멀젼법으로 알루미나 분체 제조 시 O : W 부피비, 교반속도와 단일 계면활성제의 사용량, 혼합계면활성제의 조성 및 혼합계면활성제와 보조계면활성제 사용량 변화에 따른 분체의 입자형상, 응집성, 평균입경 및 입도분포 변화 등에 관한 연구를 통하여 나노크기의 알루미나 분체제조 가능성을 평가하고자 한다.
제안 방법
(c)와 같이 혼합계면활성제인 [SP80 & TW80] 조성 및 [SP80 & TW80]와 함께 보조계면활성제인 n-부탄올 사용량을 변화시켜 제조된 α-Al2O3 분체의 입자특성을 분석하였다.
80 ℃에서 질산알루미늄(Al(NO3)3⋅9H2O, 98%, aldrich)을 이차 증류수에 용해시킨 후 3 h 동안 교반시키면서 암모니아수(NH4OH, 25%, aldrich)를 천천히 첨가하여 pH = 3인 알루미나 졸(수상, W)을 제조하였다.
Homogenizer를 사용한 α-Al2O3 분체 제조 시 교반시간을 결정하고자, 교반속도 16000 rpm, O : W 부피비 8 : 1.5 및 6 vol% SP80 하에 교반시간을 10～50 min으로 변화시켜 분체를 제조하였다.
Homogenizer를 사용한 각 교반속도 및 O : W 부피비하에 α-Al2O3분체 제조 시 SP80 농도변화를 결정하고자, 교반속도 16000 rpm, O : W 부피비 8 : 1.5 및 교반시간 20 min으로 고정하고 SP80 농도를 2, 4, 6, 8 및 10 vol%로 변화시켜 분체를 제조하였다.
[SP80 & TW80]을 사용하여 제조된 분체 중 입자간 응집 및 합체현상이 낮은 실험조건에 대해서 Table 1(c)와 같이 보조계면활성제로서 n-부탄올 농도를 0.1～0.55 vol%로 변화시켜 α-Al2O3 분체를 제조하여 입자형상, 평균입경 및 입도분포 등을 분석하였다.
각 교반속도 및 O : W 부피비 하에 homogenizer를 사용하여 계면활성제 종류, 조성 및 농도 변화에 의하여 W/O 에멀젼법으로 제조된 α-Al2O3 분체의 입자형상, 응집성, 평균입경 및 입도 등 분석을 통하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
각 실험조건하에서 제조된 최종 분체의 형상, 평균 입경 및 입도분포를 확인하고자 SEM (JSM 5800, JEOL. Co.)분석을 하였다. SEM 이미지 상으로 분체의 평균입경 및 입도분포 측정 시 합체 현상이 심한 입자들은 제외하였다.
계면활성제의 임계 미셀농도(critical micelle concentration, CMC)를 확인하고자 UV-visible spectrometer (HP 8452, USA)를 사용하여 파라핀 오일 내 SP80 농도를 1∼8 vol%로 변화시키면서 296 nm파장에서 자외선 흡수를 측정하였다.
동일한 O : W 부피비, 교반속도 및 유화제 농도 하에 단일계면활성제인 SP80을 사용하여 제조된 구형에 가까운 분체의 응집 및 합체현상은 혼합계면활성제인 [SP80 & TW80]을 사용함으로써 저하되었다.
본 연구자의 선행 연구에서는 질산알루미늄으로부터 제조된 알루 미나 졸을 수상(W)으로, 유화제를 포함한 파라핀 오일을 오일상(O)으로 구성된 W/O 에멀젼법하에 mechanical stirrer를 사용하여 구형의 알루미나 분체를 제조하였다. 알루미나 분체를 제조함에 있어 각각의 교반속도 및 O : W 부피비하에서 단일 및 혼합계면활성제의 사용량, 종류 및 조성변화에 따른 평균입경, 응집성, 분체 균일도 및 입자형상의 변화를 분석하였다[8,10].
분체의 평균입경을 Figure 6에 제시하였다. 분체 입경 측정 시, 초음파 등의 물리적인 힘을 가하였을 때 각각의 독립된 입자로 분리할 수 있는 입자간 agglomeration 현상보다는 상대적으로 물리적인 힘으로 분리할 수 없는 aggregation과 coalescence현상이 지배적이므로 이후 입도분석은 입도분석장치를 사용하지 않고 SEM 이미지 상으로 분석하였다. Figure 6(a)은 O : W 부피비 8 : 1.
본 연구자의 선행 연구에서는 질산알루미늄으로부터 제조된 알루 미나 졸을 수상(W)으로, 유화제를 포함한 파라핀 오일을 오일상(O)으로 구성된 W/O 에멀젼법하에 mechanical stirrer를 사용하여 구형의 알루미나 분체를 제조하였다. 알루미나 분체를 제조함에 있어 각각의 교반속도 및 O : W 부피비하에서 단일 및 혼합계면활성제의 사용량, 종류 및 조성변화에 따른 평균입경, 응집성, 분체 균일도 및 입자형상의 변화를 분석하였다[8,10]. 또한, W/O 에멀젼 겔화 시 pH-조절제 변화에 따른 알루미나 분체의 결정상 변화에 관한 연구도 수행하였다[9].
위 SP80 농도 및 교반시간 변화에 의하여 제조된 α-Al2O3 분체의 입자형상 및 응집성에 관한 연구를 바탕으로, 교반시간 10 min하에, Table 1(a)와 같이, 각 교반속도 및 O : W 부피비에서 SP80 사용량에 따른 제조된 분체의 입자특성 변화를 연구하였다.
5 M이다. 이후, 다양한 교반속도및 O : W 부피비하에서 단일계면활성제, 혼합계면활성제 또는 혼합 계면활성제와 보조계면활성제가 함유된 각 파라핀 오일(오일상, O)에 수상을 분산시켜 W/O 에멀젼을 제조하였다. W/O 에멀젼 제조 시 homogenizer를 사용하였다.
대상 데이터
W/O 에멀젼 제조 시 homogenizer를 사용하였다. 단일 및 혼합계면활성제는, 선행 연구를 바탕으로[10], span 80 (sorbitan monoleate, SP80, HLB = 4.3, aldrich), tween 80 (TW80, HLB = 15, aldrich)를 선택하였고 보조계면활성제로는 n-부탄올(99.8%, aldrich)을 사용하였다. 사용된 계면활성제 구조는 선행 연구에서 제시하였다[10].
성능/효과
Figure 6(b)는 O : W 부피비 8 : 2일 때 각 교반속도에서 SP80 농도변화에 의하여 제조된 분체의 평균입경 변화를 나타낸 것이다. Figure 6(a)와 비교하였을 때 각 교반 속도에서 SP80 농도 변화에 의하여 제조된 분체의 평균입경은 유사한 변화를 보였고 동일한 교반속도 및 SP80 농도하에서 O : W 부피비를 변화시켰을 경우도 큰 차이를 보이지 않고 있다. 이는 높은 교반속도로 인하여 O:W 부피비가 감소하여도 오일상 내 수상 액적에 가해지는 기계적인 힘이 크기 때문인 것으로 사료된다.
11000 rpm 및 HLBm = 5인 5 vol% [SP80 & TW80] 하에서 0.1 vol% n-부탄올을 사용하여 제조된 분체의 평균입경은 n-부탄올을 사용하지 않고 제조된 분체의 평균입경에 비하여 감소하였고 24000 rpm에서 6 vol% [SP80 & TW80] 사용하에 제조된 분체의 평균입경과 근소한 차이를 보이고 있다.
에멀젼 제조시 교반속도 24,000 rpm에 의하여 형성된 오일상 내 수상 액적수는 11000 rpm하에서 형성된 액적수에 비하여 많고액적크기는 작을 것이다. 따라서 수상 액적에 포함된 n-부탄올은 액적의 표면장력 감소 역할보다는 주로 액적표면에 존재할 가능성이 클 것이다. 그러므로 액적표면에 존재하는 n-부탄올은 SP80 혹은 TW80의 액적표면으로 흡착을 방해하므로 에멀젼 안정성을 저하시킬 것이고 이로 인하여 최종 제조된 분체의 입자간 응집 및 합체현상이 증가된 것으로 판단된다.
그러나, 6 vol% SP80을 사용하여 제조된 분체의 입자형상으로서 Figure 1(b)에서 보는 바와 같이, 구형에 가까운 입자간 합체정도는 2 vol% 및 10 vol% SP80을 사용하여 제조된 분체에 비하여 에멀젼 내 수상 액적간 계면장력 저하 및 액적간 계면활성제 브리지 효과 배제로 인하여 낮음을 보였다. 또한, 8 vol% SP80을 사용하여 제조된 분체의 입자간 합체정도는 6 vol% SP80을 사용하였을 경우와 큰 차이를 보이지 않았다. 위 실험결과는 선행 연구와 다른 결과를 보이고 있다[10].
1 vol% n-부탄올을 사용하였을 때 분체의 평균입경은 n-부탄올을 사용하지 않았을 때의 평균입경과 거의 동일함을 보였다. 또한, 각 교반속도에서 0.1 vol% 이상의 n-부탄올 사용 시 제조된 분체의 평균입경은 n-부탄올 농도가 증가하더라도 큰 변화가 없음을 확인하였다.
이러한 응집 및 합체현상은 상대적으로 낮은 교반속도에서 [SP80 & TW80]과 함께 소량의 보조계면활성제인 n-부탄올을 함께 사용함으로써 [SP80 & TW80]만을 사용하였을 때 비하여 감소하였다. 또한, 분체의 평균입경 감소효과를 얻었으며 나노크기의 알루미나 분체 분율은 증가하였다.
또한, 분체의 평균입경은 단일 및 혼합계면활성제를 사용하였을 때 각각 0.24 µm 및 0.19 µm로서 혼합계면활성제 사용 시 오일 상과 수상의 계면에 계면활성제의 충진밀도 증가로 인한 계면장력의 저하로 분체의 평균입경이 다소 감소함을 보였다.
위 각각의 조건에서 100 nm 이하로 존재하는 분체의 분율은 각각 4%, 19% 및 23%로서 단일계면활성제로 SP80만을 사용하는 것보다 혼합계면활성제인 [SP80 & TW80]과 함께 소량의 n-부탄올을 사용하였을 때 나노크기의 알루미나 분체 분 율을 증가시킬 수 있음을 확인하였다.
위 실험결과는 선행 연구와 다른 결과를 보이고 있다[10]. 즉, 2000 rpm 및 동일한 O : W 부피비하에서 2.5 vol% SP80을 사용하였을 때 응집현상이 제어된 구형의 분 체를 제조할 수 있었다. 이와 같은 차이는 교반속도가 클수록 오일상내 형성된 수상 액적수가 상당히 많이 존재하므로 액적 간 충분한 계면장력을 저하시키기 위해서는 교반속도가 낮을 때에 비하여 상대적으로 많은 양의 계면활성제가 필요하기 때문으로 사료된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
무기산화물인 알루미나 분체는 어디에 사용되는가?
무기산화물인 알루미나 분체는 구조재료나 연마제뿐만 아니라 고온용 촉매지지체로 사용된다[1,2]. 세라믹 분체 제조 시 액상법은 기상법과 고상법에 비하여 실험변수 변화의 용이성과 대량생산에 적합한 장점을 갖고 있다.
W/O 에멀젼법하에 사용한 것은?
W/O 에멀젼법하에 homogenizer를 사용하여 ${\alpha}$-알루미나 분체 제조 시 O : W 부피비, 교반속도, 계면활성제 사용량과 조성 및 종류 등의 변화에 의하여 분체의 입자형상, 응집성, 평균입경과 입도분포 등의 변화를 분석하였다. 계면활성제는 비이온 계면활성제가 사용되었고 단일 및 혼합계면활성제로는 SP80 및 [SP80 & TW80]을 사용하였고 보조계면활성제로는 n-부탄올을 사용하였다.
수상 액적에 포함된 n-부탄올은 액적의 표면장력 감소 역할보다는 주로 액적표면에 존재할 가능성이 클 것이라고 본 이유는?
Figure 8(e)에서 보인 입자간 응집 및 합체현상은, Figure 8(a)와 (c)에서 보인 현상과는 다르게, Figure 8(b)에 비하여 증가하였다. 에멀젼 제조시 교반속도 24,000 rpm에 의하여 형성된 오일상 내 수상 액적수는 11000 rpm하에서 형성된 액적수에 비하여 많고액적크기는 작을 것이다. 따라서 수상 액적에 포함된 n-부탄올은 액적의 표면장력 감소 역할보다는 주로 액적표면에 존재할 가능성이 클 것이다.
참고문헌 (22)
H. Liu, G. Ning, Z. Gan, and Y. Lin, Mater. Res. Bull., 44, 785 (2009).
C. L. Casson, I. Carmona, L. Fortney, A. Samii, R. S. Schechter, W. H. Wade, U. Weerasooriya, V. Weerasooriya, and S. Yiv, J. Disp. Sci. Techn., 8, 137 (1987).
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