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문제 정의
- 본 실험은 유화제의 HLB와 오일의 required HLB에 따른 다양한 에멀젼의 안정성을 조사하였다. O/W 에멀젼에서는 required HLB가 각각 5, 7, 10.
- 본 연구에서는 친수성 계면활성제와 친유성 계면활성제가 조합된 다양한 HLB 값을 갖는 유화체계의 조건에서, required HLB 값이 각기 다른 오일들을 적용하여 제조된 O/W 및 W/O 에멀젼들의 특성 및 유화 안정성을 조사해 보았다. 이를 위하여 광학 현미경을 이용한 각 에멀젼들의 유화입자 크기와 형태 및 구조를 분석하였으며, 점도 측정을 통하여 유화제의 HLB 와 오일의 required HLB의 상관 관계에 따른 점도 특성을 살펴보았다.
제안 방법
- O/W 및 W/S 에멀젼의 제조를 위하여 호모 믹서(T.K. Robo Mics, Tokushu Kika, Japan)를 사용하였고, 제조된 에멀젼의 입자는 광학 현미경(Labophot-2, Nikon, Japan)과 이미지 분석기(CP15U, Mitsubishi, Japan) 그리고, 입도 분석기(Master size 2000, Malvern, UK)를 이용하여 관찰 및 분석하였다. 또한 에멀젼의 점도 측정을 위하여 점도계(Brookfield Viscometer RVT, Brookfield, USA)를 사용하였으며, 원심 분리기(1580MGR, Gyrozen, Korea)를 이용하여 에멀젼의 분리 유무를 확인하였다.
- 본 실험은 유화제의 HLB와 오일의 required HLB에 따른 다양한 에멀젼의 안정성을 조사하였다. O/W 에멀젼에서는 required HLB가 각각 5, 7, 10.5, 11.5, 13인 caprylic/capric triglyceride, persea gratissima (Avocado) oil, mineral oil, isopropyl myristate, C12-15 alkyl benzoate를 유상으로 하고, sorbitan sesquioleate와 polysorbate 80의 함량을 조절하여 HLB를 각각 5, 7, 9, 11, 13, 15로 변화하여 에멀젼을 제조하였다. W/S 에멀젼에서는 required HLB가 7.
- Tables 1, 2의 조성으로 제조된 O/W 및 W/S 에멀젼의 유화 입자를 광학 현미경과 이미지 분석기를 이용하여 200배율로 관찰하였고, 입도 분석기를 이용하여 유화 입자의 크기를 측정해 보았다. 그 결과 O/W 에멀젼에서 요구 HLB 값이 각각 5, 7인 caprylic/capric triglyceride와 persea gratissima (Avocado) oil은 혼합 유화제의 HLB가 15에서 5로 낮아질수록 유화 입자는 작고 조밀한 경향을 나타내었고, 요구 HLB 값이 10.
- Tables 1, 2의 조성으로 제조된 O/W 및 W/S 에멀젼의 점도를 측정하여 각 에멀젼들의 점도 특성을 비교 검토해 보았다. 그 결과 O/W 에멀젼에서는 모든 오일에서 혼합 유화제의 HLB가 낮아질수록 점도가 높아지는 경향을 나타내었으며, HLB 5 부근에서는 특히 높은 점도를 나타내었다.
- 5, 13인 caprylic/capric triglyceride, persea gratissima (Avocado) oil, mineral oil, isopropyl myristate, C12-15 alkyl benzoate를 유상으로 하고, sorbitan sesquioleate와 polysorbate 80의 함량을 조절하여 HLB를 각각 5, 7, 9, 11, 13, 15로 변화하여 에멀젼을 제조하였다. W/S 에멀젼에서는 required HLB가 7.8인 cyclopentasiloxane을 유상으로 하고, PEG-7 dimethicone, PEG-10 dimethicone 그리고 PEG-11 methyl ether dimethicone의 함량을 조절하여 HLB를 각각 4.1, 4.5, 5, 6, 7, 8로 변화하여 에멀젼을 제조하였다[11,12]. 혼합 유화제의 HLB는 다음과 같은 식으로 계산하였다.
- 광학 현미경(Labophot-2, Nikon, Japan)과 이미지 분석기(CP15U, Mitsubishi, Japan) 그리고, 입도 분석기(Master size 2000, Malvern, UK)를 이용하여, Table 1, 2의 조성으로 제조된 O/W 및 W/S 에멀젼의 유화입자를 관찰 및 분석하였다.
- 이를 위하여 광학 현미경을 이용한 각 에멀젼들의 유화입자 크기와 형태 및 구조를 분석하였으며, 점도 측정을 통하여 유화제의 HLB 와 오일의 required HLB의 상관 관계에 따른 점도 특성을 살펴보았다. 또한 각 에멀젼들의 원심 분리를 실시하여 상 분리 유무에 따른 에멀젼의 안정성을 비교 검토해 보았다.
- Robo Mics, Tokushu Kika, Japan)를 사용하였고, 제조된 에멀젼의 입자는 광학 현미경(Labophot-2, Nikon, Japan)과 이미지 분석기(CP15U, Mitsubishi, Japan) 그리고, 입도 분석기(Master size 2000, Malvern, UK)를 이용하여 관찰 및 분석하였다. 또한 에멀젼의 점도 측정을 위하여 점도계(Brookfield Viscometer RVT, Brookfield, USA)를 사용하였으며, 원심 분리기(1580MGR, Gyrozen, Korea)를 이용하여 에멀젼의 분리 유무를 확인하였다.
- 또한, Table 2에 나타낸 베이스의 조성으로 W/S 에멀젼을 제조하였고, 실온에서 유상에 수상을 10 min 동안 서서히 투입하면서 H/M 2,000 rpm으로 예비 유화를 한 후, H/M 3,500 rpm으로 10 min 동안 2차 유화를 한 다음 내용물을 숙성시켰다. 숙성 후 유화 입자 측정, 점도 측정 및 원심 분리를 실시하여 각 에멀젼의 안정성을 확인하였다.
- 원심 분리기(1580MGR, Gyrozen, Korea)를 이용하여 Tables 1, 2의 조성으로 제조된 O/W 및 W/S 에멀젼의 분리 유무를 확인하여 각 에멀젼의 안정성을 비교하였다.
- 원심 분리기를 이용하여 Tables 1, 2의 조성으로 제조된 O/W 및 W/S 에멀젼의 원심 분리를 실시하여 각 에멀젼들의 상 분리 유무를 관찰해 보았다. 그 결과 O/W 에멀젼에서는 혼합 유화제의 HLB가 낮은 샘플들에서 전체적으로 상 분리가 일어나지 않아 안정한 경향을 나타내었고, 요구 HLB 값이 13인 C12-15 alkyl benzoate는 모든 조건에서 안정하였다.
- 본 연구에서는 친수성 계면활성제와 친유성 계면활성제가 조합된 다양한 HLB 값을 갖는 유화체계의 조건에서, required HLB 값이 각기 다른 오일들을 적용하여 제조된 O/W 및 W/O 에멀젼들의 특성 및 유화 안정성을 조사해 보았다. 이를 위하여 광학 현미경을 이용한 각 에멀젼들의 유화입자 크기와 형태 및 구조를 분석하였으며, 점도 측정을 통하여 유화제의 HLB 와 오일의 required HLB의 상관 관계에 따른 점도 특성을 살펴보았다. 또한 각 에멀젼들의 원심 분리를 실시하여 상 분리 유무에 따른 에멀젼의 안정성을 비교 검토해 보았다.
- 점도계(Brookfield Viscometer RVT, Brookfield, USA) 를 이용하여 Table 1의 조성으로 제조된 O/W 에멀젼의 점도를 측정하였고, Table 2 의 조성으로 제조된 W/S 에멀젼의 점도 변화를 4주간 측정하였다.
대상 데이터
- I, USA), mineral oil (Kukdong Oil & Chemical, Korea), isopropyl myristate (Inolex, USA), C12-15 alkyl benzoate (Finetex, USA)를 이용하였으며, 증점제로 carbomer (Noveon, USA)를 사용하였다. W/S 에멀젼의 제조에는 PEG-7 dimethicone (Nihon Emulsion, Japan; HLB = 4), PEG-10 dimethicone (Shin-Etsu, Japan; HLB = 4.5), 그리고 PEG-11 methyl ether dimethicone (KCC, Korea; HLB = 12)을 유화제로 사용하였고, 분산상의 오일로는 cyclopentasiloxane (GE Silicone, Sweden)을 사용하였으며, 염으로는 sodium chloride (Hanju, Korea)를 이용하였다. 이 외에 중화제와 보습제 등을 실험 원료로 사용하였다.
- 본 실험에서 O/W 에멀젼 제조에 사용된 유화제로는 sorbitan sesquioleate (Uniqema, USA; HLB = 3.7)와 polysorbate 80 (Uniqema, USA; HLB = 15)을 이용하였고, 유상에 사용된 오일로는 caprylic/capric triglyceride (Greenwell, USA), persea gratissima (Avocado) oil (N.O.I, USA), mineral oil (Kukdong Oil & Chemical, Korea), isopropyl myristate (Inolex, USA), C12-15 alkyl benzoate (Finetex, USA)를 이용하였으며, 증점제로 carbomer (Noveon, USA)를 사용하였다.
- 5), 그리고 PEG-11 methyl ether dimethicone (KCC, Korea; HLB = 12)을 유화제로 사용하였고, 분산상의 오일로는 cyclopentasiloxane (GE Silicone, Sweden)을 사용하였으며, 염으로는 sodium chloride (Hanju, Korea)를 이용하였다. 이 외에 중화제와 보습제 등을 실험 원료로 사용하였다.
성능/효과
- 1. O/W 에멀젼의 유화 입자 비교에서 required HLB 가 낮은 오일보다는 높은 오일이 보다 작고 조밀한 유화 입자의 형태를 나타내었으며, 모든 오일은 혼합 유화제의 HLB가 낮을수록 유화 입자는 작고 조밀해지는 경향을 나타내었다. W/S 에멀젼은 혼합 유화제의 HLB가 높을수록 비교적 작고 조밀한 유화 입자의 형태를 나타내었다.
- 2. O/W 에멀젼은 모든 오일에서 혼합 유화제의 HLB가 낮아질수록 점도가 높아지는 경향을 나타내었고, W/S 에멀젼은 시간이 지날수록 모든 혼합 유화제의 HLB 조건에서 점도가 낮아지는 경향을 나타내어 불안정한 유동 특성을 나타내었다.
- 3. 원심 분리 실험에서 식물성 오일을 제외한 모든 오일의 조건에서 O/W 에멀젼은 혼합 유화제의 HLB 가 낮을수록 안정한 경향을 나타내었다. W/S 에멀젼은 전체적으로 모든 조건에서 불안정한 경향을 나타내었지만, 혼합 유화제의 HLB가 6과 7인 조건에서는 상대적으로 안정한 특성을 나타내었다.
- 또한 이것은 유화 입자들의 조밀도가 높을수록 점도가 높아지는 특성을 보여 주었다(Figure 9). W/S 에멀젼에서는 제조 후 4주간에 걸쳐 점도 변화를 측정하였는데, 혼합 유화제의 HLB가 4.1인 F 샘플과 4.5인 G 샘플은 유사한 점도 변화 양상을 나타내었다. 비교적 작고 조밀한 유화 입자의 형태를 지닌 H 샘플과 I 샘플도 유사한 점도 변화의 양상을 나타내었지만 F와 G 샘플에 비해서는 낮은 점도를 나타내었다.
- 원심 분리 실험에서 식물성 오일을 제외한 모든 오일의 조건에서 O/W 에멀젼은 혼합 유화제의 HLB 가 낮을수록 안정한 경향을 나타내었다. W/S 에멀젼은 전체적으로 모든 조건에서 불안정한 경향을 나타내었지만, 혼합 유화제의 HLB가 6과 7인 조건에서는 상대적으로 안정한 특성을 나타내었다.
- 그 후 유화제의 화학 구조로부터 HLB를 계산하는 방법이 여러 형태로 제안 되었지만, 그 수치는 HLB의 어원대로 유화제의 분자를 구성하는 친수기와 소수기의 비율을 가리키는 것이다. 그 값이 높으면 친수기의 분자량도 높아져 유화제는 물에 micelle 용해하는 데 반해, 그 값이 낮으면 반대 성질을 가리키는 것으로 정성적으로 이해되었다. Griffin이 HLB 개념을 도입한 이래 온도에 따른 변화 등의 약점을 지니고 있지만 HLB는 유화제의 선정에 현재까지도 편리하게 이용되고 있다[7].
- Tables 1, 2의 조성으로 제조된 O/W 및 W/S 에멀젼의 유화 입자를 광학 현미경과 이미지 분석기를 이용하여 200배율로 관찰하였고, 입도 분석기를 이용하여 유화 입자의 크기를 측정해 보았다. 그 결과 O/W 에멀젼에서 요구 HLB 값이 각각 5, 7인 caprylic/capric triglyceride와 persea gratissima (Avocado) oil은 혼합 유화제의 HLB가 15에서 5로 낮아질수록 유화 입자는 작고 조밀한 경향을 나타내었고, 요구 HLB 값이 10.5인 mineral oil은 혼합 유화제의 HLB가 7과 9에서 유화 입자가 비교적 작고 조밀한 경향을 나타내었으며, 요구 HLB 값이 각각 11.5, 13인 isopropyl myristate와 C12-15 alkyl benzoate에서는 혼합 유화제의 HLB가 7에서 가장 작고 조밀한 유화 입자의 형태를 나타내었다. caprylic/capric triglyceride와 persea gratissima (Avocado) oil은 유화제의 HLB가 친수성을 나타낼수록 요구 HLB 값이 상대적으로 높은 mineral oil, isopropyl myristate, C12-15 alkyl benzoate보다 유화 입자의 형태가 크고 불규칙한 경향을 나타내어 유화제의 HLB와 오일의 required HLB는 에멀젼 형성에 있어서 밀접한 상관관계가 있음을 알 수가 있다.
- Tables 1, 2의 조성으로 제조된 O/W 및 W/S 에멀젼의 점도를 측정하여 각 에멀젼들의 점도 특성을 비교 검토해 보았다. 그 결과 O/W 에멀젼에서는 모든 오일에서 혼합 유화제의 HLB가 낮아질수록 점도가 높아지는 경향을 나타내었으며, HLB 5 부근에서는 특히 높은 점도를 나타내었다. 또한 이것은 유화 입자들의 조밀도가 높을수록 점도가 높아지는 특성을 보여 주었다(Figure 9).
- 원심 분리기를 이용하여 Tables 1, 2의 조성으로 제조된 O/W 및 W/S 에멀젼의 원심 분리를 실시하여 각 에멀젼들의 상 분리 유무를 관찰해 보았다. 그 결과 O/W 에멀젼에서는 혼합 유화제의 HLB가 낮은 샘플들에서 전체적으로 상 분리가 일어나지 않아 안정한 경향을 나타내었고, 요구 HLB 값이 13인 C12-15 alkyl benzoate는 모든 조건에서 안정하였다. 식물성 오일인 persea gratissima (Avocado) oil은 에스테르 계열의 오일들과는 달리 유화제의 HLB가 7, 9인 샘플에서도 상분리가 발생하여 불안정한 오일 특성을 나타내었다(Table 3).
- caprylic/capric triglyceride와 persea gratissima (Avocado) oil은 유화제의 HLB가 친수성을 나타낼수록 요구 HLB 값이 상대적으로 높은 mineral oil, isopropyl myristate, C12-15 alkyl benzoate보다 유화 입자의 형태가 크고 불규칙한 경향을 나타내어 유화제의 HLB와 오일의 required HLB는 에멀젼 형성에 있어서 밀접한 상관관계가 있음을 알 수가 있다. 그러나 전체적으로 모든 오일은 혼합 유화제의 HLB가 낮아질수록 유화 입자는 작고 조밀한 경향을 나타내었고, 혼합 유화제의 HLB가 높아질수록 크고 불규칙한 유화 입자의 형태를 나타내었는데, 이것은 분산상인 유상이유화제의 친유성 사슬과 친화력이 있어 유화제의 HLB가 낮을수록 유화 입자의 조밀도가 높아지는 것으로 판단된다(Figures 2-7).
- 5인 G 샘플은 유사한 점도 변화 양상을 나타내었다. 비교적 작고 조밀한 유화 입자의 형태를 지닌 H 샘플과 I 샘플도 유사한 점도 변화의 양상을 나타내었지만 F와 G 샘플에 비해서는 낮은 점도를 나타내었다. 유화 입자가 가장 작고 조밀하게 분포된 J 샘플은 초기 점도는 높은 편이었으나 일주일이 지난 후부터는 점도가 급격히 낮아져 장기 보관 안정도에서의 불안정한 특성을 나타내었다(Figure 10).
- 그 결과 O/W 에멀젼에서는 혼합 유화제의 HLB가 낮은 샘플들에서 전체적으로 상 분리가 일어나지 않아 안정한 경향을 나타내었고, 요구 HLB 값이 13인 C12-15 alkyl benzoate는 모든 조건에서 안정하였다. 식물성 오일인 persea gratissima (Avocado) oil은 에스테르 계열의 오일들과는 달리 유화제의 HLB가 7, 9인 샘플에서도 상분리가 발생하여 불안정한 오일 특성을 나타내었다(Table 3). W/S 에멀젼은 혼합 유화제의 HLB가 6과 7인 유화 입자가 비교적 작고 조밀한 샘플들이 4000 rpm, 5 min 조건에서 상 분리가 발생하지 않았으나, 8000 rpm, 5 min 조건에서는 모든 샘플들에서 상 분리가 발생하였다.
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