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문제 정의
- 기존에 널리 사용되고 있는 기공 형성제로 밀도가 1 g/cm3 정도인 구형의 치밀형미세구(dense microshere)가 존재하나, 소성 공정에서 치밀형 미세구 입자를 모두 열분해하여야 하며, 이때 열분해 된 기체 성분을 제거하는 공정에서 다공질 재료에 결함이 유도되고, 유해 기체 성분으로 인해 환경오염 등의 문제를 야기할 수 있다[11]. 본 연구에서는 속이 비어있는 중공형 미세구(hollow microshere)를 사용하여 내부에 구형의 기공이 형성되게 하였으며, 중공형 미세구의 함량 변화와 소결온도 변화에 따른 다공질 지르코니아 세라믹스의 기공형성 및 기공율, 기계적 강도에 미치는 영향을 고찰하였다.
제안 방법
- 그림 3는 기공형성제 함량 변화에 따른 기공율 변화를 나타낸 것이다. 기공률 변화는 이론밀도를 사용하여 시편의 부피와 질량비를 계산한 기공률을 총기공율(total porosity)로 계산하여 나타내었으며, 수은 함침법을 사용하여 함침된 수은의 양으로 계산된 기공율은 개기공율(open porosity)로 나타내었다. 이는 총기공율과 개기공율의 차를 폐기공율으로 정의할 수 있다.
- 다공질 지르코니아 세라믹스의 곡강도는 소결 시편을 정밀 연석기(MX-833, Maruto Ind, Japan)를 사용하여 diamond grit # 100으로 연마하고, 시편의 크기를 5 mm × 5 mm × 35 mm로 제작하여, 곡강도 시험기(INSTRON 8501, Instron Co, USA)를 사용하여 500 Kg load cell로 span 25 mm의 치구를 사용, 0.5 mm/min의 crosshead 속도로 3점 곡강도를 측정하였다.
- 본 연구에서는 기공형성제를 사용하여 성형체를 1440℃~1520℃에서 2.5시간 소결함으로써 재료 내부에 구형의 기공이 형성된 다공질 지르코니아 세라믹스를 제조하였다. 기공형성제 함량이 증가함에 따라 구형의 기공구조가 잘 발달되는 것을 볼 수 있었으며, 기존 치밀형 미세구 대비 중공형 미세구를 기공 형성제로 사용할 경우, 보다 잘 정의된 기공 구조를 가진 다공질 지르코니아 세라믹스의 제조가 가능하였다.
- 원료 조합비는 표 1에 나타내었으며, 중공형 미세구는 속이 비어있는 형태로서 poly-methylmethacrylate 성분으로 이루어져 있으며 칭량된 분말은 습식으로 혼합되었으며, 용매는 증류수를 사용하였다. 중공형 미세구 첨가 원료 조합시 혼합은 지르코니아 볼과 폴리프로필렌 용기를 사용하여 습식으로 24시간 ball milling 하였으며, ball milling한 슬러리에 기공형성제인 중공형미세구를 넣어 1시간 동안 2차 혼합하였다. 이는 중공형 미세구의 경우, 속이 비어 약한 강도를 가지므로 치밀형 미세구와 같은 건식 혼합방법을 사용할 경우 중공형 입자의 파괴가 일어날 우려가 크기 때문이다.
- 지르코니아 세라믹스의 밀도는 부피와 질량을 측정하여 계산하였으며, 전체 기공도는 측정된 밀도와 지르코니아 세라믹스의 이론밀도로부터 계산하였다. 또한 기공의 분포는 수은 함침법을 이용한 porosimeter(AutoPore IV Series, USA)를 이용하여 측정하였으며, 기공구조는 광학현미경(Optical Microscope, Nikon, Japan), 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, Jeol, Japan)을 사용하여 관찰하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용된 원료 분말은 ZrO2 분말(<0.5 µm, HWYA-2, Guang Dong Huawang, China)을 사용하였으며, 기공 형성제로 직경이 80 µm이며, 밀도가 0.025 g/cm3인 중공형 미세구(hollow microsphere, 092DET80, Expancel, Sundsvall, Sweden)와 직경이 50 µm이며, 밀도가 1.19 g/cm3인 치밀형 미세구(poly(methylmethacrylate_co_ethylene glycol dimethacrylate), SigmaAldrich Inc, USA)를 사용하였다.
- 본 실험에서는 기공형성제로 속이 비어있는 중공형 미세구(hollow microshere)를 사용하여 다공질 지르코니아를 제조하였다. 기존에 널리 사용되고 있는 기공 형성제로 밀도가 1 g/cm3 정도인 구형의 치밀형미세구(dense microshere)가 존재하나, 소성 공정에서 치밀형 미세구 입자를 모두 열분해하여야 하며, 이때 열분해 된 기체 성분을 제거하는 공정에서 다공질 재료에 결함이 유도되고, 유해 기체 성분으로 인해 환경오염 등의 문제를 야기할 수 있다[11].
이론/모형
- 지르코니아 세라믹스의 밀도는 부피와 질량을 측정하여 계산하였으며, 전체 기공도는 측정된 밀도와 지르코니아 세라믹스의 이론밀도로부터 계산하였다. 또한 기공의 분포는 수은 함침법을 이용한 porosimeter(AutoPore IV Series, USA)를 이용하여 측정하였으며, 기공구조는 광학현미경(Optical Microscope, Nikon, Japan), 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, Jeol, Japan)을 사용하여 관찰하였다. 다공질 지르코니아 세라믹스의 곡강도는 소결 시편을 정밀 연석기(MX-833, Maruto Ind, Japan)를 사용하여 diamond grit # 100으로 연마하고, 시편의 크기를 5 mm × 5 mm × 35 mm로 제작하여, 곡강도 시험기(INSTRON 8501, Instron Co, USA)를 사용하여 500 Kg load cell로 span 25 mm의 치구를 사용, 0.
성능/효과
- 그림 7은 소결온도 변화에 따른 기공형성제 45 vol.%가 첨가된 다공질 지르코니아 세라믹스의 기공율 변화 및 곡강도 변화를 나타낸 것으로 소결온도가 증가함에 따라 기공율은 감소하고 강도는 증가하는 것을 관찰할 수 있다. 일반적으로 치밀형 미세구를 이용하여 소결하였을 경우, 치밀형 미세구를 구성하는 PMMA의 burn-out 시 발생하는 기체가 빠져나가면서 발생된 불규칙적인 결함으로 인한 강도의 편차가 크기 때문에, 소결 온도 증가에 따른 강도의 증가를 관찰하는 것이 쉽지 않다.
- 5시간 소결함으로써 재료 내부에 구형의 기공이 형성된 다공질 지르코니아 세라믹스를 제조하였다. 기공형성제 함량이 증가함에 따라 구형의 기공구조가 잘 발달되는 것을 볼 수 있었으며, 기존 치밀형 미세구 대비 중공형 미세구를 기공 형성제로 사용할 경우, 보다 잘 정의된 기공 구조를 가진 다공질 지르코니아 세라믹스의 제조가 가능하였다. 상기 공정으로 제조된 다공질 지르코니아 세라믹스의 강도는 기공율이 증가함에 따라 감소하였고, 기공율 ~50%일때 강도는 ~160 MPa이였다.
- %로 상대적으로 치밀형 미세구가 많은 양이 첨가되었기 때문으로 보인다. 따라서 치밀형 미세구의 경우 열처리하는 과정에서 다량의 기체를 발생시켜 재료에 다량의 결함을 유도되는 것을 확인 수 있다.
- 이는 전형적인 마이크로셀룰라 세라믹스의 미세조직으로 기공간의 네트워크를 잘 구성하고 있음을 확인할 수 있다. 또한 기공형성제인 중공형 미세구가 다량 첨가되었음에도 불구하고 소결 공정 중 균열 등이 발생되지 않은 기공 구조를 가질 수 있는 이유는, 기존에 사용되어지던 치밀형 미세구와 비교하여 열처리 시 치밀형 미세구보다 중공형 미세구가 상대적으로 적은 기체를 발생시키며 제거에 상대적으로 용이하기 때문이며 이는 실험적으로 확인하였다. 기공 형성제인 80 µm 크기의 중공형 미세구와 50 µm 크기의 치밀형 미세구가 45 vol.
- 따라서 그림 3에서와 같이 개기공이 많은 치밀형 미세구첨가된 시편이 셀과 셀 사이의 기공의 크기도 커진 것을 알 수 있다. 또한 셀과 셀 사이 기공의 크기는 강도에도 큰 영향을 미칠 것으로 판단되어지며, 실질적으로 치밀형 미세구가 첨가된 다공질 지르코니아 세라믹스의 경우 기공형성제 함량이 많을수록 재료에 결함이 많이 발생한 것을 볼 수 있었다.
- 그림 3(b)에서 첨가된 치밀형 미세구의 양이 20%에서 30%로 10% 증가되었음에도, 개기공의 양은 0%에서 35%로 증가하였으며, 이는 치밀형 미세 구를 이용하여 개기공의 양을 조절하기 힘듦을 의미한다. 또한 중공형 미세구 첨가 대비 치밀형 미세구첨가는 동일 기공율에서 강도 측면에서 불리할 것으로 예상되었으며, 실험적으로 확인하였다.
- 상기 공정으로 제조된 다공질 지르코니아 세라믹스의 강도는 기공율이 증가함에 따라 감소하였고, 기공율 ~50%일때 강도는 ~160 MPa이였다. 또한, 기공율이 증가함에 따라 기공구조는 폐기공에서 개기공의 구조로 변화하였음을 확인하였다.
- 기공형성제 함량이 증가함에 따라 구형의 기공구조가 잘 발달되는 것을 볼 수 있었으며, 기존 치밀형 미세구 대비 중공형 미세구를 기공 형성제로 사용할 경우, 보다 잘 정의된 기공 구조를 가진 다공질 지르코니아 세라믹스의 제조가 가능하였다. 상기 공정으로 제조된 다공질 지르코니아 세라믹스의 강도는 기공율이 증가함에 따라 감소하였고, 기공율 ~50%일때 강도는 ~160 MPa이였다. 또한, 기공율이 증가함에 따라 기공구조는 폐기공에서 개기공의 구조로 변화하였음을 확인하였다.
- 전체적인 기공율의 변화 측면에서 살펴보면 기공 형성제 함량 증가에 따라 기공율이 비례하여 증가하는 것을 볼 수 있으며 특히 개기공이 형성되는 조건부터는 기공형성제 간의 겹침 현상으로 기공 증가율이 점차 둔화되는 경향을 보여주고 있다. 중공형 미세구를 첨가한 시편의 경우 기공율 40% 수준까지 폐기공이 잘 형성됨을 확인할 수 있으나, 치밀형 미세구를 첨가한 시편은 기공율 40% 수준에서 이미 기공의 대부분을 개기공이 차지하고 있는 것이 확인되었다.
- 전체적인 기공율의 변화 측면에서 살펴보면 기공 형성제 함량 증가에 따라 기공율이 비례하여 증가하는 것을 볼 수 있으며 특히 개기공이 형성되는 조건부터는 기공형성제 간의 겹침 현상으로 기공 증가율이 점차 둔화되는 경향을 보여주고 있다. 중공형 미세구를 첨가한 시편의 경우 기공율 40% 수준까지 폐기공이 잘 형성됨을 확인할 수 있으나, 치밀형 미세구를 첨가한 시편은 기공율 40% 수준에서 이미 기공의 대부분을 개기공이 차지하고 있는 것이 확인되었다. 그림 3(b)에서 첨가된 치밀형 미세구의 양이 20%에서 30%로 10% 증가되었음에도, 개기공의 양은 0%에서 35%로 증가하였으며, 이는 치밀형 미세 구를 이용하여 개기공의 양을 조절하기 힘듦을 의미한다.
후속연구
- 이와 같은 기공 특성은 다공질 소재의 강도, 파괴 거동, 열충격 저항성 등의 구조적 특성과 물질투과 특성, 생체적 특성 등의 기능적 특성에 영향을 미친다[1-4]. 특히 구형 기공구조를 가지고 있는 다공질 재료는 기존의 비구형 기공 다공질재료에 비하여 기공 함량에 대한 비강도가 우수하여 향후 응용 범위가 점차 확대 될 것으로 예상된다. 그러나 기존에 상용화되어지고 있는 구형 기공 구조를 가지고 있는 세라믹스 재료는 기공의 크기가 100 µm~2 mm 범위로 매우 조대한 기공크기를 가지며 기공 밀도(단위부피당 기공의 개수)가 낮아서 우수한 기계적 특성을 기대하기 어렵다.
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