[논문]기공형성제 크기와 함량이 다공질 지르코니아 세라믹스의 가공율과 강도에 미치는 영향

채수호; 김영욱; 송인혁; 김해두; 배지수

doi:10.4191/kcers.2009.46.1.035

기공형성제 크기와 함량이 다공질 지르코니아 세라믹스의 가공율과 강도에 미치는 영향
Effects of Template Size and Content on Porosity and Strength of Macroporous Zirconia Ceramics 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.46 no.1 = no.320, 2009년, pp.35 - 40

채수호 (서울시립대학교 신소재공학과) , 김영욱 (서울시립대학교 신소재공학과) , 송인혁 (재료연구소(KIMS)) , 김해두 (재료연구소(KIMS)) , 배지수 ((주)영진세라믹스)

Abstract ▼ AI-Helper

Using zirconia and poly (methyl methacrylate-coethylene glycol dimethacrylate) (PMMA) microbeads, macroporous zirconia ceramics were fabricated by a simple pressing method. Effects of template size and content on microstructure, porosity, and flexural and compressive strengths were investigated in the processing of the macroporous zirconia ceramics. Three different sizes of microbeads (8, 20, and $50{\mu}m$) were used as a template for fabricating the macroporous ceramics. The porosity increased with increasing the template size at the same template content. The flexural and compressive strengths were primarily influenced by the porosity rather than the template size. However, the strengths increased with decreasing the template size at the same porosity. By controlling the template size and content, it was possible to produce macroporous zirconia ceramics with porosities ranging from 58% to 75%. Typical flexural and compressive strength values at 60% porosity were ${\sim}30\;MPa$ and ${\sim}75\;MPa$, respectively.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

및 강도에 미치는 영향을 고찰하였다.询 본 연구에서는 세 가지 크기의 단일 분포를 가지는 PMMA 미세 구를 사용하여 기공형성제의 크기(8, 20, 50呻) 및 함량(50, 60, 65, 70 vol%)의 변화가 다공질 지르코니아 세라믹스의 미세조직, 기공율 및 기계적 강도에 미치는 영향을 고찰하였다.
곡강도는 내부 span 10 mm, 외부 span 20 mm의 치구를 사용하여 0.5 mm/min의 cross-head 속도로 4점 곡 강도를 측정하였다.
다공질 지르코니아 세라믹스의 미세조직은 주사전자현미경 (SEM, S-4300, Hitachi Co., Japan)을 사용하여 관찰하였고, 압축강도 및 곡강도는 만능시험기 (Instron 4461, Norwood Co., USA)를 사용하여 측정하였다. 압축강도 ("compressive)는。・5 mm/min의 cross-head 속도로 하중을 가하여 아래의 식을 사용하여 계산하였다.
Louis, MO)를 사용하였다. 성형공정의 결합재로 polyethylene glycol과 polyvinyl alcohol을 각각 2%씩 첨가하였다.
크기가 다른 3가지 종류의 PMMA 미세구를 기공 형성제로 사용하여 성형체를 1550℃에서 2시간 동안 소결함으로써 기공율과 기공크기가 제어된 다공질 지르코니아 세라믹스를 제조하였다. PMMA 미세구의 함량이 동일 할 때, 다공질 지르코니아 세라믹스의 기공율은 기공 형성제의 크기가 증가함에 따라 증가하였고, PMMA 미세 구의 크기가 동일 할 때는 기공형성제의 함량이 증가함에 따라 증가하였다.
원료 혼합은 증류수를 용매로 사용하여, ZrC)2볼과 폴리프로필렌 병을 사용하여 볼밀링(ball milling) 하였다. 혼합 후에는 건조 공정을 거친 후, 40mmx8mmx5mm 크기의 시편2로 상온에서 50MPa 의 압력으로 일축가압성형 하였고, 이어서 120MPa의 압력으로 냉간등축가압성형 (cold isostatic pressing, CIP) 하였다. 성형체는 전기로를 사용하여 공기분위기에서 3℃/min 의 속도로 목표온도까지 가열하여 소결하였다.

대상 데이터

원료조합은 Table 1에서 보여주는데, 템플레이트로서 8 |im, 20 pim 및 50 μm 크기의 PMMA미 세 구를 사용하였고, 미세구의 총 함량을 50-70vol% 범위에서 변화시켜 12가지 원료조합을 준비하였다. 원료 혼합은 증류수를 용매로 사용하여, ZrC)2볼과 폴리프로필렌 병을 사용하여 볼밀링(ball milling) 하였다.
줄발원료로 내화물용 ZrO₂ (ZC₇F7, Universal America, Inc., USA) 분말과 PMMA 미세구 (poly(methyl metha- crylate-coethylene glycol dimethacrylate, ~8 μm, ~20 μm 및 ~ 50 卜im, Sigma-Aldrich Inc, St. Louis, MO)를 사용하였다. 성형공정의 결합재로 polyethylene glycol과 polyvinyl alcohol을 각각 2%씩 첨가하였다.

성능/효과

5에서 보듯이 PMMA 미세구의 함량이 증가할수록, 또한 미세구의 크기가 증가할수록 곡강도 및 압축강도가 감소하는 경향을 나타냈다. 8 gm 미세구를 첨가한 시편이 전 범위에서 가장 높은 강도를 나타냈고, 8 pm 미세구를 50% 첨가한 시편의 곡강도와 압축강도는 각각 ~37MPa과 ~97MPa이었고, 미세구를 60% 첨가한 시편은 ~29 MPa의 곡강도와 ~78 MPa의 압축강도를 나타냈다.
4는 PMMA 미세구의 함량에 따른 다공질 지르코니아 세라믹스의 기공율 변화를 보여준다. 8 μm 미세구를 첨가한 시편은 58.4-66.2% 범위의 기공율을 나타냈고, 20 gm 및 50 pm PMMA 미세구를 첨가한 시편은 각각 63.3-68.6% 및 73.3-75.0% 범위의 기공율을 나타냈다. 소결조건(155O℃/2h)과 PMMA 미세구의 크기가 동일 할 때 첨가된 기공형성제 함량이 증가함에 따라 기공율이 증가하는 경향을 나타냈다.
5는 155O℃에서 2시간 동안 소결한 시편의 기공 형성제 함량 변화에 따른 곡강도 및 압축강도의 변화를 보여준다. Fig. 5에서 보듯이 PMMA 미세구의 함량이 증가할수록, 또한 미세구의 크기가 증가할수록 곡강도 및 압축강도가 감소하는 경향을 나타냈다. 8 gm 미세구를 첨가한 시편이 전 범위에서 가장 높은 강도를 나타냈고, 8 pm 미세구를 50% 첨가한 시편의 곡강도와 압축강도는 각각 ~37MPa과 ~97MPa이었고, 미세구를 60% 첨가한 시편은 ~29 MPa의 곡강도와 ~78 MPa의 압축강도를 나타냈다.
6에서 보여준다. Fig. 6에서 보듯이, 강도와기공율의 관계가 거의 선형적인 것을 알 수 있고, 다공질 지르코니아 세라믹스의 곡강도 및 압축강도는 기공 크기에 상관없이 기공율이 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타냈다. 이러한 결과는 다공질 지르코니아 세라믹스의 곡 강도 및 압축강도는 기공 크기가 10-60 |im 범위일 때, 기공크기보다는 기공율에 주로 의존함을 알 수 있다.
제조하였다. PMMA 미세구의 함량이 동일 할 때, 다공질 지르코니아 세라믹스의 기공율은 기공 형성제의 크기가 증가함에 따라 증가하였고, PMMA 미세 구의 크기가 동일 할 때는 기공형성제의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 따라서, PMMA 미세구의 크기와 함량을 제어함으로써 다공질 지르코니아 세라믹스의 기공율을 58~75%의 범위에서 제어하는 것이 가능하였다.
따라서, PMMA 미세구의 크기와 함량을 제어함으로써 다공질 지르코니아 세라믹스의 기공율을 58~75%의 범위에서 제어하는 것이 가능하였다. 그러나 상기 공정으로 제조된 다공질 지르코니아 세라믹스의 곡 강도 및 압축강도는 기공형성제의 크기와 함량이 증가함에 따라 감소하였다. 다공질 지르코니아 세라믹스의 곡 강도와 압축강도는 기공율이 65%일 때 각각 ~20MPa과 ~ 50 MPa 이었다.
PMMA 미세구의 함량이 동일 할 때, 다공질 지르코니아 세라믹스의 기공율은 기공 형성제의 크기가 증가함에 따라 증가하였고, PMMA 미세 구의 크기가 동일 할 때는 기공형성제의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 따라서, PMMA 미세구의 크기와 함량을 제어함으로써 다공질 지르코니아 세라믹스의 기공율을 58~75%의 범위에서 제어하는 것이 가능하였다. 그러나 상기 공정으로 제조된 다공질 지르코니아 세라믹스의 곡 강도 및 압축강도는 기공형성제의 크기와 함량이 증가함에 따라 감소하였다.
2%로 증가하였다. 미세조직을 살펴보면 PMMA 미세구의 함량이 50%에서 70% 로 증가함에 따라 기공 크기가 8~20μm에서 10-60 jim 로 증가하였고, 기공의 형상이 구형에서 불규칙적인 형상으로 변한 것을 알 수 있다. 이러한 대형 기공의 형성은 8 pm PMMA 미세구의 함량이 증가함에 따라 서로 접촉할 수 있는 기회가 많아져, 미세구가 응집되어서 생긴 기공이다.
한편, Gain8 * * * 12) 등은 70 nm 크기의 ZrO?분말과 150~ 200 |im 크기의 PMM仏를 출발원료로 사용하여 다공질 지르코니아 세라믹스를 제조하였고, 이렇게 제조된 다공질 지르코니아 세라믹스의 곡강도는 기공율이 약 53%일 때, 곡강도가 약 150 MPa로 매우 우수하였다. Fig.
0% 범위의 기공율을 나타냈다. 소결조건(155O℃/2h)과 PMMA 미세구의 크기가 동일 할 때 첨가된 기공형성제 함량이 증가함에 따라 기공율이 증가하는 경향을 나타냈다. 이러한 경향은 PMM仏를 기공 형성제로 첨가한 다공질 SiU") 및 다공질 뮬라이트 (mullite) 세라믹스에서도 관찰되었다.
西 또한, 소결조건과 PMMA 미세구의 함량이 동일 할 때 첨가된 기공 형성제의 크기가 증가함에 따라 기공율이 증가하였다. 싱기 결과는 소결조건(1550℃/2h)이 고정되었을 때 PMMA 미세 구의 함량과 크기를 제어함으로써 다공질 지르코니아 세라믹스의 기공율 58~75%의 범위에서 제어하는 것이 가능함을 나타낸다.
2는 소결조건을 1550℃/2h으로 고정 하고, 8 pim 크기의 미세구 함량을 변화시켜 제조한 다공질 지르코니아세라믹스의 파단면을 보여준다. 첨가 된 8μm PMMA 미세 구의 함량이 50, 60, 65, 70vol%로 증가함에 따라, 기공율은 각각 58.4, 61.2, 63.2, 66.2%로 증가하였다. 미세조직을 살펴보면 PMMA 미세구의 함량이 50%에서 70% 로 증가함에 따라 기공 크기가 8~20μm에서 10-60 jim 로 증가하였고, 기공의 형상이 구형에서 불규칙적인 형상으로 변한 것을 알 수 있다.
3은 소결조건 및 PMMA 미세구의 함량을 각각 1550℃/2h 및 50 vol%로 고정하고, 미세구의 크기를 변화 시켜 제조한 다공질 지르코니아 세라믹스의 파단면을 보여준다. 첨가한 PMMA 미 세 구의 크기가 8 pm, 20μm, 50 pin으로 커짐에 따라, 각각의 기공 크기는 8~20, 20~30, 50~60]mi로 증가하였고, 기공율도 58.4, 63, 3, 73.3%로 증가하였다. 선행연구에서는 동일함량의 이 중 크기 분포를 갖는 PMMA 미세구(8 呻 및 50|im)를 첨가하였을 때 50|im 크기의 미세구 비율이 높아질수록 기공율이 증가하였다.
문에 지르코니아 입자의 크기나 입자간의 결합 정도는 큰 차이를 보이지 않았다. 하지만 PMMA 미세구 함량 및 크기 가 50 vol%, 8 μ이에서 70 vol%, 50 网1로 변함에 따라, 기공 크기는 10~20 呻에서 20~60 μm으로 커졌고, 기공율은 58.4%에서 75.0%로 증가했다. Fig.

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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