방사성폐기물이 처분장에 인도 될 때 주요 방사성 핵종의 방사능 농도를 규명 하도록 방사성폐기물 인도 규정에 명시되어 있다. 저준위 방사성폐기물 시료의 경우 측정된 방사능 농도가 최소검출 방사능 농도(MDA: Minimum dectable activity) 이하의 값을 나타낼 경우가 많으며, MDA는 시료의 양, 바탕 값, 계측시간 및 계측효율 등에 따라서 달라지므로 MDA를 낮추기 위하여 가능한 많은 양의 시료를 취할 필요가 있다. 모의 잡고체 시료에 첨가된 요오드의 회수율을 결정하기 위한 방법으로서 모의 시료 중 비 방사성 요오드를 비휘발성 산으로 침출시킨 후 침출액을 직접 증발시키는 방법과 음이온 교환수지를 이용하I-를 흡착하여 분리하는 칼럼용리방법으로 측정하여 회수율을 비교한 결과, 증류법과 칼럼용리방법의 회수율은 각각 $86.5{\pm}0.9%$, $87.3{\pm}2.7%$로 나타났다. 증류법에 의한 모의 방사성 시료 중 $^{129}I$ 요오드의 회수율 및 MDA는 $84.6{\pm}1.6%$, $1.2{\times}10^{-4}Bq/g$로 각각 나타났으며, 분리공정을 단순화하고 많은 양의 시료를 취함으로써, 칼럼용리 방법의 단점을 보완하고 10배 이상 MDA를 낮출 수 있는 결과를 얻을 수 있었다.
방사성폐기물이 처분장에 인도 될 때 주요 방사성 핵종의 방사능 농도를 규명 하도록 방사성폐기물 인도 규정에 명시되어 있다. 저준위 방사성폐기물 시료의 경우 측정된 방사능 농도가 최소검출 방사능 농도(MDA: Minimum dectable activity) 이하의 값을 나타낼 경우가 많으며, MDA는 시료의 양, 바탕 값, 계측시간 및 계측효율 등에 따라서 달라지므로 MDA를 낮추기 위하여 가능한 많은 양의 시료를 취할 필요가 있다. 모의 잡고체 시료에 첨가된 요오드의 회수율을 결정하기 위한 방법으로서 모의 시료 중 비 방사성 요오드를 비휘발성 산으로 침출시킨 후 침출액을 직접 증발시키는 방법과 음이온 교환수지를 이용하I-를 흡착하여 분리하는 칼럼용리방법으로 측정하여 회수율을 비교한 결과, 증류법과 칼럼용리방법의 회수율은 각각 $86.5{\pm}0.9%$, $87.3{\pm}2.7%$로 나타났다. 증류법에 의한 모의 방사성 시료 중 $^{129}I$ 요오드의 회수율 및 MDA는 $84.6{\pm}1.6%$, $1.2{\times}10^{-4}Bq/g$로 각각 나타났으며, 분리공정을 단순화하고 많은 양의 시료를 취함으로써, 칼럼용리 방법의 단점을 보완하고 10배 이상 MDA를 낮출 수 있는 결과를 얻을 수 있었다.
It is clarified in the radioactive waste transfer regulation that the concentration of radioactive waste for the major radio nuclide has to be examined when radioactive waste is guided to the radioactive waste stores. In case of the low level radioactive waste sample, the analytical results of radio...
It is clarified in the radioactive waste transfer regulation that the concentration of radioactive waste for the major radio nuclide has to be examined when radioactive waste is guided to the radioactive waste stores. In case of the low level radioactive waste sample, the analytical results of radioactive waste concentration frequently show a value lower than minimum detectable activity (MDA). Since the MDA value basically depends on the amount of a sample, background value, measurement time, counting efficiency, and etc, it would be necessary to increase a sample amount with a intention of minimizing MDA. In order to measure a concentration of $^{129}I$ in low and medium level radioactive waste, $^{129}I$ was collected by using a distillation technique after leaching the simulated radioactive waste sample with a non-volatile acid. The recovery of $^{129}I$ measured was compared with that measured with column elution technique which is a conventional method using an anion-exchange resin. The recovery of inactive iodide by using the distillation method and column elution were found as $86.5{\pm}0.9%$ and $87.3{\pm}2.7%$, respectively. The recovery and MDA value calculated for distillation technique when 100 g of extracted solution of $^{129}I$ was taken, were found to be $84.6{\pm}1.6%$ and $1.2{\times}10^{-4}Bq/g$, respectively. Consequently, the proposed technique with simplified process lowered the MDA value more than 10 times compared to the column elution technique that has a disadvantage of limited sampling amount.
It is clarified in the radioactive waste transfer regulation that the concentration of radioactive waste for the major radio nuclide has to be examined when radioactive waste is guided to the radioactive waste stores. In case of the low level radioactive waste sample, the analytical results of radioactive waste concentration frequently show a value lower than minimum detectable activity (MDA). Since the MDA value basically depends on the amount of a sample, background value, measurement time, counting efficiency, and etc, it would be necessary to increase a sample amount with a intention of minimizing MDA. In order to measure a concentration of $^{129}I$ in low and medium level radioactive waste, $^{129}I$ was collected by using a distillation technique after leaching the simulated radioactive waste sample with a non-volatile acid. The recovery of $^{129}I$ measured was compared with that measured with column elution technique which is a conventional method using an anion-exchange resin. The recovery of inactive iodide by using the distillation method and column elution were found as $86.5{\pm}0.9%$ and $87.3{\pm}2.7%$, respectively. The recovery and MDA value calculated for distillation technique when 100 g of extracted solution of $^{129}I$ was taken, were found to be $84.6{\pm}1.6%$ and $1.2{\times}10^{-4}Bq/g$, respectively. Consequently, the proposed technique with simplified process lowered the MDA value more than 10 times compared to the column elution technique that has a disadvantage of limited sampling amount.
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문제 정의
본 실험의 목적은 다양한 종류의 방사성폐기물 중 잡고체 시료에 극미량으로 함유되어있는 요오드를 효과적으로 분리 및 회수하고 γ-ray 분광 측정법을 이용하여 MDA를 낮추고 분석공정의 단순화를 추구하기 위함이다.
이를 위하여 산업체에서 발생될 수 있는 방사성폐기물의 화학조성과 유사하게 비방사성 모의 시료를 제조하고 많은 양의 시료(90∼100 g)를 취하여 상이한 방법으로 시료의 전처리 과정을 수행하여 회수율을 결정하였으며 기존의 확립된 칼럼용리방법의 회수율과 비교하였다. 이 결과를 토대로 현장 시료에 대한 요오드의 분리 및 정량 시 보다 빠르고 신뢰성 있는 분석결과를 얻고자 함이다.
제안 방법
129I에 대한 X선의 방출선 세기 측정에는 모델 GLP 36360/13P4, AMETEC 사의 Low energy γ-ray 분광 분석기를 이용하였다.
20 mL의 10% NaClO를 4회에 걸쳐 용리시킨 다음, 용리액 중의 IO3-(IO4-)를 NH2OH·HCl로 환원시킨 후, 0.1 N NaHSO3 (stripping agent)로 역 추출하여 수용액 층의 일부를 취하여 이온 크로마토그라피를 이용하여 흡착된 요오드의 농도를 측정하였다.
6%의 회수율을 각각 나타내었으며 질산의 경우 침출과정 중 요오드 산화에 의한 휘발로 손실률이 비교적 크게 나타났다. 6N-H2SO4매질의 잡고체 침출용액에 대한 요오드를 증류하여 포집용액에 대한 요오드의 포집율을 비교하기 위하여 유기용액(CCl4)과 NaOH용액에 포집한 후 회수율을 측정하였으며 그 결과를 Table 2에 나타내었다. 두 종류의 포집용액에 대한 요오드 회수율을 비교한 결과 CCl4에선 85.
AgI침전물을 원심분리기를 이용하여 3,000 rpm에서 30 min 간 원심분리한 후 여액은 버리고 에탄올을 이용하여 planchet에 옮기고 IR램프에서 약 2 hr정도 건조시킨 후, 광역에너지 γ- 분광 분석기로 계측하여 회수율을 결정하였다.
최적의 증류조건을 찾기 위해 시료 양에 따른 산화제의 농도, 온도, 시간 등을 조사하였다. 공정의 단순성과 비교적 짧은 시간에 요오드를 분리 및 회수할 수 있는 증류방법에 대한 회수율의 신뢰도를 비교 검증하기 위해, 비교적 잘 정의되고 요오드의 분리 및 회수 방법으로 알려져 있는 음이온 교환수지 흡착 칼럼용리 방법으로 회수율을 측정하여 비교하였다. 증류방법 및 칼럼용리방법에 의한 비 방사성 모의 잡고체 시료에 대한 요오드 회수율은 각각 86.
다양한 종류의 모의 잡고체에서 약 100 g의 시료를 취하여 두 종류의 산(6N-H2SO4, 6N-HNO3)을 각각 가하고 표준 KI용액을 첨가하여 충분히 침출시킨 후 침출액을 직접 증류하여 포집액 중의 요오드를 분리 및 회수하는 방법과 침출액의 일부를 음이온 교환수지에 흡착시킨 후 칼럼용리방법으로 분리하는 방법과 회수율을 비교하였다. 먼저, 시료중의 요오드가 침출되는 과정에서 요오드의 산화반응으로 손실되는 정도를 알아보았다.
)을 각각 가하고 표준 KI용액을 첨가하여 충분히 침출시킨 후 침출액을 직접 증류하여 포집액 중의 요오드를 분리 및 회수하는 방법과 침출액의 일부를 음이온 교환수지에 흡착시킨 후 칼럼용리방법으로 분리하는 방법과 회수율을 비교하였다. 먼저, 시료중의 요오드가 침출되는 과정에서 요오드의 산화반응으로 손실되는 정도를 알아보았다. 황산(6N-H2SO4)과 질산(6NHNO3) 두 종류의 산에 대한 침출율을 비교하였으며 그 결과를 Table 1에 나타내었다.
모의 잡고체 용액 시료를 제조하기 위하여 종이 및 고무장갑 등 깨끗한 고체 시료를 약 100 g을 달아서 마개가 있는 플라스틱 병에 넣고 운반체로서 표준 요오드 KI 100 mg, 표준 129I를 0.2183 Bq첨가하였다.
모의시료 100 g의 시료에 담체로서 KI와 표준 129I, 2.183 Bq를 가해준 후 추출기를 이용하여 2∼3 hr 침출 시킨 후 침출액을 증류하여 포집한 후 포집액 중 129I를 NaHSO3를 이용하여 역추출 과정을 거친 다음 수용액 중의 I를 AgI침전물로 만들어 화학적 회수율을 구한 다음 저에너지 X-ray세기를 감마선 분광분석기로 측정하여 회수율을 측정한 후 그 시료에 대한 MDA을 구하였으며 그 결과를 Table 4에 나타내었다.
방사성 잡고체 중 129I의 분리 및 회수를 위하여 많은 양의 모의 잡고체 시료를 취하여 산으로 침출시킨 다음 침출액중의 요오드를 증류방법으로 회수하여 회수율을 측정하였다. 최적의 증류조건을 찾기 위해 시료 양에 따른 산화제의 농도, 온도, 시간 등을 조사하였다.
일반적으로 부피가 크지 않은 토양, 슬러지, 금속 등 고체의 경우에는 KI, KOH를 이용하여 중온에서 용융시키는 방법을 이용할 수 있으나 방사성물질의 취급 시흄 후드와 차폐시설이 갖추어진 한정된 공간에서 수행해야 하고 용융염의 재 용해 시 불용성물질의 생성 등 분리에 어려움이 있을 수 있다. 부피가 큰 잡고체의 경우, 연소방법이나 용융방법은 적합하지 않기 때문에 먼저 유사 잡고체 시료에 표준 요오드를 첨가한 후 NaClO 및 증류수로 침출시킨 다음 침출액을 증류법으로 분리하여 회수율을 측정하였다. 다양한 종류의 잡고체 시료 중 예상되는 요오드의 농도는 극미량으로 판단되고 시료의 상태가 균질하지 않으므로 시료의 채취방법과 전처리 과정에서 많은 실험적 오차가 발생할 수 있다.
산화제의 농도에 따른 요오드회수율의 변화를 측정하기 위하여 운반가스인 Ar 기체의 흐름속도를 0.1 mL/min, 6N-H2SO4 150 mL, 100 mg KI를 가한 후 온도를 97℃로 고정하고 30% H2O2를 0.1∼6.0 mL을 각각 가한 후 60 min 동안 증류한 후 포집액 중 요오드회수율을 측정하였다.
0 M HCl 20 mL를 가하여 용리시킨 다음 다시 증류수로 세척과정을 거친다. 수지 내 잔류 Cl의 확인을 위하여 세척수에 0.1 M AgNO3를 가하여 하얀 침전이 생기지 않을 때까지 세척하였다. 플라스틱 비커에 시료 5∼10 mL와 세척된 수지 5.
온도변화에 따른 회수율의 변화를 측정하기 위하여 운반가스인 Ar 기체의 흐름속도를 0.1 mL/min, 6N-H2SO4 150 mL, 100 mg KI와 30% H2O2를 가한 후 잘 혼합하고 실온(약 25℃), 50℃, 75℃, 97℃, 100℃에서 각각 60 min 동안 증류하여 포집액 중의 요오드 양을 측정하였다. 산화제의 농도에 따른 요오드회수율의 변화를 측정하기 위하여 운반가스인 Ar 기체의 흐름속도를 0.
음이온 수지에 흡착된 I- 이온을 지름 14 mm의 프라스틱 칼럼에 충진시킨 후 NaClO를 이용하여 용리시켰다. 용리과정에서 산화된 IO3-를 I2로 환원시켜 사염화탄소로 추출하였고 유기층의 I2를 다시 I로 역 추출하여 비방사능 요오드의 회수율을 측정하였다. Table 3에 증류법과 칼럼용리방법에 의한 회수율의 결과를 비교하여 나타내었다.
1 mL/min 로 흘려주고 휘발되는 요오드 기체가 도관에 흡착되지 않게 온도 조절이 가능한 가열 밴드로 감아주었다. 용액 내의 실제 온도를 측정하기 위해 온도계를 설치하고 증류액의 포집을 위해 범핑억제 보조관이 달린 100 ml용량의 포집관을 설치하였다. 요오드 포집관에는 비극성 유기용매인 CCl4를 채워 증류된 요오드가 바로 포집될 수 있도록 하였다.
일정량의 과산화수소를 첨가한 후 실온에서부터 100℃까지 온도를 변화시키면서 용액중의 요오드를 증류하였다. 유기용매에 포집되지 않은 일부 요오드가 손실 되는 것을 막기 위해 2중 트랩장치를 제작하여 포집하였다. 실온에서 50℃의 범위에서 증류되는 휘발성 요오드는 증류 플라스크 및 외관의 온도차이로 대부분 기벽에 흡착되거나 증류(증발)되지 않아 회수율이 매우 낮음을 나타내었다.
다양한 종류의 잡고체 시료 중 예상되는 요오드의 농도는 극미량으로 판단되고 시료의 상태가 균질하지 않으므로 시료의 채취방법과 전처리 과정에서 많은 실험적 오차가 발생할 수 있다. 이러한 일련의 실험공정에서 반복적이고도 피할 수 없는 오차에 대한 보정방법으로서 유사 시료에 표준 요오드를 첨가하여 같은 분리공정을 거친 후 첨가된 표준 요오드의 회수율을 측정하여 보정하여 주었다.
이를 위하여 산업체에서 발생될 수 있는 방사성폐기물의 화학조성과 유사하게 비방사성 모의 시료를 제조하고 많은 양의 시료(90∼100 g)를 취하여 상이한 방법으로 시료의 전처리 과정을 수행하여 회수율을 결정하였으며 기존의 확립된 칼럼용리방법의 회수율과 비교하였다.
증류된 요오드가 유리관에 흡착되는 것을 막기 위해 유리관 외벽을 가열밴드와 단열재를 이용하여 97℃로 유지하면서 증류에 적합한 온도, 산화제의 양, 최적의 증류 시간, 등을 조사하였다. 일정량의 과산화수소를 첨가한 후 실온에서부터 100℃까지 온도를 변화시키면서 용액중의 요오드를 증류하였다. 유기용매에 포집되지 않은 일부 요오드가 손실 되는 것을 막기 위해 2중 트랩장치를 제작하여 포집하였다.
2에 나타내었다. 증류된 요오드가 유리관에 흡착되는 것을 막기 위해 유리관 외벽을 가열밴드와 단열재를 이용하여 97℃로 유지하면서 증류에 적합한 온도, 산화제의 양, 최적의 증류 시간, 등을 조사하였다. 일정량의 과산화수소를 첨가한 후 실온에서부터 100℃까지 온도를 변화시키면서 용액중의 요오드를 증류하였다.
증류시간에 따른 요오드회수율 변화를 측정하기 위해 운반가스인 Ar 기체의 흐름속도를 0.1 mL/min, 6N-H2SO4 150 mL, 온도를 97℃로 고정하고 100 mg KI와 30% H2O2를 0.7 mL을 가한 후 10∼150 min 동안 증류한 후 회수율을 측정하였다.
I의 분리 및 회수를 위하여 많은 양의 모의 잡고체 시료를 취하여 산으로 침출시킨 다음 침출액중의 요오드를 증류방법으로 회수하여 회수율을 측정하였다. 최적의 증류조건을 찾기 위해 시료 양에 따른 산화제의 농도, 온도, 시간 등을 조사하였다. 공정의 단순성과 비교적 짧은 시간에 요오드를 분리 및 회수할 수 있는 증류방법에 대한 회수율의 신뢰도를 비교 검증하기 위해, 비교적 잘 정의되고 요오드의 분리 및 회수 방법으로 알려져 있는 음이온 교환수지 흡착 칼럼용리 방법으로 회수율을 측정하여 비교하였다.
대상 데이터
129I 운반체로서 첨가된 KI는 Aldrich사의 99.9%의 제품을 사용하였고 표준 방사성요오드 의 회수율을 위한 129I는 NIST-SRM-4949 c, NaI/0.1 M Na2S2O3, 2138 Bq/mL를 희석하여 사용하였다. 수용액 중 요오드 흡착용 음이온교환수지(AG 1x2, 50-100 mesh, Cl- form, Bio rad co.
성능/효과
4는 산화제 양에 따른 요오드 회수율 변화를 나타낸 결과이다. 6N-H2SO4 매질에서 과산화수소의 양을 조절해가며 회수율을 측정한 결과 100 mL의 6N-H2SO4에 30% H2O2 0.7 mL를 가했을 때 가장 좋은 회수율을 나타내었으며 H2O2의 양을 더 가하였을 때는 오히려 회수율이 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 이유는 산화된 요오드가 과량의 H2O2에 의하여 비휘발성 요오드로 환원이 되는 것으로 판단된다.
95∼97℃로 용액내부의 온도를 고정한 후 표준 요오드와 산화제를 가하고 10∼160 min동안 시간별로 포집된 용액중의 요오드 회수율을 측정한 결과 모의 농축폐액 및 잡고체 침출액의 경우 요오드의 증류에 약 60 min정도가 소요되었으며 회수율은 87.4%였다.
결과에서 나타난 바와 같이 87.3±2.7%의 회수율을 나타내었으며 증류방법의 86.5±0.9% 회수율 보다 다소 높은 회수율을 나타내었다.
두 매질의 회수율 측정결과 89.4±3.6%, 69.0±8.6%의 회수율을 각각 나타내었으며 질산의 경우 침출과정 중 요오드 산화에 의한 휘발로 손실률이 비교적 크게 나타났다.
두 종류의 포집용액에 대한 요오드 회수율을 비교한 결과 CCl4에선 85.6±2.5%, 2 N-NaOH의 경우 84.3±4.2%의 회수율을 나타내었다.
실험적 방법으로 MDA를 낮추기 위해서 계측시간을 무한정 길게 할 수가 없기 때문에 시료의 양을 많이 취함으로서 분모항인 S의 값을 크게 하였다. 모의시료 100 g의 시료에 담체로서 KI와 표준 129I, 2.
증류방법 및 칼럼용리방법에 의한 비 방사성 모의 잡고체 시료에 대한 요오드 회수율은 각각 86.5±0.9% 및 87.3±2.7%를 나타냄으로서 비슷한 신뢰도를 가질 수 있었다.
증류방법에 의한 모의 방사성 시료 중 129I 요오드의 회수율 및 MDA는 84.6±1.6%, 1.2×10-4 Bq/g로 각각 나타났으며, 분리공정을 단순화하고 많은 양의 시료를 취함으로써, 많은 시간과 한정된 시료 양을 취해야하는 칼럼용리 방법의 단점을 보완하고 10배 이상 MDA를 낮출 수 있는 결과를 얻을 수 있었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
방사성폐기물에서 요오드를 선택적으로 분리, 회수하는 시료의 전처리 과정이 선행되어야 하는 이유는?
환경시료나 폐기물에 함유되어있는 129I의 양은 극히 미량으로 추정되며, 특히 방사성폐기물의 경우 핵물질이나 기타 여러 가지의 핵분열생성물질들이 함유되어 있다. 이러한 원소들은 129I의 γ 혹은 β선의 방사능 측정에 영향을 줄 수 있기 때문에 요오드를 선택적으로 분리, 회수하는 시료의 전처리 과정이 선행되어야 한다.
요오드의 분리를 위한 환경 및 방사성폐기물 시료의 전처리 방법은 유형에 따라 어떻게 다른가?
요오드의 분리를 위한 환경 및 방사성폐기물 시료의 전처리 방법에는 주로 알칼리 용융법[1], 요오드의 휘발을 이용한 증류법[2], 이온교환수지[3] 및 활성탄 흡착법[4] 등이 흔히 사용하는 방법이다. 일반적으로 시료의 형태가 가용성일 경우 산 용해에 의한 분리방법을 선택할 수 있으나, 환경이나 원전 등에서 배출되고 있는 방사성 폐기물은 대부분 난용성으로서 산에 의한 용해가 어렵기 때문에 혼합산 침출법이나 알칼리 용융 법을 이용하여 전 처리한 후 요오드 이온(I-)을 분리하는 방법을 이용한다. 특히 환경시료의 경우, 농도가 매우 낮기 때문에 가능한 많은 양의 시료를 취하여 포집 분리한 후 산 침출방법이나 저온 농축하는 방법이 유리하다. 토양이나 생체시료와 같은 환경시료를 1,000℃의 고온으로 연소시키면서 배출되는 가스를 활성탄층에 통과시켜 요오드를 흡착시키고 묽은 NaOH로 용출시켜 분리하는 연소법도 알려져 있다[5]. 사용후 핵연료 및 금속재료 중의 요오드를 분리 및 회수하기 위해서는 용해과정에서 요오드의 산화환원반응을 이용하여 분리할 수 있다. J.
MDA는 무엇에 따라 달라지는가?
방사성폐기물이 처분장에 인도 될 때 주요 방사성 핵종의 방사능 농도를 규명 하도록 방사성폐기물 인도 규정에 명시되어 있다. 저준위 방사성폐기물 시료의 경우 측정된 방사능 농도가 최소검출 방사능 농도(MDA: Minimum dectable activity) 이하의 값을 나타낼 경우가 많으며, MDA는 시료의 양, 바탕 값, 계측시간 및 계측효율 등에 따라서 달라지므로 MDA를 낮추기 위하여 가능한 많은 양의 시료를 취할 필요가 있다. 모의 잡고체 시료에 첨가된 요오드의 회수율을 결정하기 위한 방법으로서 모의 시료 중 비 방사성 요오드를 비휘발성 산으로 침출시킨 후 침출액을 직접 증발시키는 방법과 음이온 교환수지를 이용하I-를 흡착하여 분리하는 칼럼용리방법으로 측정하여 회수율을 비교한 결과, 증류법과 칼럼용리방법의 회수율은 각각 $86.
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