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문제 정의
- 이와 같은 결과는 PbO를 첨가한 계의 결과와 매우 유사한 퍼짐성을 보임을 알 수 있었다 [11]. 따라서 조성에 따라 퍼짐성 및 연화점이 다르게 되고 이런 차이가 도체 및 저항체에 전기적 특성에 미치는 영향에 대하여 연구를 하였다.
- 본 연구에서는 무연계 도체 및 저항체 페이스트 소재를 개발하기 위한 기초연구로써 먼저 Bi2O3를 첨가하지 않은 계와 첨가한 계의 무연계 프릿트 조성을 설계하여 훈합된 분말을 1300℃에서 용융하여 프릿트를 제조하여 각각의 물성을 측정하였으며, 두 종류의 프릿트를 이용하여 도체 및 저항페이스트를 제조한 후 이를 알루미나 기판에 인쇄하여 850℃에서 소성하여 얻은 막의 물성 측정하여 프릿트 조성이 막의 특성이 미치는 영향을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 국내 A사 Ag 분말과 앞에서 제조 한 두 종류의 프릿트 (HBF-A, HBF-B) 그리고 α- terpineol과 butyl carbitol acetate를 혼합한 용매에 용질인 Ethyl cellulose를 용해하여 만든 전색제를 표 3과 같은 조성으로 평량한 후 3 roll mill을 이용하여 균일하게 혼합함으로써 두 종류의 도체 페이스트 (HBC-A, HBC-B)를 제조하였다.
- 등을 이용하여 조성이 다른 두 종류의 무연계 프릿트를 제조한 후 프릿트의 물성을 측정하여 표준화를 하였다. 그리고 제조한 두 종류의 프릿트를 이용하여 도체 및 저항페이스트를 제조한 후 이를 알루미나 기판에 인쇄한 다음 여러 온도에서 소성하여 얻은 도체 및 저항체의 막의 물성을 측정하여 무연계 프릿트 조성이 막의 특성이 미치는 영향을 연구하였다.
- 제조한 프릿트의 입도를 입도분석기 (NICOMP, Accusizer-780A)로 측정하였고, 비중을 비중병을 이용하여 측정하였다. 또한 시차열 분석기 (differential thermal analysis, DTA)를 이용하여 프릿트의 연화점을 측정하였다. 한편, 프릿트를 0.
- 무연계 프릿트를 제조하기 위해 SiO2, B2O3, Al2O3, CaO, MgO, Na2O, K2O, ZnO, MnO, ZrO2, Bi2O3 등을 이용하여 표 1과 같이 HBF-A와 HBF-B 두 종류의 프릿트의 조성설계를 하였다.
- 본 연구에서는 무연계 도체 및 저항 페이스트를 개발하기 위한 기초연구로써 먼저 SiO2, B2O3, Al2O3, CaO, MgO, Na2O, K2O, ZnO, MnO, ZrO2, Bi2O3 등을 이용하여 조성이 다른 두 종류의 무연계 프릿트를 제조한 후 프릿트의 물성을 측정하여 표준화를 하였다.
- 얻어진 소결 도체막의 저항을 멀티미터를 이용하여 측정하였고, 주사전자현미경 (scanning electron microscope, SEM, JSM-6300, JEOL Ltd.)으로 막의 미세구조를 관찰하였으며, 직경 2 ㎟ 핀을 도체막에 납땜을 한 후 인장력 측정 (tensile test) 방법으로 도체막의 부착력(adhesion)을 측정하였다.
- 저항체 페이스트의 소성 조건은 도체 페이스트 소성조건과 동일하게 실시하였다. 얻어진 저항막의 저항을 멀티미터를 이용하여 측정하여 브랜딩 커브를 얻었고, 막의 미세구조를 주사 전자현미경을 이용하여 관찰하였으며, 막의 조성을 에너지 분산 분광기 (energy distribution spectroscopy, EDS, EX-205 7593H, Horiba)로를 이용하여 분석하였다.
- HBR-A 계열은 Bi2O3가 포함되지 않은 HBF-A 프릿트를 사용한 경우이고, HBR-B는 Bi2O3가 첨가된 HBF-B 프릿트를 사용한 저항체 계열이다. 저항 조절을 위해 프릿트와 RuO2의 양을 60:10, 50:20, 40:30으로 변화시켜 각각 3종류의 저항페이스트를 제조하였다. 저항체막의 제조는 도체막과 유사한 방법으로 제조하였다.
- 혼합한 슬러리를 건조한 후 건조된 분말을 알루미나 도가니에 넣어 1,300℃에서 용융 한 다음 증류수에 부어 급냉하여 유리 괴상을 만들었고, 이를 제트밀을 이용하여 미세하게 분쇄하여 프릿트 분말을 제조하였다. 제조한 프릿트의 입도를 입도분석기 (NICOMP, Accusizer-780A)로 측정하였고, 비중을 비중병을 이용하여 측정하였다. 또한 시차열 분석기 (differential thermal analysis, DTA)를 이용하여 프릿트의 연화점을 측정하였다.
- 또한 시차열 분석기 (differential thermal analysis, DTA)를 이용하여 프릿트의 연화점을 측정하였다. 한편, 프릿트를 0.1g 평량한 후 디스크 상태로 성형한 분말을 알루미나 기판에 놓고 600℃에서 850℃까지 변화시키면서 프릿트의 퍼짐성실험을 한 후 (1)의 공식으로 퍼짐성을 계산하였다.
- 각각의 조성대로 시약을 평량한 후 플라스틱 통에 넣고 지르코니아 볼과 증류수를 넣고 12시간 동안 균일하게 혼합 하였다. 혼합한 슬러리를 건조한 후 건조된 분말을 알루미나 도가니에 넣어 1,300℃에서 용융 한 다음 증류수에 부어 급냉하여 유리 괴상을 만들었고, 이를 제트밀을 이용하여 미세하게 분쇄하여 프릿트 분말을 제조하였다. 제조한 프릿트의 입도를 입도분석기 (NICOMP, Accusizer-780A)로 측정하였고, 비중을 비중병을 이용하여 측정하였다.
대상 데이터
- 앞에서 언급한 두 종류의 프릿트 (HBF-A, HBF-B)와 Aldrich사의 순도 99.9% RuO2그리고 도체페이스트를 제조할 때 사용한 vehicle을 이용하여 표 4와 같은 두 종류의 저항체(HBR-A, HBR-B)를 제조하였다. HBR-A 계열은 Bi2O3가 포함되지 않은 HBF-A 프릿트를 사용한 경우이고, HBR-B는 Bi2O3가 첨가된 HBF-B 프릿트를 사용한 저항체 계열이다.
성능/효과
- 그림 3은 두 종류의 무연계 프릿트를 이용하여 제조한 각각의 도체 페이스트를 알루미나 기판에 인쇄한 후 850℃로 유지된 벨트로에서 10분간 소결한 도체막의 표면을 SEM으로 관찰한 미세구조 사진이다. 퍼짐 특성이 큰 HBF-B를 사용하여 만든 도체페이스트의 경우 (b)가 막의 금속성분인 Ag의 입자성장이 잘 일어나 치밀한 막을 만들고 있음을 알 수 있었다. 한편 상대적으로 유동성이 낮은 HBF-A를 사용한 경우 (a)는 금속의 입자 성장이 잘 일어나지 못하여 유리상이 금속막과 알루미나 기판 사이에 고르게 퍼지지 않고 표면에 모여 있는 상태를 보이고 있다.
- 1. Bi2O3가 첨가된 프릿트의 퍼짐성이 Bi2O3를 첨가하지 않은 프릿트에 비해 모든 온도에서 크게 나타났고, 특히 800℃ 이상에서 그 차이가 크게 나타남을 알 수 있었다. 따라서 Bi2O3가 프릿트의 유동특성에 큰 영향을 주는 성분임을 알 수 있었다.
- 2. Bi2O3를 첨가하여 만든 프릿트로 제조한 도체 페이스트의 경우 Bi2O3를 첨가하지 않은 도체 페이스트의 경우보다 소결막의 표면에 금속입자의 성장이 잘 일어나 저항이 작게 나타났으며, Adhesion 특성도 양호하게 나타남을 알 수 있었는데 이는 반응성이 큰 프릿트상으로 도체상이 용해-재석출이 활발히 일어나 금속막의 입자성장이 잘 일어났고, 프릿트상이 금속막과 기판 사이에 퍼져 접착이 잘 일어나서 나온 결과로 사료된다.
- 3. 프릿트의 조성에 Bi2O3와 같이 유동성과 반응성을 높이는 성분이 존재하면 도전 성분인 RuO2와 같은 물질이 프릿트 내로 잘 확산되어 저항막의 저항을 낮게 만들므로 동일한 양이 RuO2가 첨가된 유동성이 적은 프릿트를 사용한 저항체보다 저항이 더 낮게 나타냄을 알 수 있었다.
- 밀도의 경우 Bi2O3가 첨가된 HBF-B의 경우가 Bi2O3를 첨가하지 않고 제조한 무연계 프릿트 보다 크게 나타남을 알 수 있었다. 그리고 DTA로 측정하여 얻은 유리의 연화점은 HBF-B의 경우가 HBF-A보다 40℃ 정도 낮게 나타났고, 평균입경은 두 경우 거의 유사하게 4 ㎛ 정도임을 알 수 있었다. Bi2O3는 비중이 8.
- 를 변화시켜 제조한 저항체 페이스트 (HBR-1, HBR-2, HBR-3)를 알루미나 기판에 인쇄하여 850℃에서 소결한 막의 미세구조 사진이다. 도전상의 양이 적은 HBR-1의 경우 그림에 A로 표시한 프릿트가 용융된 것으로 보는 상과 그림에 B로 표시한 도전상으로 보이는 부분이 분리되어 있고, 도전상의 양이 많아질수록 그 간격은 점차 작아짐을 알 수 있었다.
- 그림에서 보는 바와 같이 Bi2O3가 첨가된 프릿트(HBF-B)의 퍼짐성이 모든 온도에서 크게 나타났고, 특히 800℃ 이상에서 그 차이가 크게 나타남을 알 수 있었다. 따라서 Bi2O3가 프릿트의 유동특성에 큰 영향을 주는 성분임을 알 수 있었다. 이와 같은 결과는 PbO를 첨가한 계의 결과와 매우 유사한 퍼짐성을 보임을 알 수 있었다 [11].
- 본 실험에서 제조한 도체 페이스트의 부착력 값은 PbO가 포함된 프릿트를 이용하여 문헌에서 보고한 도체 페이스트의 부착력 값과 거의 유사한 값이라는 것을 알 수 있었다 [14]. 따라서 HBF-B 조성의 프릿트는 무연계 도체페이스트 제조에 적합한 프릿트 조성임을 알 수 있었다.
- 즉 도체막의 표면이 주로 금속성분으로 구성되어 있는 경우가 납땜이 더 잘 일어났고, 유리상이 금속막과 기판을 잘 융착시켜 접착 특성이 크게 나타났으며, 반면에 유리 상이 표면에 퍼져있는 경우는 납땜이 잘 되지 못해 부착력이 작게 나타났다고 볼 수 있다. 본 실험에서 제조한 도체 페이스트의 부착력 값은 PbO가 포함된 프릿트를 이용하여 문헌에서 보고한 도체 페이스트의 부착력 값과 거의 유사한 값이라는 것을 알 수 있었다 [14]. 따라서 HBF-B 조성의 프릿트는 무연계 도체페이스트 제조에 적합한 프릿트 조성임을 알 수 있었다.
- 로 표기하여 같이 나타내었다 [15]. 실험결과에서 보는 바와 같이 우리가 제조한 무연계 프릿트를 사용한 페이스트가 전체적으로 동일한 양의 RuO2를 첨가한 페이스트에서 유연계 저항페이스트보다 저항이 낮게 나타난 것으로 보아 이 무연계 프릿트는 무연계 저항 페이스트로 제조하기에도 충분하다는 결론을 얻을 수 있었다.
- 지금까지의 EDS 결과를 표 6에 정리 하였다. 이상의 결과에서 보는 바와 같이 프릿트의 조성에 Bi2O3와 같이 반응성을 높이는 성분이 존재하면 저항체의 도전 특성을 나타내는 RuO2와 같은 물질이 더 많이 확산되어 저항체의 프릿트 메트릭스의 저항을 낮게 만들고 동일한 양의 RuO2가 첨가된 반응성이 상대적으로 적은 프릿트를 사용한 저항체보다 저항을 더 작게 만드는 효과가 있음을 알 수 있었다.
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