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문제 정의
- 이 연구에서 우리는 Z-4의 표면에 증착된 ZrO2 보호막의 효과를 알아보기 위하여, plasma immersion에 따라 상온에서 RF reactive magnetron sputtering에 증착된 ZrO2의 결정 구조적 특성과 부식특성을 알아보았다.
제안 방법
- N2O 가스 분율에 따른 박막의 질소 원소의 검출 여부를 알아보기 위해 RBS를 이용하여 증착한 ZrO2 박막의 조성비를 분석하였다. Fig.
- RF magnetron sputtering에 의한 ZrO2 박막을 증착하기 전에 앞서서, zirconium sputtering target 표면에 존재하는 산화막을 제거하기 위하여 RF sputtering Power를 200 W에서 Ar+ ion plasma를 이용하여 pre-sputtering을 진행하였으며, 5×10-3 Torr의 작동 압력에서 20분 동안 유지하여 주었다.
- 결정 구조를 분석하기 위하여, X-ray Diffraction(XRD)를 이용하으며, Scanning electron microscopy (SEM)를 이용하여, 표면 및 단면 특성을 분석하였다. Rutherford backscatering spectrometry (RBS)를 사용하여 N2O gas의 분율에 따른 ZrO2의 조성을 분석하였다. 부식 특성 평가는 American Society for Testing and Materials (ASTM)에 의거하여 static autoclave에서 10.
- Z-4의 보호를 위한 zirconium dioxide (ZrO2) 박막은 onaxis-type의 RF magnetron sputtering 방법으로, Zr metal target을 사용하여 Ar gas (99.99%)와 N2O reactive gas (99.99%) 분위기로 증착하였으며, 증착시 N2O의 분율은 10, 30, 50%를 각각 유지하였다. 기판은 반원통 형태의 Z-4를 사용하였으며, Grid SiC paper로 기계적으로 1차 연마한 후에 화학적으로 Pickling Solution(5% HF, 45% HNO3, 50% H2O 혼합용액)에 의한 2차 연마 공정을 진행하였다.
- RF magnetron sputtering에 의한 ZrO2 박막을 증착하기 전에 앞서서, zirconium sputtering target 표면에 존재하는 산화막을 제거하기 위하여 RF sputtering Power를 200 W에서 Ar+ ion plasma를 이용하여 pre-sputtering을 진행하였으며, 5×10-3 Torr의 작동 압력에서 20분 동안 유지하여 주었다. sputtering 과정에서 플라즈마 외부(out-plasma)에서 증착시킨 것을 S1, S3, S5로 지정하였으며, 플라즈마 내부(in-plasma)에서 증착시킨 것을 S2, S4, S6로 지정하였다. out-plasma 상태의 경우 Zr target과 기판과의 거리는 12 cm, in-plasma 상태의 경우 Zr target과 기판과의 거리는 5 cm이며, Fig.
- 1은 ZrO2가 RF magnetron sputtering에 의해 증착된 반원통 Z-4를 보여준다. 결정 구조를 분석하기 위하여, X-ray Diffraction(XRD)를 이용하으며, Scanning electron microscopy (SEM)를 이용하여, 표면 및 단면 특성을 분석하였다. Rutherford backscatering spectrometry (RBS)를 사용하여 N2O gas의 분율에 따른 ZrO2의 조성을 분석하였다.
- 99%) 분위기로 증착하였으며, 증착시 N2O의 분율은 10, 30, 50%를 각각 유지하였다. 기판은 반원통 형태의 Z-4를 사용하였으며, Grid SiC paper로 기계적으로 1차 연마한 후에 화학적으로 Pickling Solution(5% HF, 45% HNO3, 50% H2O 혼합용액)에 의한 2차 연마 공정을 진행하였다. 모든 Z-4는 초음파 세척기에서 acetone과 isopropyl alcohol의 혼합용액 내에서 10분 동안 세척을 하였다.
- O 반응가스를 주입한 on-axis RF magnetron sputtering에 의해 증착되었다. 증착된 ZrO2 박막의 구조적 특성은 XRD, SEM에 의해 분석되었다. Non-immersed in plasma 상태로 증착된 ZrO2의 경우 monoclinic 결정 구조만을 갖는 반면 immersed in plasma상태로 증착된 ZrO2의 경우 tetragonal 결정구조도 함께 갖는다.
이론/모형
- 부식 특성 분석은 ASTM-G26) 절차에 따라 400℃ steam 분위기에서 실시하였고, 시편들의 무게 증가량을 측정하여 부식특성을 분석하였다. Fig.
- Rutherford backscatering spectrometry (RBS)를 사용하여 N2O gas의 분율에 따른 ZrO2의 조성을 분석하였다. 부식 특성 평가는 American Society for Testing and Materials (ASTM)에 의거하여 static autoclave에서 10.3 MPa, 400℃의 steam으로 3~30일 동안 진행하였다.
성능/효과
- 6 (a)는 out-plasma 상태에서 증착한 시편의 부식 특성 결과를 나타내고 있다. 15일후에 분석한 시편에서는 N2O가 30%에서 증착한 시편이 가장 낮은 무게 증가량을 보이고 있으나, 3일후에 분석한 시편과 30일후에 분석한 시편간의 무게 증가 비율을 고려하여 보면 가장 낮은 무게 증가율을 보인 시편은 N2O 10%인 시편의 무게가 40.07 mg/dm2에서 69.89 mg/dm2로 가장 낮은 증가율을 보이고 있다. 이러한 결과는 in-plasma 상태에서 증착한 시편에서도 같은 결과를 볼 수 있다.
- RBS 측정을 통해 N2O 반응가스의 분율이 높아질수록 ZrO2 박막에서 질소 원소의 검출이 됨을 확인하였다. 30일 동안 부식 테스트 후, sample의 weight gain은 immersed in plasma 상태에서 증착된 ZrO2 박막이 작은 값을 나타내었다. 막에서의 weight gain의 이유중 하나는 tetragonal 구조의 몰 분율의 증가가 그 원인이 되었다.
- 5는 본 연구에서 증착한 ZrO2 박막의 시편의 조성비를 분석한 결과이다. N2O의 분율이 10%에서 제작된 S1 박막의 경우, Zr1O2.1로써 이론적인 수치에 비해 O2의 조성비가 다소 높은 것으로 분석되었으며, N2O의 분율이 50%에서 증착한 S5 시편의 경우, Zr1O2.25N0.2로 질소 성분이 검출되었다. 결과적으로, N2O의 분율이 낮은부분에서는 질소 성분이 검출되지 않았으나, 점차 증가함에 따라 질소 성분이 검출된 것으로 분석되었다.
- Non-immersed in plasma 상태로 증착된 ZrO2의 경우 monoclinic 결정 구조만을 갖는 반면 immersed in plasma상태로 증착된 ZrO2의 경우 tetragonal 결정구조도 함께 갖는다. RBS 측정을 통해 N2O 반응가스의 분율이 높아질수록 ZrO2 박막에서 질소 원소의 검출이 됨을 확인하였다. 30일 동안 부식 테스트 후, sample의 weight gain은 immersed in plasma 상태에서 증착된 ZrO2 박막이 작은 값을 나타내었다.
- 3은 분위기 반응 gas를 N2O로 변화시킨 후 증착한 ZrO2 박막의 표면을 FESEM에 의해 측정한 결과이다. ZrO2 박막의 측정 결과, in-plasma 상태에서 증착한 ZrO2 박막이 out-plasma 상태에서 증착한 ZrO2 박막보다 표면 거칠기가 높은 것을 확인할 수 있었다. In-plasma 상태에서 증착한 시편의 경우 평균 입자 사이즈는 약 20 nm로 나타났다.
- 2로 질소 성분이 검출되었다. 결과적으로, N2O의 분율이 낮은부분에서는 질소 성분이 검출되지 않았으나, 점차 증가함에 따라 질소 성분이 검출된 것으로 분석되었다. 이는 N2O의 분율이 50%에서 tetragonal 구조가 나타나지 않는 이유는 ZrO2 박막 내의 질소성분이 박막 형성시 tetragonal 구조의 형성을 방해하는 것으로 추측할 수 있다.
- 모든 시편에서는 granular structure가 나타났으며, pore 등의 박막 결함들은 나타나지 않은 것으로 분석되었다. 결과적으로, 모든 ZrO2 박막에서 결함이 없는 치밀한 구조를 보이는 ZrO2 박막이 형성되었음을 FESEM 결과를 통해서 알 수 있었다.
- Out-plasma 상태에서 증착한 시편인 S1, S3, S5에서는 대부분 monoclinic(-111) 구조가 나타났으며, tetragonal 구조는 거의 나타나지 않은 것으로 분석되었다. 그러나 in-plasma 상태에서 증착한 시편인 S2, S4, S6에서는 monoclinic(-111) 구조뿐만 아니라, tetragonal(002) 구조가 존재하는 것을 확인 할 수 있었으며, tetragonal(002) 구조는 N2O gas의 분율이 10%와 30%에서는 존재하였으나, 50%에서는 존재하지 않는 것으로 나타났다.
- 이는 N2O의 분율이 50%에서 tetragonal 구조가 나타나지 않는 이유는 ZrO2 박막 내의 질소성분이 박막 형성시 tetragonal 구조의 형성을 방해하는 것으로 추측할 수 있다. 그러므로, N2O 가스를 이용한 RF magnetron Sputtering을 이용한 ZrO2 박막의 최적의 N2O 가스 분율은 약 10%였다.
- 측정 결과, out-plasma 상태에서 증착한 시편의 경우 평균 90 nm의 두께를 나타낸 것으로 분석되었으며, in-plasma 상태에서는 평균 180 nm의 두께를 나타낸 것으로 분석되었다. 모든 시편에서는 granular structure가 나타났으며, pore 등의 박막 결함들은 나타나지 않은 것으로 분석되었다. 결과적으로, 모든 ZrO2 박막에서 결함이 없는 치밀한 구조를 보이는 ZrO2 박막이 형성되었음을 FESEM 결과를 통해서 알 수 있었다.
- In-plasma 상태에서 증착한 시편의 경우 평균 입자 사이즈는 약 20 nm로 나타났다. 이러한 결과는 O2에서 증착한 결과에 비해서 매우 큰 입자사이즈를 갖는 것으로 분석되었으며,9) N2O의 분위기 반응가스가 O2 분위기 반응가스에 비해 가스와의 반응성이 상대적으로 우수하여, 동일 조건대비 큰 입자사이즈를 갖는 것으로 분석되었다.
- 4는 FESEM에 의해 각 조건에서 증착한 ZrO2 박막의 단면(cross section)을 측정한 결과이다. 측정 결과, out-plasma 상태에서 증착한 시편의 경우 평균 90 nm의 두께를 나타낸 것으로 분석되었으며, in-plasma 상태에서는 평균 180 nm의 두께를 나타낸 것으로 분석되었다. 모든 시편에서는 granular structure가 나타났으며, pore 등의 박막 결함들은 나타나지 않은 것으로 분석되었다.
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