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문제 정의
- 본 실험에서는 먼저 처리시간 (15시간), 공정압력 및 가스조성을 일정하게 유지하고 저온 플라즈마침탄 처리를 실시하여, 표면경화층의 미세조직, 표면경도및 내식성에 미치는 처리온도(300℃~550℃) 의 영향을 체계적으로 조사하였다. DLC 코팅후 표면경도, 마찰계수및 내식성에 미치는 침탄처리온도의 영향을 체계적으로 연구하여 복합코팅기술의 양산화 기술개발을 위한 기초자료로 활용이 가능하도록 하였다.
- 그리고 경화층 두께의 균일성도 저온 플라즈마질화 처리에 비해 매우 우수하다(Sun, 2005b). 따라서 본 연구는 AISI316L 강에 저온 플라즈마질화 대신에 저온 플라즈마침탄 처리를 하여 형성된 S-phase 위에 DLC 코팅 처리를 하여 Load bearing 능력 및 내부식성이 탁월하고, 마찰계수가 낮은 표면특성을 얻고자 시도하였다. 본 실험에서는 먼저 처리시간 (15시간), 공정압력 및 가스조성을 일정하게 유지하고 저온 플라즈마침탄 처리를 실시하여, 표면경화층의 미세조직, 표면경도및 내식성에 미치는 처리온도(300℃~550℃) 의 영향을 체계적으로 조사하였다.
- , 1999). 이 기술은 저온 플라즈마를 이용하여 CrN및 CrC의 석출없이 질소 및 탄소를 오스테나이트 격자에 과고용시키는 기술이다. 준안정상인 S-phase는 경도, 마모저항 및 피로특성을 향상시킬 수 있으며, 원소재보다 우수한 내식성을 가진다.
제안 방법
- 공정 변수를 Table 2에 상세하게 나타내었다. DLC 코팅은 (주) 국민진공에서 처리온도 150℃, 처리시간 2hr, 처리압력 3mTorr, 바이어스 전압 150V 등의 조건에서 아세틸렌 (C2H2) 가스를 사용하여 증착하였다.
- O) 에 약 1간 부식시켜 광학현미경 (Olympus) 을 이용하여 관찰하였다. X-선 회절시험기(Rigaku D/Max-200) 를 이용하여 저온 플라즈마 침탄처리한 시편의 상 분석을 실시하였다. 시험조건은 Cu-Kα의 단색광 필터를 이용하였으며, 40kV 30mA의 Power에서 FT 모드로 0.
- 표면에서 깊이에 따른 N 및 C의 농도분포를 확인하기 위해 GDS(Glow discharge spectrometer) 분석을 실시하였으며, 분석 방법은 Zn 도금 층 정량분석 프로그램인 Zn method를 이용하였으며, 700V, 20mA로 측정하였다. 경도측정은 마이크로비커스 경도계(Mitutoyo knoop 하중 50g, 하중시간 15sec) 로 시편의 표면경도를 측정하였다. 경도는 표면에서 8회 측정하여 최대값과 최소값을 뺀 나머지 값을 산술 평균값으로 하였다.
- 디스크 형태의 시편 (Φ20mm×h3mm) 을 SiC 연마지를 이용하여 1200번까지 순차적으로 연마 후 알루미나 슬러리로 경면처리 하였다.
- 따라서 본 연구는 AISI316L 강에 저온 플라즈마질화 대신에 저온 플라즈마침탄 처리를 하여 형성된 S-phase 위에 DLC 코팅 처리를 하여 Load bearing 능력 및 내부식성이 탁월하고, 마찰계수가 낮은 표면특성을 얻고자 시도하였다. 본 실험에서는 먼저 처리시간 (15시간), 공정압력 및 가스조성을 일정하게 유지하고 저온 플라즈마침탄 처리를 실시하여, 표면경화층의 미세조직, 표면경도및 내식성에 미치는 처리온도(300℃~550℃) 의 영향을 체계적으로 조사하였다. DLC 코팅후 표면경도, 마찰계수및 내식성에 미치는 침탄처리온도의 영향을 체계적으로 연구하여 복합코팅기술의 양산화 기술개발을 위한 기초자료로 활용이 가능하도록 하였다.
- 마모 실험은 AISI52100 ball을 상대재질로 사용한 Ball-on-disc 법으로 하중은 500g을 인가하고, 마모트랙의 지름은 10mm, 10,000cycle 동안 마찰계수의 변화를 측정하였다. 시편의 내식성을 평가하기 위하여 동전위 분극실험을 실시하였다. 실험장치는 3극 Cell 내에서 PC로 제어되는 Potentiostat(Princeton applied research 273A)를 이용하여, 기준전극(Reference electrode) 으로는 3.
- 시험조건은 Cu-Kα의 단색광 필터를 이용하였으며, 40kV 30mA의 Power에서 FT 모드로 0.01˚를 1 스텝으로 하여 정지시간을 1초로 설정하였으며, 회절 각은 30~75˚로 하였다.
- 디스크 형태의 시편 (Φ20mm×h3mm) 을 SiC 연마지를 이용하여 1200번까지 순차적으로 연마 후 알루미나 슬러리로 경면처리 하였다. 아세톤에서 초음파 세척하여 Plused-DC 플라즈마 질화 장비에 넣고, 대기 공기의 영향을 최소화하기 위해 초기배기를 50mTorr 이하까지 실시하였다. 플라즈마침탄을 실시하기 전, 300℃에서 공정온도까지 상승하는 동안 (약 40분) 질량이 크고 화합물을 형성하지 않는 Ar가스와 플라즈마를 안정화시키는 역할을 하는 H2가스 분위기에서 스퍼터링 처리함으로써 스테인리스 강 표면에 산화막을 제거하고, 표면 Fe원자의 결합력을 저하시켜 침탄공정에서 C원자의 재료내부로의 확산을 원활하게 하였다.
- 플라즈마침탄을 실시하기 전, 300℃에서 공정온도까지 상승하는 동안 (약 40분) 질량이 크고 화합물을 형성하지 않는 Ar가스와 플라즈마를 안정화시키는 역할을 하는 H2가스 분위기에서 스퍼터링 처리함으로써 스테인리스 강 표면에 산화막을 제거하고, 표면 Fe원자의 결합력을 저하시켜 침탄공정에서 C원자의 재료내부로의 확산을 원활하게 하였다. 저온 플라즈마침탄 처리는 스퍼터링 처리가스를 50mTorr이하까지 배기하고, H2, CH4, Ar가스를 주입하여 4 Torr로 처리압력을 고정하고, 300℃~500℃의 에서 15시간 동안 실시하였다. 모든 시편은 진공로 내에서 냉각되었다.
- 저온 플라즈마침탄 처리및 DLC 복합처리된 시편의 단면 미세구조를 관찰하기 위해 SiC 연마지와 알루미나 슬러리를 이용하여 경면처리 후 왕수 (50% HCl+30% HNO3+20% H2O) 에 약 1간 부식시켜 광학현미경 (Olympus) 을 이용하여 관찰하였다. X-선 회절시험기(Rigaku D/Max-200) 를 이용하여 저온 플라즈마 침탄처리한 시편의 상 분석을 실시하였다.
- 아세톤에서 초음파 세척하여 Plused-DC 플라즈마 질화 장비에 넣고, 대기 공기의 영향을 최소화하기 위해 초기배기를 50mTorr 이하까지 실시하였다. 플라즈마침탄을 실시하기 전, 300℃에서 공정온도까지 상승하는 동안 (약 40분) 질량이 크고 화합물을 형성하지 않는 Ar가스와 플라즈마를 안정화시키는 역할을 하는 H2가스 분위기에서 스퍼터링 처리함으로써 스테인리스 강 표면에 산화막을 제거하고, 표면 Fe원자의 결합력을 저하시켜 침탄공정에서 C원자의 재료내부로의 확산을 원활하게 하였다. 저온 플라즈마침탄 처리는 스퍼터링 처리가스를 50mTorr이하까지 배기하고, H2, CH4, Ar가스를 주입하여 4 Torr로 처리압력을 고정하고, 300℃~500℃의 에서 15시간 동안 실시하였다.
대상 데이터
- 시편의 내식성을 평가하기 위하여 동전위 분극실험을 실시하였다. 실험장치는 3극 Cell 내에서 PC로 제어되는 Potentiostat(Princeton applied research 273A)를 이용하여, 기준전극(Reference electrode) 으로는 3.5% KCl Ag/AgCl 전극을 사용하였다. 상대 전극(Counter electrode) 으로 Pt 망을 사용하고 스캔속도는 0.
- 이 실험에 사용된 AISI316L 강의 시편의 조성은 Table 1에 나타내었다.
데이터처리
- 경도측정은 마이크로비커스 경도계(Mitutoyo knoop 하중 50g, 하중시간 15sec) 로 시편의 표면경도를 측정하였다. 경도는 표면에서 8회 측정하여 최대값과 최소값을 뺀 나머지 값을 산술 평균값으로 하였다. 마모 실험은 AISI52100 ball을 상대재질로 사용한 Ball-on-disc 법으로 하중은 500g을 인가하고, 마모트랙의 지름은 10mm, 10,000cycle 동안 마찰계수의 변화를 측정하였다.
이론/모형
- 경도는 표면에서 8회 측정하여 최대값과 최소값을 뺀 나머지 값을 산술 평균값으로 하였다. 마모 실험은 AISI52100 ball을 상대재질로 사용한 Ball-on-disc 법으로 하중은 500g을 인가하고, 마모트랙의 지름은 10mm, 10,000cycle 동안 마찰계수의 변화를 측정하였다. 시편의 내식성을 평가하기 위하여 동전위 분극실험을 실시하였다.
- 01˚를 1 스텝으로 하여 정지시간을 1초로 설정하였으며, 회절 각은 30~75˚로 하였다. 표면에서 깊이에 따른 N 및 C의 농도분포를 확인하기 위해 GDS(Glow discharge spectrometer) 분석을 실시하였으며, 분석 방법은 Zn 도금 층 정량분석 프로그램인 Zn method를 이용하였으며, 700V, 20mA로 측정하였다. 경도측정은 마이크로비커스 경도계(Mitutoyo knoop 하중 50g, 하중시간 15sec) 로 시편의 표면경도를 측정하였다.
성능/효과
- (2) 경화층은 처리온도가 증가할수록 두께가 증가하여 550℃에서 약 65μm까지 도달하였고, 시편의 표면경도는 모재에 비하여 약 4배 이상 증가 하였으며 약 900 HK0.05에 근접하였다.
- (3) 300℃~450℃에서 처리된 시편은 전체적으로 거의 유사한 부식특성을 보여주고. 스테인레스 강의 고유성질인 부동태영역을 보여주고 있으나 저온 플라즈마침탄 처리로 미세한 탄화물이 석출되어, 미처리재보다 내식성이 미소하게 저하되었다.
- (4) S 상위에 코팅된 DLC 박막은 마찰계수가 침탄층의 0.45값에 비하여 낮고 일정한 값인 0.1을 유지하여서 마찰특성이 향상되었다. 그리고 약 1μm 두께의 DLC 박막의 코팅은 S상의 표면경도를 1700 HK0.
- (5) DLC 박막은 부식전류밀도가 S 상에 비하여 1/100로 낮추어져서 부식특성을 향상시켰다.
- 8은 마모거리에 따른 마찰계수의 변화를 보여준다. S-phase위에 코팅된 DLC 박막은 마찰계수가 침탄온도에 관계없이 일정한 값인 약 0.1을 유지하고, 미처리재의 0.45값에 비교하여 낮아서 마찰특성이 향상되었다. 즉 복합코팅층의 마찰계수는 DLC 박막의 하부조직인 침탄층의 두께의 영향을 거의 받지 않고, 고유의 DLC 박막의 마찰계수값과 거의 유사한 것을 알 수 있다.
- 05에 비하여 매우 높게 나타난다. 그리고 DLC 박막의 경도가 일정하더라도, 표면경도는 모재의 경도에 의하여 다르게 나타나고, 또한 모재의 경화층인 S-phase의 두께에 따라 변하는 것이 관찰되었다. 즉 모재의 경화층의 두께가 증가할 때 표면경도 또한 동시에 증가하는 것을 알 수 있고, 경화층의 두께가 30μm이상이면 표면경도는 모재의 영향을 거의 받지 않는 것을 알 수 있다.
- 즉 모재의 경화층의 두께가 증가할 때 표면경도 또한 동시에 증가하는 것을 알 수 있고, 경화층의 두께가 30μm이상이면 표면경도는 모재의 영향을 거의 받지 않는 것을 알 수 있다. 모재의 경화층은 DLC 박막의 높은 경도와 모재의 낮은 경도 사이에 완충역할을 하여 밀착성을 향상시켜준다고 알려져 있으므로, S-phase와 DLC 박막이 결합된 복합 코팅층은 DLC 박막의 고유의 특성인 높은 경도치를 보유하고 있고, 모재와 밀착성도 매우 좋았서 Load-bearing 능력을 획기적으로 향상시킬 수 있는 것으로 사료된다. 따라서 저온 플라즈마침탄 처리를 하여 형성된 S-phase 위에 DLC 코팅 처리를 하는 복합코팅기술의 양산화 가능성이 매우 높다고 사료된다.
- 1은 공정압력, 가스조성, 처리시간(15h)을 고정하고, 처리 온도를 300℃~500℃로 변화시키면서 저온 플라즈마침탄 처리된 시편의 XRD 결과이다. 미처리재의 오스테나이트 피크에 비해 처리된 시편의 피크는 모두 2-Theta 값이 작은 쪽으로 이동하였고, 피크의 폭도 넓게 나타났다. 이 결과는 외국 논문에서 발표된 결과와 일치하며 탄소 (C) 의 격자내 고용에 의해 오스테나이트상의 격자팽창이 일어나 면간거리가 증가하여 2- Theta 값이 작은 쪽으로 피크가 이동하였다.
- 석출물이 형성되는 온도까지 실험을 실시하였으며, 경화층의 두께는 확산에 의해 지배되고, 확산은 온도에 지수 함수적으로 증가하므로 온도가 증가함에 따라 경화층의 깊이도 크게 증가하여 550℃에서 처리된 시편의 경우 약 65μm까지 증가한 것을 알 수 있다.
- DLC 박막은 S-phase에 비하여 검게 보이고 두께는 약 1μm정도이고, 전체적으로 S-phase 위에 균일하게 코팅되어 있음을 알 수 있다. 저온에서 플라즈마침탄 처리후 DLC 코팅처리하면 침탄처리 없이 모재에 바로 DLC 코팅처리(400 HK0.05)에 비하여 경도는 적어도 3배 이상(1200-1600 HK0.05) 으로 증가되었다. 이 경도치는 DLC 박막이 높은 경도를 보유하므로, 침탄후 최대경도값인 900 HV0.
- 이 기술은 저온 플라즈마를 이용하여 CrN및 CrC의 석출없이 질소 및 탄소를 오스테나이트 격자에 과고용시키는 기술이다. 준안정상인 S-phase는 경도, 마모저항 및 피로특성을 향상시킬 수 있으며, 원소재보다 우수한 내식성을 가진다. 그러나 마찰계수는 여전히 원소재와 비슷한 높은 값을 보여준다(Sun, 2005a).
- 즉 모재의 경화층의 두께가 증가할 때 표면경도 또한 동시에 증가하는 것을 알 수 있고, 경화층의 두께가 30μm이상이면 표면경도는 모재의 영향을 거의 받지 않는 것을 알 수 있다.
- 300℃~450℃에서 처리된 시편은 전체적으로 거의 유사한 부식특성을 보여준다. 즉 스테인레스강의 고유성질인 부동태영역을 보여주고 있으나, 미처리재에 비하여 부식전압이 증가하였으나, 부식전류밀도가 약 10배 증가하여 내식성이 미소하게 감소하였다. 이는 XRD 및 SEM에서 관찰되지 않는 아주 미세한 탄화물이 경화층(Expanded austenite, γC)에 석출되어서 내식성이 저하되었다고 사료된다.
- 1의 XRD 분석에서 확인한 바와 같이 경화층에 형성된 석출물의 영향으로 공식이 심하게 일어나 내식성이 매우 감소하였다(안석환 등, 2009). 즉 저온 플라즈마 처리로 인하여 미세한 석출물(Cr7C3) 이 형성되고, 이 석출물 주변에 Cr 결핍영역이 발생하여 표면의 Cr2O3막이 손상이 일어나서 내식성이 현저하게 감소하였다. 300℃~450℃에서 처리된 시편은 전체적으로 거의 유사한 부식특성을 보여준다.
- 처리온도가 증가할수록 탄소가 확산된 깊이가 증가하여 550℃에서 약 70μm까지 도달하였으며, 고용량도 550℃에서 처리된 시편은 오스테나이트 상에서 탄소(C) 고용한계인 0.03%(Sedriks, 1996) 를 훨신 넘어 최대 약 2%까지 증가한 것을 볼 수 있다.
후속연구
- 즉 복합코팅층의 마찰계수는 DLC 박막의 하부조직인 침탄층의 두께의 영향을 거의 받지 않고, 고유의 DLC 박막의 마찰계수값과 거의 유사한 것을 알 수 있다. 따라서 플라즈마 침탄후 DLC 코팅처리는 S-phase의 높은 마찰계수를 획기적으로 낮추고, S-phase에 의한 높은 Loadbearing 능력이 동시에 작용하므로 매우 탁월한 표면특성을 보여주므로, 향후 다양한 분야에 적용이 될 것으로 사료된다.
- 이것은 X-선이 감지할 수 있는 영역인 표면 1~2 μm이내에 형성된 Expanded austenite인 γC가 저온 플라즈마침탄으로 고용할 수 있는 고용한계(Solubility limit) 가 있는 것으로 생각되며 향후 보다 세밀한 연구가 필요하다.
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