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문제 정의
- 본 연구에서는 유기안료로 색상이 발현되는 PET filament제조를 위한 선행연구로써 자외선 경화 수지로 제조된 필름의 올리고머, 모노머 배합에 따른 강·신도 변화와, 광개시제 배합, 유기안료 함량에 따른 경화성 변화를 연구하였다.
- 본 연구에서는 유기안료로 색상이 발현되는 PET filament제조를 위한 선행연구로써 자외선 경화 수지를 제조하기 위한 올리고머, 모노머 배합과 광개시제, 유기안료 함량에따른 변화를 고찰하였다. PET filament에 자외선 경화 기술을 이용하여 색상을 부여하기 위해서는 자외선 경화수지의 강도 특성보다는 신도 특성이 우수한 배합 조건을 확인 하였다.
제안 방법
- 또한, PUA-594의 경우는 함량이 증가하면 강도가 높아지는 것을 확인하였다. PET에 적용하기 위해서는 강도 특성보다 신도 특성이 더 중요한 것으로 판단되어 신도 특성이 우수하고 적절한 강도를 나타내는 O-5 조건으로 진행하였다.
- 각 조건에 따라 제조된 자외선 경화수지는 나이프 코팅기를 이용하여 유리판 위에 부은 후 캐스팅하여 두께 100 µm필름을 제조하였고, 그 필름을 활용하여 각각 물성을 분석하였다.
- 광개시제 Omnirad 184, Omnirad 754, Omnirad 819 비율은 1:8:1, 2:6:2, 2:4:4, 3:4:3 조건으로 유기안료 Panax Blue 2wt% 넣어 경화성 변화를 측정하였으며, 이 비율은 올리고머:모노머:광개시제=70:27:3 비율에 맞춰 결정하였다.
- , 경화시간 30초로 광경화하여 필름을 제조하였다. 광개시제 배합에 따른경화성 변화를 측정하기 위하여 경화시간은 10-100초로 10초 간격으로 측정하였다.
- 광조사 시간으로 짧게 하고, 초기에 급격한 광경화 이루어지지 않고 균일한 광경화를 위해서는 I-4 조건을 최적 조건으로 선정하였다. 또한 50초 이상 광조사 시간에서 K/S valve 값의 변화가 거의 없으므로 광조사시간 50초를 최적경화시간 조건으로 선정하였다.
- 광조사 시간으로 짧게 하고, 초기에 급격한 광경화 이루어지지 않고 균일한 광경화를 위해서는 I-4 조건을 최적 조건으로 선정하였다. 또한 50초 이상 광조사 시간에서 K/S valve 값의 변화가 거의 없으므로 광조사시간 50초를 최적경화시간 조건으로 선정하였다.
- 본 연구에 필요한 재료를 선정함에 있어서, 최종 제품인신발로써의 활용을 최우선으로 고려하였다. 또한 색상발현유성수지의 피착재인 원사의 고유 특성을 유지하기 위한유연성(flexibility), 접착성(adhesion property), 내마모성(abrasion resistance) 등을 고려한 물질을 선정하였다.
- 유성수지 필름의 광경화 처리 후의 색상발현에 따른 경화성을 확인하기 위하여 광경화한 필름 위에 실험용 면포를 올려두고 분동 500g을 1초간 올려두고 면포에 묻어나는 정도를 측정하였다. 또한, 경화성 테스트 결과를 정량적으로 분석하기 위해 자체보유 설비인 측색기(DATA COLOR-800V)를 사용하여 시료의 색상을 분석하였으며, 측색 조건은 D65 광원 조건에서 360-700 nm의 파장 범위별 시료의 K/S 값을 분석하였다.
- 본 연구에서는 유기안료로 색상이 발현되는 PET filament제조를 위한 선행연구로써 자외선 경화 수지로 제조된 필름의 올리고머, 모노머 배합에 따른 강·신도 변화와, 광개시제 배합, 유기안료 함량에 따른 경화성 변화를 연구하였다. 또한, 최적 조건으로 도출된 광경화 수지의 분산안정성을 측정하였다.
- 각 조건에 따라 제조된 자외선 경화수지는 나이프 코팅기를 이용하여 유리판 위에 부은 후 캐스팅하여 두께 100 µm필름을 제조하였고, 그 필름을 활용하여 각각 물성을 분석하였다. 또한, 최종 배합 조건 Table 5의 조건으로 따른 유성 수지를 제조하여 분산 안정성을 분석하였다.
- K/S value는 파장별 반사율을 Kubelka-Munk 식에 의해 계산하여 얻을 수 있는 수치로 소재의 광학 농도 나타내며, Total K/S 수치가 낮을수록 실험용 면포에 묻어나온 안료가 적고 경화가 잘되었다는 것을 의미한다. 사용한 유기안료 Panax Blue의 흡광도가 높은 640 nm에서의 K/S 값을 배합조건 및 경화시간에따라 비교하였다.
- 수지 제조 후 분산성 증가를 위해 안료입자를 3롤 밀링기(㈜인텍시스템, TX-3051ZR)로 1회, 2회, 3회 처리하였다. 밀링은 50g의 수지를 롤러 사이에 부은 후 롤러를300 rpm으로 회전시켜 안료 입자를 분쇄하였다.
- I-4의 경우에는 다른 배합 조건에 비해 자외선 처리시간 90초부터 유기안료가 묻어나오는 것이 극히 소량인 것을 알 수 있다. 실험용면포에 유기안료가 묻은 정도를 정량적으로 측정하기 위하여 측색기(모델명: DATACOLOR 800V)를 이용하여 K/S value를 측정하였다.
- 유기안료는 Panax Blue 1, 2, 3 wt% 넣어 함량에 따른 경화성 변화를 측정하였다.
- 유성수지 제조는 Table 1, 2와 같은 조건으로 자외선 경화 수지를 제조하여 올리고머와 모노머의 함량에 따라 필름을 제조하여 자외선 광경화 및 강·신도 성능 차이를 비교하고자 하였다.
- 유성수지 필름의 광경화 처리 후의 색상발현에 따른 경화성을 확인하기 위하여 광경화한 필름 위에 실험용 면포를 올려두고 분동 500g을 1초간 올려두고 면포에 묻어나는 정도를 측정하였다. 또한, 경화성 테스트 결과를 정량적으로 분석하기 위해 자체보유 설비인 측색기(DATA COLOR-800V)를 사용하여 시료의 색상을 분석하였으며, 측색 조건은 D65 광원 조건에서 360-700 nm의 파장 범위별 시료의 K/S 값을 분석하였다.
- 유성수지 제조는 Table 1, 2와 같은 조건으로 자외선 경화 수지를 제조하여 올리고머와 모노머의 함량에 따라 필름을 제조하여 자외선 광경화 및 강·신도 성능 차이를 비교하고자 하였다. 유성수지의 올리고머 PUA 584, PUA 594비율은 70:0, 50:20, 35:35, 20:50, 0:70 조건으로 제조하였고, 모노머 HDDA, THFA, EOEOEA 비율은 0:0:27, 0:27:0, 4:4:19, 4:9:14, 9:9:9 조건으로 제조하였다. Table 3, 4는 앞서 비교하여 얻은 최적 올리고머와 모노머 함량비율에 광개시제배합 및 유기안료의 함량에 따른 색상 발현을 비교하고자 하였다.
- 자외선 경화수지를 경화시켜 필름을 제조하기 위하여 림테크㈜에서 제작된 LGA_3030F 설비를 이용하여 UV LED 365 nm 파장, UV LED 강도 200 mW/cm2, 경화시간 30초로 광경화하여 필름을 제조하였다. 광개시제 배합에 따른경화성 변화를 측정하기 위하여 경화시간은 10-100초로 10초 간격으로 측정하였다.
- 초기 0 h에서 측정된 ΔBS값을 기준으로 하여 상대적으로 측정된 ΔBS 값을 분석하였다.
- 최종 유성수지의 분산 안정성은 터비스캔(Formulation, TURBISCAN LAB EXPERT)을 사용하였으며, 수지의 희석없이 총 24시간 동안 1시간마다 스캔하여 분석하였다.
- 필름 강·신도를 측정하기 위하여 캐스팅 필름을 길이방향×폭방향 크기 150 mm×25 mm로 절단하여 시편을 제작하였고, Zwick에서 제작된 Z050TE 만능재료시험기를 이용하여 속도 50 mm/min으로 파단될 때의 강도(MPa)와 신도(%) 값을 측정하였다.
대상 데이터
- 필름 강·신도 측정결과 HDDA 함량이 높을수록 강도는증가하고 신도는 낮아지는 경향을 나타냈으며, EOEOEA함량이 높을수록 강도는 낮고 신도는 높아지는 경향을 나타내었다. THFA 단독으로 사용한 M-3의 경우 강도 4.11 MPa,신도 22.68%로 측정되었지만, 3가지 모노머가 배합 비율이 같은 M-6에서 PET에 적용하기에 적합한 강도와 신도 물성을 발현하여 3가지 모노머를 같은 비율로 배합한 M-6 조건을 최적 배합조건으로 선정하였다.
- 사용된 수지는 ㈜솔텍에서 생산한 di-functional aliphatic urethane acrylate계 올리고머 PUA 584 (Mw=1,200)와 tri-functional aliphatic urethane acrylate계 올리고머 PUA 594 (Mw=1,500)을 사용하였으며, 희석제로 사용한 모노머는㈜유원인텍에서 제조한 1,6-hexanediol diacrylate (C12H18O4, HDDA), tetrahydrofurfuryl acrylate (C8H12O3, THFA),di(ethylene glycol)ethyl ether acrylate (C9H16O4, EOEOA)를사용하여 제조하였다. 자외선 경화에 필요한 광개시제로는㈜신영라드켐에서 판매한 1-hydroxycyclohexyl-phenyl ketone (Omnirad 184), bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phenyl phosphineoxide) (Omnirad 819), 그리고 oxy-phenyl-acetic acid 2-[2-oxo-2-phenyl-acetoxy-ethoxy]-ethyl ester와 oxy-phenyl-aceticacid 2-[2-hydroxy-ethoxy]-ethyl ester를 혼합하여 만든Omnirad 754 광개시제를 사용하였다.
- 자외선 경화에 필요한 광개시제로는㈜신영라드켐에서 판매한 1-hydroxycyclohexyl-phenyl ketone (Omnirad 184), bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phenyl phosphineoxide) (Omnirad 819), 그리고 oxy-phenyl-acetic acid 2-[2-oxo-2-phenyl-acetoxy-ethoxy]-ethyl ester와 oxy-phenyl-aceticacid 2-[2-hydroxy-ethoxy]-ethyl ester를 혼합하여 만든Omnirad 754 광개시제를 사용하였다. 수지의 색상발현 확인을 위한 유기안료는 욱성화학㈜에서 제조한 phthalocyanine계 안료인 Panax Blue 안료(C32H16CuN8)를 사용하였으며구조식은 Figure 1에 나타내었다.
- , EOEOA)를사용하여 제조하였다. 자외선 경화에 필요한 광개시제로는㈜신영라드켐에서 판매한 1-hydroxycyclohexyl-phenyl ketone (Omnirad 184), bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phenyl phosphineoxide) (Omnirad 819), 그리고 oxy-phenyl-acetic acid 2-[2-oxo-2-phenyl-acetoxy-ethoxy]-ethyl ester와 oxy-phenyl-aceticacid 2-[2-hydroxy-ethoxy]-ethyl ester를 혼합하여 만든Omnirad 754 광개시제를 사용하였다. 수지의 색상발현 확인을 위한 유기안료는 욱성화학㈜에서 제조한 phthalocyanine계 안료인 Panax Blue 안료(C32H16CuN8)를 사용하였으며구조식은 Figure 1에 나타내었다.
성능/효과
- 본 연구에서는 유기안료로 색상이 발현되는 PET filament제조를 위한 선행연구로써 자외선 경화 수지를 제조하기 위한 올리고머, 모노머 배합과 광개시제, 유기안료 함량에따른 변화를 고찰하였다. PET filament에 자외선 경화 기술을 이용하여 색상을 부여하기 위해서는 자외선 경화수지의 강도 특성보다는 신도 특성이 우수한 배합 조건을 확인 하였다. 또한, 3종류의 광개시제 배합시 Ini 184:754:819=2:6:2의 조건에서 광조사 시간으로 짧게 하고, 초기에 급격한 광경화 이루어지지 않고 균일한 광경화 반응이 진행되는 것을 확인하였다.
- 강·신도 측정결과 PUA-584만 사용하였을 때의 결과를보면 다른 조건에 비해 신도가 높게 나타났으며, 함량이 감소하면 신도가 낮아지는 것을 확인하였다.
- 따라서 시료 전체적으로 보았을 때 시간에 따른 ΔBS 값이 거의 변화가 없었으며(<1.0%) 이는안료 입자들이 광경화 유성수지 안에서 안정적으로 분산되어 있다는 것을 의미한다.
- PET filament에 자외선 경화 기술을 이용하여 색상을 부여하기 위해서는 자외선 경화수지의 강도 특성보다는 신도 특성이 우수한 배합 조건을 확인 하였다. 또한, 3종류의 광개시제 배합시 Ini 184:754:819=2:6:2의 조건에서 광조사 시간으로 짧게 하고, 초기에 급격한 광경화 이루어지지 않고 균일한 광경화 반응이 진행되는 것을 확인하였다. 제조된 자외선 경화 수지에 함유된 안료 입자는 안정적으로 분산되는 것을 확인할 수 있었다.
- 강·신도 측정결과 PUA-584만 사용하였을 때의 결과를보면 다른 조건에 비해 신도가 높게 나타났으며, 함량이 감소하면 신도가 낮아지는 것을 확인하였다. 또한, PUA-594의 경우는 함량이 증가하면 강도가 높아지는 것을 확인하였다. PET에 적용하기 위해서는 강도 특성보다 신도 특성이 더 중요한 것으로 판단되어 신도 특성이 우수하고 적절한 강도를 나타내는 O-5 조건으로 진행하였다.
- 배합조건 I-4를 제외하고 자외선 처리시간 100초까지 유기안료가 묻어나오는 것을 확인하였다. I-4의 경우에는 다른 배합 조건에 비해 자외선 처리시간 90초부터 유기안료가 묻어나오는 것이 극히 소량인 것을 알 수 있다.
- 초기 0 h에서 측정된 ΔBS값을 기준으로 하여 상대적으로 측정된 ΔBS 값을 분석하였다. 시료의 밀링 횟수가 1회, 2회, 3회로 증가하여도 분산 안정성의 변화는 거의 나타나지 않았다. 일반적으로 ΔBS값이 감소하면 시료 안의 입자가 시간에 따라 서서히 응집이 일어남을 의미한다.
- 유기안료 함량 1, 2, 3 wt%과 광개시제 배합과 자외선 처리시간에 따른 경화성을 확인하기 위하여 유기안료(Panax Blue)가 묻어나오는 정도를 Table 9에 나타내었다. 자외선처리시간 100초까지 확인해 본 결과 유기안료 1wt%가 함량이 높은 경우보다 실험면포에 묻어나는 것이 적은 것을 확인하였다.
- 또한, 3종류의 광개시제 배합시 Ini 184:754:819=2:6:2의 조건에서 광조사 시간으로 짧게 하고, 초기에 급격한 광경화 이루어지지 않고 균일한 광경화 반응이 진행되는 것을 확인하였다. 제조된 자외선 경화 수지에 함유된 안료 입자는 안정적으로 분산되는 것을 확인할 수 있었다.
- 필름 강·신도 측정결과 HDDA 함량이 높을수록 강도는증가하고 신도는 낮아지는 경향을 나타냈으며, EOEOEA함량이 높을수록 강도는 낮고 신도는 높아지는 경향을 나타내었다.
후속연구
- 본 연구에 필요한 재료를 선정함에 있어서, 최종 제품인신발로써의 활용을 최우선으로 고려하였다. 또한 색상발현유성수지의 피착재인 원사의 고유 특성을 유지하기 위한유연성(flexibility), 접착성(adhesion property), 내마모성(abrasion resistance) 등을 고려한 물질을 선정하였다.
- 본 연구에서는 유기안료 Panax Blue 함량에 따른 자외선경화수지의 경화성을 분석하였으며, Blue 외에 Green, Yellow, Red, Violet 색상의 연구는 추후 PET 필라멘트의 색상 발현을 위한 유기안료 수지 제조 연구에 적용할 예정이다.
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