[논문]FAHM(Fly-Ash Hollow Microsphere)첨가에 의한 도자기의 소성특성과 경량화

김근희; 피재환; 김종영; 조우석; 김경자

doi:10.4191/kcers.2011.48.3.228

FAHM(Fly-Ash Hollow Microsphere)첨가에 의한 도자기의 소성특성과 경량화
Lightweight Characteristics and Sintering behavior of Porcelain by Addition FAHM(Fly-Ash Hollow Microsphere) 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.48 no.3, 2011년, pp.228 - 235

김근희 (한국세라믹기술원 도자세라믹센터) , 피재환 (한국세라믹기술원 도자세라믹센터) , 김종영 (한국세라믹기술원 도자세라믹센터) , 조우석 (한국세라믹기술원 도자세라믹센터) , 김경자 (한국세라믹기술원 도자세라믹센터)

Abstract ▼ AI-Helper

Sintering behavior and lightweight characteristics of porcelain by addition of FAHM (Fly-Ash Hollow Microsphere) were evaluated. Green body of Backja composition (general porcelain) in which FAHM was added(15 and 20 wt%) was made by slip casting method. The green body was sintered at 1270 and $1290^{\circ}C$ and maintained for 1h. The bulk density and linear shrinkage of the sintered body with FAHM (20 wt%) decreased. As the contents of FAHM. increased, mullite and cristobalite phases increased. In the microstructure, FAHM shells remained after sintering, and the generation of mullite fibers around FAHM shells also were confirmed. the weight of porcelain with of 20% FAHM decreased by 40% and residual FAHM shells promoted the mullite of generation in the matrix.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

이에 본 연구에서는 중공형 fly-ash를 백자슬러리에 기공형성제로 첨가하여 소성거동과 경량화에 미치는 영향에 대해 평가하였다. 또한 중공형 fly-ash가 백자 자기 결정상에 미치는 영향과 mullite 생성이 강도에 미치는 영향에 대해서도 논하고자 한다.
이에 본 연구에서는 중공형 fly-ash를 백자슬러리에 기공형성제로 첨가하여 소성거동과 경량화에 미치는 영향에 대해 평가하였다. 또한 중공형 fly-ash가 백자 자기 결정상에 미치는 영향과 mullite 생성이 강도에 미치는 영향에 대해서도 논하고자 한다.

가설 설정

이 중 기공형성제를 첨가하여 경량화 시키는 연구들이 많이 진행되고 있다.^1,2) 기공형성제로는 크게 유기물과 무기물로 분류된다. 유기물 기공형성제는 소성 후 잔존하는 물질이 없고 기공만을 형성하기 때문에 무기물에 비해 경량화가 용이하며 소성거동에 많은 영향을 주지 않는다는 특징을 가지고 있다.

제안 방법

32.5 wt%의 함수율을 가진 백자 슬러리에 기공형성제인 FAHM-A와 B를 첨가하였다. FAHM의 첨가범위는 15 wt%이하 첨가시 낮은 경량율을 나타내고 20 wt% 이상 첨가시 고점도로 인해 슬러리 제조 및 성형이 불가능 하여 15, 20 wt% 범위로 첨가하였다.
8 µm로 나타났다. FAHM-A와 B의 평균 입도 측정은 SEM(JSM-6390, JEOL, Japan)으로 약 500개 이상의 입자들을 관찰하여 측정하였다. 이들의 미세구조를 Fig.
FAHM을 백자슬러리에 15 wt%, 20 wt% 첨가하여 경량체를 제조하였다. 중공형 FAHM은 소성 후에 matrix에 기공을 잔존시켰고 기공을 둘러싸고 있는 FAHM의 막에 의해 도자기 수축율을 감소시켰다.
FAHM을 첨가하여 1270℃에서 소성한 시편에서 20개의 시편을 준비하여 강도값을 측정하였고 이들 강도 값에 대한 weibull plot를 작성하였다. 시편은 평균입도 100 µm으로 구성된 FAHM-B-0 wt%, 15 wt%, 20 wt%를 준비하여 측정하였다.
5 wt%의 함수율을 가진 백자 슬러리에 기공형성제인 FAHM-A와 B를 첨가하였다. FAHM의 첨가범위는 15 wt%이하 첨가시 낮은 경량율을 나타내고 20 wt% 이상 첨가시 고점도로 인해 슬러리 제조 및 성형이 불가능 하여 15, 20 wt% 범위로 첨가하였다. 기공형성제로 첨가한 FAHM의 입자크기에 따라 변화하는 결정상과 무게 감소의 영향을 알아보기 위하여 각각 70 µm, 85 µm, 100 µm로 분급하여 첨가한 후 혼합된 슬러리를 초음파 분산기를 사용하여 10분 혼합하였다.
강도의 신뢰성평가(Weibull Plot)는 40×4×3 mm 규격의 시편을 각각 20개씩 측정하였다.
강도측정은 소결체를 40×4×3 mm로 가공 후 표면 연마하여 0.5 mm/min의 cross head 속도로 3점 굴곡강도로 측정하였다.
결정상은 FAHM-A와 B 모두 quartz(SiO₂), mullite(Al₆Si₂O₁₃), anorthite(Ca[Al₂Si₂O₈])로 이루어진 결정상들로 나타났다. 기공형성제로 첨가한 FAHM을 슬러리와 혼합하였을 때 나타나는 슬러리의 특성변화를 알아보기 위하여 슬러리의 점도를 측정하였다. 친수성이 우수한 FAHM을 슬러리 대비 15, 20 wt% 첨가하여 FAHM이 분산된 슬러리를 제조하였다.
기공형성제로 첨가한 FAHM의 입자크기에 따라 변화하는 결정상과 무게 감소의 영향을 알아보기 위하여 각각 70 µm, 85 µm, 100 µm로 분급하여 첨가한 후 혼합된 슬러리를 초음파 분산기를 사용하여 10분 혼합하였다.
슬러리의 점도 평가를 위해 FAHM을 15, 20 wt% 첨가된 슬러리를 Brookfield LV 점도계로 측정하였다. 스핀들 s61, 0.1 rpm의 조건으로 슬러리 온도를 40℃로 유지하면서 측정하였고 시간은 60초로 고정하여 측정하였다. 수축율은 시편의 장축방향으로 10 cm의 확인선을 표시하여 소성 후 수축된 선을 확인한 뒤 측정하였다.
성형체는 25℃의 실내에서 24시간 건조 후 1270℃, 1290℃까지 2℃/min로 가열한 후 30분 유지한 뒤 로냉하였다. 슬러리의 점도 평가를 위해 FAHM을 15, 20 wt% 첨가된 슬러리를 Brookfield LV 점도계로 측정하였다. 스핀들 s61, 0.
기공형성제로 첨가한 FAHM을 슬러리와 혼합하였을 때 나타나는 슬러리의 특성변화를 알아보기 위하여 슬러리의 점도를 측정하였다. 친수성이 우수한 FAHM을 슬러리 대비 15, 20 wt% 첨가하여 FAHM이 분산된 슬러리를 제조하였다. FAHM이 첨가된 슬러리의 점도변화를 Fig.

대상 데이터

Table 1에 백자슬러리 고형분의 화학성분을 나타내었다. 기공형성제로는 중공형 FAHM(Fly-Ash hollow microsphere, A, B, TOKAI KOGYO, Japan)을 혼합 첨가하여 사용하였다. FAHM은 SiO₂, Al₂O₃를 주 성분으로 하고 있으며 화학성분을 Table 2, Table 3에 나타내었다.
시편은 평균입도 100 µm으로 구성된 FAHM-B-0 wt%, 15 wt%, 20 wt%를 준비하여 측정하였다.
출발 원료로는 (1S, Goryeo Doto, Korea) 함수율 32.5%인 백자 슬러리를 사용하였다. Table 1에 백자슬러리 고형분의 화학성분을 나타내었다.

이론/모형

밀도측정은 시편을 12×17×3.5 mm로 가공하여 아르키메데스법으로 측정하였다.
백자 슬러리의 평균입도는 레이저 산란법에 의해 측정되었고, 6.8 µm로 나타났다.

성능/효과

4 g/cm³로 기공형성으로 인해 밀도 값이 감소되는 것으로 나타났다. 1270℃, 1290℃소성 후 무첨가 시편보다 FAHM을 첨가한 시편에서 mullite 상이 증가되는 것으로 나타났고 quartz상이 감소되면서 cristobalite상이 증가되어 강도 값이 저하된 것으로 판단된다. GHM(Glass Hollow Microsphere)과 FAHM의 소성밀도에 의한 강도변화를 살펴본 결과 FAHM의 강도값이 더 높게 나타났다.
11은 FAHM을 첨가한 시편의 중공체 막과 mullite상이 생성된 미세조직을 나타내었다. 1290℃에서 소성한 시편의 미세조직을 관찰한 결과, 기공이 존재하는 자리에 중공체의 막이 존재하고 있었고 중공체 막 주변의 matrix에도 mullite의 영향을 미치는 것으로 나타났다. 또한 이러한 중공체 막의 잔존은 소성거동에서 치밀화를 방해하여 밀도를 감소시키는 원인으로 판단된다.
FAHM-A-100 µm 20 wt%를 첨가한 시편의 밀도값은 1.5 g/cm3로 나타났고, FAHM-B-100 µm20 wt%를 첨가한 시편은 1.4 g/cm3로 나타나 기공의 영향으로 인해 밀도 값이 크게 감소되었고 약 23%의 무게가 감소되었다.
FAHM은 SiO₂, Al₂O₃를 주 성분으로 하고 있으며 화학성분을 Table 2, Table 3에 나타내었다. FAHM-B는 A보다 Al₂O₃ 함량이 3.9 % 더 높게 나타났으며 SiO2 함량은 1.5% 낮게 나타났다. 또한 FAHM-A는 알카리 성분이 FAHM-B보다 많아 융점이 낮을 것으로 판단된다.
GHM(Glass Hollow Microsphere)과 FAHM의 소성밀도에 의한 강도변화를 살펴본 결과 FAHM의 강도값이 더 높게 나타났다. FAHM의 mullite 조성으로 인하여 GHM의 강도값 보다 증진된 것으로 확인되었다. 본 연구를 통하여 무기물 FAHM을 첨가한 경량체를 제조하였고 약 20% 경량화 되었으며 결정상 제어를 통하여 강도저하를 감소할 수 있었다.
5% 백자 슬러리의 점도는 약 6,000 cP로 나타났다. FAHM의 첨가량이 증가할수록 슬러리의 고형분 양은 증가 되고 중공체 자체의 부력으로 인한 저항력 증가로 cP값이 상승하게 되었다. 첨가량이 20 wt%까지 첨가되었을 때에 점도 값은 무첨가 대비 약 3배 증가된 22,000 cP 값을 나타내었다.
1270℃, 1290℃소성 후 무첨가 시편보다 FAHM을 첨가한 시편에서 mullite 상이 증가되는 것으로 나타났고 quartz상이 감소되면서 cristobalite상이 증가되어 강도 값이 저하된 것으로 판단된다. GHM(Glass Hollow Microsphere)과 FAHM의 소성밀도에 의한 강도변화를 살펴본 결과 FAHM의 강도값이 더 높게 나타났다. FAHM의 mullite 조성으로 인하여 GHM의 강도값 보다 증진된 것으로 확인되었다.
7에 나타내었다. 결정상 분석을 한 결과 quartz(SiO₂), mullite(Al₄Si₁O₉), cristobalite(SiO₂) 가주 결정상으로 나타났다. Fig.
FAHM의 입자크기가 클수록 matrix에서 차지하는 기공의 면적이 증가하기 때문에 강도가 저하되는 것으로 판단된다. 결정상분석에서 첨가량이 증가할수록 mullite상이 증가되어 기공형성에 의해 발생하는 강도저하를 크게 감소시킬 것으로 예상했으나 cristobalite의 결정상이 동반 증가되어 강도가 저하된 것으로 판단된다. 이에 무기물 성분의 GHM(Glass Hollow Microsphere)의 강도값¹⁴⁾과 FAHM의 강도값을 비교하여 Fig.
동일한 면적 안에서 70 µm의 기공이 형성되었을 때 수축할 수 있는 matrix의 면적이 100 µm의 기공이 형성되었을 때보다 크기 때문에 평균입도가 클수록 수축율이 저하되는 것으로 나타났다.
9%더 포함되어 있어 소성 시 융점이 높아지게 되고 matrix의 치밀화가 덜 이루어져서 A보다 B의 수축율이 더 낮게 나타난 것으로 판단된다. 또한 FAHM의 입자 크기가 클수록 수축율이 감소되는 것으로 확인되었다. 1290℃에서 소성한 FAHM-B-20 wt% 첨가 시 70 µm는 7.
1290℃에서 소성한 소결체의 결정상 분석에서는 Al₂O₃의 함량이 높은 시편(FAHM B 첨가시편)에서 mullite의 intensity가 전체적으로 증가되었다. 또한 소성온도가 높아짐에 따라 quartz의 intensity가 현저히 감소되었고 cristobalite의 intensity는 급격히 증가되었다.
6 (c), (d)는 1270℃에서 소성된 FAHM의 첨가량에 따른 결정상을 나타내었다. 무첨가 시편 대비 FAHM이 첨가된 시편은 FAHM의 조성에 의해 첨가량이 증가할수록 mullite상이 증가되었다. 또한 SiO₂의 함량과 상 변태로 인하여 cristobalite상이 증가되었고 이로 인해 quartz의 intensity가 감소된 것으로 나타났다.
FAHM의 mullite 조성으로 인하여 GHM의 강도값 보다 증진된 것으로 확인되었다. 본 연구를 통하여 무기물 FAHM을 첨가한 경량체를 제조하였고 약 20% 경량화 되었으며 결정상 제어를 통하여 강도저하를 감소할 수 있었다.
4에 나타내었다. 소성 후 FAHM의 첨가량이 증가함에 따라 수축율은 감소하였다. 1290℃에서 소성한 경우 FAHM을 첨가하지 않은 백자 슬러리의 수축율은 12.
시편의 기공 크기는 평균입도 70 µm, 85 µm, 100 µm로 규칙적으로 나타났고 평균입도가 커질수록 기공의 크기도 증가되는 것을 확인하였다.
동일한 면적 안에서 70 µm의 기공이 형성되었을 때 수축할 수 있는 matrix의 면적이 100 µm의 기공이 형성되었을 때보다 크기 때문에 평균입도가 클수록 수축율이 저하되는 것으로 나타났다. 완전히 치밀화(자화)가 이루어진 1290℃에서 소성된 시편보다 1270℃에서 소성된 시편의 수축율이 조금 더 낮게 나타났으며 두 온도대의 경향성은 비슷하게 나타났다.
즉 FAHM 첨가량 증가에 의해 matrix 내의 기공형성이 불균일하게 된 것이 원인으로 판단된다. 첨가량이 증가할수록 기공끼리 결합되어 더 큰 결함을 형성하는 조직으로 관찰되었고 이러한 기공의 영향을 받아 weibull modulus(m)가 감소하였고 강도 값 변화의 폭이 넓게 나타났다.
최대 20 wt% 첨가 시 무첨가 시편 대비 FAHM-B-70 µm는 65%, 85 µm는 72%, 100 µm는 75%로 강도 값이 감소되는 것으로 나타났다.
FAHM의 밀도는 밀도측정기(AccupycII-1340, Micromeritics, USA)로 측정되었다. 측정결과 FAHM-A는 0.95(g/cc), FAHM-B는 0.80(g/cc)로 이루어진 저비중 FAHM으로 확인되었다.
8 (c)에 나타내었다. 치밀화된 소결체의 동일한 밀도에서 강도값을 비교한 결과 FAHM의 강도값이 GHM보다 높게 나타났다. FAHM은 cristobalite 결정상과 기공형성에 의해 강도값이 감소되었지만 GHM 보다 mullite를 더 많이 생성시킴으로 인하여 강도저하를 감소 시킨 것으로 판단된다.
3에 나타내었다. 함수율 32.5% 백자 슬러리의 점도는 약 6,000 cP로 나타났다. FAHM의 첨가량이 증가할수록 슬러리의 고형분 양은 증가 되고 중공체 자체의 부력으로 인한 저항력 증가로 cP값이 상승하게 되었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	도자기 경량화 방법에는 무엇이 있는가?	도자기 경량화 방법으로는 저비중 원료를 사용하는 방법과 기공형성제를 첨가하는 방법, 두께를 얇게 성형하는 방법 등이 있다. 이 중 기공형성제를 첨가하여 경량화 시키는 연구들이 많이 진행되고 있다.
	유기물 기공형성제가 갖는 어려움은 무엇인가?	유기물 기공형성제는 소성 후 잔존하는 물질이 없고 기공만을 형성하기 때문에 무기물에 비해 경량화가 용이하며 소성거동에 많은 영향을 주지 않는다는 특징을 가지고 있다.3) 그러나 소성과정 중에 유기물이 연소되면서 다량의 가스를 발생시키고 친수성이 부족하여 경량슬러리 제조에 많은 어려움이 있다. 또한 유기물 기공형성제가 첨가된 슬러리는 성형성을 저하시키는 단점이 있다.
	기공형성제는 크게 어떻게 분류되는가?	이 중 기공형성제를 첨가하여 경량화 시키는 연구들이 많이 진행되고 있다.1,2) 기공형성제로는 크게 유기물과 무기물로 분류된다. 유기물 기공형성제는 소성 후 잔존하는 물질이 없고 기공만을 형성하기 때문에 무기물에 비해 경량화가 용이하며 소성거동에 많은 영향을 주지 않는다는 특징을 가지고 있다.

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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